备战2013高考化学6年高考母题精解精析 专题17 实验探究与评价

1 过滤操作 无水 Na2SO4干燥 过滤 操作 浓盐酸酸化 蒸发浓缩 冷却 过滤 备战 2013 高考化学 6 年高考母题精解精析专题专题 17 实验探究与 评价 2012 2012 高考高考 2012 广东 33 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业 某同学尝试用甲苯的氧化反应制 备苯甲酸 反应原理 CH3 2KMnO4 COOK KOH 2MnO2 H2O COOK HCl COOH KCl 实验方法 一定量的甲苯和 KMnO4溶液在 100 反应一段时间后停止反应 按如下流程分离 出苯甲酸和回收未反应的甲苯 已知 苯甲酸分子量 122 熔点 122 4 在 25 和 95 时溶解度分别为 0 3 g 和 6 9 g 纯净固体有机物都有固定熔点 1 操作 为 操作 为 2 无色液体 A 是 定性检验 A 的试剂是 现象是 3 测定白色固体 B 的熔点 发现其在 115 开始熔化 达到 130 时仍有少量不熔 该 同学推测白色固体 B 是苯甲酸与 KCl 的混合物 设计了如下方案进行提纯和检验 实验结 果表明推测正确 请在答题卡上完成表中内容 序 号 实验方案实验现象结论 将白色固体 B 加入水中 加热溶解 得到白色晶体和无色 溶液 取少量滤液于试管中 生成白色沉淀滤液含 Cl 干燥白色晶体 白色晶体是苯甲酸 4 纯度测定 称取 1 220g 产品 配成 100ml 甲醇溶液 移取 25 00ml 溶液 滴定 消 耗 KOH 的物质的量为 2 40 10 3mol 产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 计算结果为 保留二位有效数字 4 2 40 10 3 122 4 1 22 100 96 反应混合物滤液 有机相 水相 无色液体 A 白色固体 B 2 解析解析 整个流程大致过程为 反应后的苯甲酸钾和未反应的甲苯通过分液 分为有机相 和水相 有机相成分主要是甲苯 水相主要是苯甲酸钾 有机相通过无水硫酸钠部分水后 再 考点定位考点定位 有机实验设计与探究 2012 福建 25 15 分 实验室常用 MnO2与浓盐酸反应制备 Cl2 发生装置如右图所示 1 制备实验开始时 先检查装置气密性 接下来的操作依次是 填序号 A 往烧瓶中加人 MnO2粉末 B 加热 C 往烧瓶中加人浓盐酸 2 制备反应会因盐酸浓度下降而停止 为测定反应残余液中盐酸的浓度 探究小组 同学提出下列实验方案 甲方案 与足量 AgNO3溶液反应 称量生成的 AgCl 质量 乙方案 采用酸碱中和滴定法测定 丙方案 与已知量 CaCO3 过量 反应 称量剩余的 CaCO3质量 丁方案 与足量 Zn 反应 测量生成的 H2体积 继而进行下列判断和实验 判定甲方案不可行 理由是 进行乙方案实验 准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样 a 量取试样 20 00 mL 用 0 1000 mol L 1 NaOH 标准溶液滴定 消耗 22 00mL 该次滴定测得试样中盐酸浓度为 mol L 1 b 平行滴定后获得实验结果 判断丙方案的实验结果 填 偏大 偏小 或 准确 已知 Ksp CaCO3 2 8 10 9 Ksp MnCO3 2 3 10 11 进行丁方案实验 装置如右图所示 夹持器具已略去 i 使 Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中 ii 反应完毕 每间隔 1 分钟读取气体体积 气体体积逐次减小 直至不变 气体体积逐 次减小的原因是 排除仪器和实验操作的影响因素 3 由于KSP MnCO3 M CaCO3 故最终剩余的固体质量增加 导致测得的c H 偏小 Zn 与盐酸反应放热 因此 冷却后气体的体积将缩小 答案 1 ACB 按序写出三项 2 残余清液中 n Cl n H 或其他合理答 案 0 1100 偏小 Zn 粒 残余清液 按序写出两项 装置内 气体尚未冷至室温 考点定位 本题考查了化学实验方案基本操作 实验的设计与评价等 重在考查学生的 实验能力和数据处理能力 2012 四川 28 17 分 甲 乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮 氢原子个数比 设计如下实验流程 实验中 先用制的的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气 再连接洗气瓶和气体收 集装置 立即加热氧化铜 反应完毕后 黑色的氧化铜转化为红色的铜 下图 A B C 为甲 乙两小组制取氨气时可能用到的装置 D 为盛有浓硫酸的洗气 瓶 甲小组测得 反应前氧化铜的质量 m1g 氧化铜反应后剩余固体的质量 m2g 生成氮气在标 准状况下的体积 V1L 乙小组测得 洗气前装置 D 的质量 m3g 洗气后装置 D 的质量 m4g 生成氨气在标准状况下 的体积 V2L 请回答下列问题 1 写出仪器 a 的名称 2 检查 A 装置气密性的操作是 3 甲 乙两小组选择了不同的方法制取氨气 请将实验装置的字母编号和制备原理填写 在下表的空格中 实验装置实验药品制备原理 甲小 A 氢氧化钙 硫酸 硫反应的化学方程式为 4 组酸铵 乙小 组 浓氨水 氢氧化钠 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用 4 甲小组用所测得数据计算出氨分子中氮 氢的原子个数之比为 5 乙小组用所测得数据计算出氨分子中氮 氢的原子个数比明显小于理论值 其原因是 为此 乙小组在原有实验的基础上增加了一个 装有某药品的实验仪器 重新实验 根据实验前后该药品的质量变化及生成氨气的体积 得出了合理的实验结果 该药品的名称是 CaSO4 2NH3 H2O 乙小组用浓氨水 氢氧化钠固体制备氨气不需加热 故选用 B 装置 浓氨水中存在 NH3 H2ONH3 H2ONH4 OH 氢氧化钠固体溶于水 放出大量的热 使 NH3的溶解度减小 NH3从氨水中析出 同时氢氧化钠固体溶于水后发生电离 生成大 量 OH 促使上述平衡向左移动 生成更多 NH3 从而使 NH3从氨水中析出 4 甲小组 2NH3 3CuO3Cu N2 3H2O 由此可知 m1 m2为参加反应的 CuO 中氧的质量 物质的量 为 m1 m2 16 即 NH3中 H 的物质的量为 m1 m2 8 测的 N2在标准状况下体积为 V1L 则 N 原子的物质的量为 V1 22 4 则氨分子中氮 氢的原子个数之比为 V1 22 4 m1 m2 8 化简得 V1 2 8 m1 m2 5 洗气前装置 D 前后的质量差包含未参加反应的 NH3 使得氢原子的物质的量增大 比 值减小 要使没定值准确 只要找一种不吸收 NH3的干燥剂即可 故可选用碱石灰 考点定位 本题通过 NH3和氨气中 N H 原子个数测定来考查化学实验基础知识 涉及到 仪器的识别 气密性的检查 实验误差解释 相关计算 实验评价及设计 2012 2012 大纲版 大纲版 2828 15 分 注意 在试题卷上作答无效 现拟用下图所示装置 尾气处理部分略 来制取一氧化碳 并用以测定某铜粉样品 混有 CuO 粉末 中金属铜的含量 5 1 制备一氧化碳的化学方程式是 2 试验中 观察到反应管中发生的现象时 尾气的主要成分是 3 反应完成后 正确的操作顺序为 填字母 a 关闭漏斗开关 b 熄灭酒精 1 c 熄灭酒精灯 2 4 若试验中称取铜粉样品 5 0g 充分反应后 反应管中剩余固体的质量为 4 8g 则原 样品中单质铜的质量分数为 5 从浓硫酸 浓硝酸 蒸馏水 双氧水中选用合适的试剂 设计一个测定样品中金属铜 质量分数的方案 设计方案的主要步骤是 不必描述操作过程的细节 写出有关反应的化学方程式 得m CuO 1g 则样品中 Cu 的质量为 5 1 4g Cu 的质量分数为 80 100 5 4 5 将样品溶于 H2SO4 其中 CuO 被溶解 过滤出不溶物 洗涤 干燥 称得的质量即为 Cu 的 质量 考点定位 实验制备 CO 中实验的基本操作与现象 样品中含量的测定 实验方案的设计 2012 2012 重庆 重庆 27 15 分 氯离子插层镁铝水滑石 262 Mg Al OHCl xH O 是一种新型 离子交换材料 其在高温下完全分解为 2 MgOAlHCl 和水蒸气 现用题 27 图装置进 6 行试验确定其化学式 固定装置略去 1 262 Mg Al OHCl xH O 热分解的化学方程式为 2 若只通过测定装置 C D 的增重来确定x 则装置的连接顺序为 按气流 方向 用接口字母表示 其中 C 的作用是 装置连接后 首先要进行的 操作名称是 3 加热前先通 2 N排尽装置中的空气 称取 C D 的初始质量后 再持续通入 2 N的作用 是 等 4 完全分解后测得 C 增重 3 65g D 增重 9 90g 则x 若取消冷却玻管 B 后进行试验 测定x值将 填 偏高 或 偏低 5 上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成 Mg2Al OH 6Cl1 2y CO3 y zH2O 该生成 物能发生类似的热分解反应 现以此物为样品 用 2 中连接的装置和试剂进行实验测定 z 除测定 D 的增重外 至少还需测定 2 C 吸收 HCl D 吸收 H2O 需先吸收水 再吸收 HCl 另外注意导管应长进短出 氢氧 化钠溶液可以吸收 HCl 气体 通过与 D 增重的量 共同求得 x 值 该过程有气体生成 连 接好装置后需检验气密性 3 该实验目的为通过装置 C D 增重 来判断化学组成 故需将分解产生的气体全部带 入装置 C D 中完全吸收 同时也防止产生倒吸现象 4 n HCl n H2O 2 5 2x 36 5g 36 5 9 9g 18 可求得 x 3 若去掉冷却 玻璃管 使热的空气可以通过 C D 使结果偏低 5 要求得 x 在方程式中需知两种物质的量 所以可以是 装置 C 的增重及样品质量 样品质量及其分解后残余物质量 装置 C 的增重及样品分解后残余物质量 都可以解 决 考点定位 本题考查化学实验设计与评价 2012 2012 浙江 浙江 28 14 分 实验室制备苯乙酮的化学方程式为 7 O CH3C O CH3C O AlCl3 CCH3 O OHCCH3 O 制备过程中还有 AlCl3 COOHCH3 HCl COOAlCl2CH3等副反应 主要实验装置和步骤如下 I 合成 在三颈瓶中加入 20 g 无水 AlCl3和 30 mL 无水苯 为避免反应液升温过快 边搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液 控制滴加速率 使反应液缓缓回 流 滴加完毕后加热回流 1 小时 分离与提纯 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液 分离得到有机层 水层用苯萃取 分液 将 所得有机层合并 洗涤 干燥 蒸去苯 得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮 回答下列问题 1 仪器 a 的名称 装置 b 的作用 2 合成过程中要求无水操作 理由是 3 若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶 可能导致 A 反应太剧烈B 液体太多搅不动C 反应变缓慢D 副产物增多 4 分离和提纯操作 的目的是 该操作中是否可改用乙醇萃取 填 是 或 否 原因是 5 分液漏斗使用前须 并洗净备用 萃取时 先后加入待萃取液和 萃取剂 经振摇并 后 将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻 分层 分离上下层液体时 应先 然后打开活塞放出下层液体 上层液体从上 口倒出 6 粗产品蒸馏提纯时 下来装置中温度计位置正确的是 可 能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 8 解析 仪器 a 为干燥管 装置 b 的作用是吸收反应过程中所产生的 HCl 气体 由于三氯化铝与乙酸酐均极易水解 所以要求合成过程中应该无水操作 若 将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶 可能会导致反应太剧烈及产生更多的副产物 水层用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 由于乙 醇能与水混溶 所以不能用酒精代替苯进行萃取操作 分液漏斗使用前须进行检漏 振摇后要进行放气操作 放下层液体时 应该先打开上口玻璃塞 或使塞上的凹槽对准漏斗 口上的小孔 然后再打开下面的活塞 蒸馏装置中温度计位置正确的是 项 项的装置容易导致低沸点杂质混入收集到的产品中 考点定位 本题考查实验室制备苯乙酮和实验能力 2012 2012 浙江 浙江 26 14 分 已知 I2 2 2 23 S O 2 46 S O 2I 相关物质的溶度积常数 见下表 物质 Cu OH 2Fe OH 3CuClCuI Ksp 2 2 10 202 6 10 391 7 10 71 3 10 12 1 某酸性 CuCl2溶液中含有少量的 FeCl3 为得到纯净的 CuCl2 2H2O 晶体 加入 调至 pH 4 使溶液中的 Fe3 转化为 Fe OH 3沉淀 此时溶液中的c Fe3 过滤后 将所得滤液低温蒸发 浓缩结晶 可得到 CuCl2 2H2O 晶体 2 在空气中直接加热 CuCl2 2H2O 晶体得不到纯的无水 CuCl2 原因是 用化学方程式表示 由 CuCl2 2H2O 晶体得到纯的无水 CuCl2的合理方 法是 3 某学习小组用 间接碘量法 测定含有 CuCl2 2H2O 晶体的试样 不含能与 I 发生反 应的氧化性质杂质 的纯度 过程如下 取 0 36 g 试样溶于水 加入过量 KI 固体 充分 反应 生成白色沉淀 用 0 1000 mol L Na2S2O3标准溶液滴定 到达滴定终点时 消耗 Na2S2O3标准溶液 20 00 mL 可选用 作滴定指示荆 滴定终点的现象是 CuCl2溶液与 KI 反应的离子方程式为 该试样中 CuCl2 2H2O 的质量百分数为 9 1 CuO 2 CuCl2 H2O CuO 2HCl CuCl2 2H2O 晶体在 HCl 气流中加热脱水 解析 1 调节溶液 pH 时不应该带入其它杂质 故可选择 CuO 或 CuCO3等固体消耗溶液 中的 H 使其 pH 升高 当溶液的 pH 4 时 c H 1 10 4 mol L c OH 1 10 10 mol L 由 Fe OH 3的 Ksp计算可得 c Fe3 Ksp c3 OH 2 6 10 39 1 10 30 2 6 10 9 mol L 2 由于 CuCl2在加热过程中水解被促进 且生成的 HCl 又易挥发而脱离体系 造 成水解完全 碱式氯化铜或氢氧化铜 以至于得到 CuO 固体 而不是 CuCl2 2CuCl2 2H2O Cu OH 2 CuCl2 2HCl 2H2O 想得到无水 CuCl2 的合理方法是 让 CuCl2 2H2O 晶体在 干燥的 HCl 气流中加热脱水 3 滴定前的处理过程中将发生下列反应 2Cu2 4I 2CuI I2 滴定过程中 I2 消失是滴定的终点 所以可选用淀粉溶液做指示剂 滴定终点 为 蓝色褪去 且在半分钟内不恢复颜色 从反应 2Cu2 4I 2CuI I2 I2 2S2O32 S4O62 2I 可知 Cu2 S2O32 n Cu2 0 100 mol L 0 020 L 2 10 3 mol m CuCl2 2H2O 2 10 3 mol 171 g mol 0 342g 则试样中 CuCl2 2H2O 的含量 为 95 考点定位 本题考查 Ksp计算 滴定和物质制备 2012 安徽 28 13 分 工业上从 废铅酸电池的铅膏回收铅的过程中 可用碳酸盐溶液与铅膏 主要成分为 PbSO4 发生反 应 PbSO4 s CO32 aq PbCO3 s SO42 aq 某课题组用 PbSO4为原料模拟该过程 探究上述反应的实验条件及固体产物的成分 1 上述反应的平衡常数表达式 K 2 室温时 向两份相同的样品中分别加入同体积 同浓度的 Na2CO3和 NaHCO3溶液均可 实现上述转化 在 溶液中 PbSO4转化率较大 理由是 3 查阅文献 上述反应还可能生成碱式碳酸铅 2PbCO3 Pb OH 2 它和 PbCO3受热都易 分解生成 PbO 该课题组对固体产物 不考虑 PbSO4 的成分提出如下假设 请你完成假设 二和假设三 假设一 全部为 PbCO3 假设二 假设三 4 为验证假设一是否成立 课题组进行如下研究 定性研究 请你完成下表中内容 实验步骤 不要求写出具体操作过程 预期的实验现象和结论 取一定量样品充分干燥 10 定量研究 取 26 7mg 的干燥样品 加热 测的固体质量随温度的变化关系如下图 某同 学由图中信息得出结论 假设一不成立 你是否同意该同学的结论 并简述理由 21 0 固体质量 mg 26 7 22 4 0 200 400 温度 25 答案 K c SO42 c CO32 Na2CO3 Na2CO3溶液中c CO2 3 大 全部为 2PbCO3 Pb OH 2 PbCO3与 2PbCO3 Pb OH 2的混合物 实验步骤预期的实验现象和结论 充分加热样品分解 将产生的气体通过盛有 无水硫酸铜的干燥管 若无水硫酸铜不变蓝色 则假设一成立 若无水硫酸铜变蓝色 则假设一不成立 同意 若全部为 PbCO3 26 7 mg 完全分解后 其固体质量为 22 3m g 其他答案合理 均可 考点定位 本题属假设型实验题 以铅蓄电池的铅回收为情境 将化学平衡 沉淀的转 化 实验探究 计算等内容融合在一起 主要考查学生对化学反应原理的掌握及运用相关 知识对实验提出假设和设计实验方案的能力 考查运用文字表达分析解决问题过程并做出 合理解释的能力 2012 2012 天津 天津 9 18 分 信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁 某 变废为宝 学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后 得到含 70 Cu 25 Al 4 Fe 及少量 Au Pt 等金属的混合物 并设计出如下制备硫酸铜和硫酸 铝晶体的路线 11 请回答下列问题 第 步 Cu 与酸反应的离子方程为 得到滤渣 1 的主要成分为 第 步加 H2O2的作用是 使用 H2O2的 优点是 调溶液 pH 的目的是使 生成沉淀 用第 步所得 CuSO4 5H2O 制备无水 CuSO4的方法是 由滤渣 2 制取 Al2 SO4 3 18H2O 探究小组设计了三种方案 上述三种方案中 方案不可行 原因是 从原子利用率角度考虑 方案更合理 探究小组用滴定法测定 CuSO4 5H2O Mr 250 含量 取 a g 试样配成 100 mL 溶液 每次取 20 00 mL 消除干扰离子后 用 c mol L 1 EDTA H2Y2 标准溶液滴定至终点 平 均消耗 EDTA 溶液 b mL 滴定反应如下 Cu2 H2Y2 CuY2 2H 写出计算 CuSO4 5H2O 质量分数的表达式 下列操作会导致 CuSO4 5H2O 含量的测定结果偏高的是 a 未干燥锥形瓶 b 滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡 c 未除净可与 EDTA 反应的干扰离子 3Cu2 2NO 4H2O 金属混合物中只有 Au 和 Pt 不溶于硝酸 其是滤渣的主要成分 12 2 第 步加入过氧化氢的目的是将 Fe2 氧化为 Fe3 过氧化氢氧化亚铁离子时生成的是 铁离子和水 不引入杂质 对环境无污染 调整 pH 值 使溶液中的 Fe3 Al3 转化为沉淀 3 用第 步中所得的五水硫酸铜制取无水硫酸铜的方法是加热脱水 4 滤渣 2 的主 要成分是氢氧化铁和氢氧化铝 以此为基础分析该探究小组设计的三种方法 其中方案甲 中制得产品中一定含有较多的 Fe2 SO4 3杂质 方案乙和丙中 从原子利用的角度考虑 乙 方案最合理 5 根据探究小组的方案 可知计算五水硫酸铜质量分数的表达式为 滴定过程中 未干燥锥形瓶 对结果 无影响 排除 a 滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡 造成消耗 EDTA 的读数偏小 测定结 果偏低 排除 b 未除净干扰离子 造成 EDTA 消耗偏多 测定结果偏高 选 c 考点定位 此题以硫酸铜和硫酸铝的制备为载体 综合考查了离子方程式的书写 试剂 的选择 实验方案的选择 计算结果的求算等知识 2012 2012 全国新课标卷 全国新课标卷 28 14 分 溴苯是一种化工原料 实验室合成溴苯的装置示意 图及有关数据如下 按下列合成 步骤回答问 题 1 在 a 中加入 15mL 无水苯和少量铁屑 在 b 中小心加入 4 0mL 液态 溴 向 a 中滴入几滴溴 有白色烟雾产生 是因为生 成了 气体 继续滴加至液溴滴完 装置 d 的作用是 2 液溴滴完后 经过下列步骤分析提纯 向 a 中加入 10mL 水 然后过滤除去未反应的铁屑 滤液依次用 10mL 水 8mL10 的 NaOH 溶液 10mL 水洗涤 NaOH 溶液洗涤的作用是 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙 静置 过滤 加入氯化钙的是 3 经以上分离操作后 粗溴苯中还含有的主要杂质为 要进一步提纯 下列 操作中必须的是 填入正确选项前的字母 A 重结晶 B 过滤 C 蒸馏 D 萃取 4 在该实验中 a 的容积最适合的是 填入正确选项前的字母 A 25mL B 50mL C 250mL D 500mL 苯溴溴苯 密度 g cm 3 0 883 101 50 沸点 8059156 水中溶解度微溶微溶微溶 13 2012 2012 上海 上海 碱式碳酸铜 Cu2 OH 2CO3 是一种用途广泛的化工原料 实验室以废铜屑 为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下 步骤一 废铜屑制硝酸铜 如图 用胶头滴管吸取浓 HNO3缓慢加 到锥形瓶内的废铜屑中 废铜屑过量 充分反应后过滤 得到硝酸铜 溶液 步骤二 碱式碳酸铜的制备 向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜 溶液 水浴加热至 70 左右 用 0 4 mol L 的 NaOH 溶液调节 pH 至 8 5 振荡 静置 过滤 用热水洗涤 烘干 得到碱式碳酸铜产品 完成下列填空 35 写出浓硝酸与铜反应的离子方程式 36 上图装置中 NaOH 溶液的作用是 反应结束后 广口瓶内的溶液中 除了含有 NaOH 外 还有 填写化学式 37 步骤二中 水浴加热所需仪器有 加热 夹持仪器 石棉网除外 洗涤的目 的是 38 步骤二的滤液中可能含有 CO32 写出检验 CO32 的方法 39 影响产品产量的主要因素有 40 若实验得到 2 42 g 样品 只含 CuO 杂质 取此样品加热至分解完全后 得到 1 80 g 固体 此样品中碱式碳酸铜的质量分数是 答案 35 Cu 4H 2NO Cu2 2NO2 2H2O 36 吸收氮氧化物 合理即给分 NaNO3 NaNO2 37 烧杯 温度计 除去产品表面吸附的硝酸钠 38 取样 加入稀盐酸 将产生的气体通入澄清石灰水 溶液变浑浊 说明有 CO 39 温度 pH 40 0 92 解得 x 2 20 g w Cu2 OH 2CO3 g42 2 g22 2 100 92 考点定位 本题考查实验室制备物质 2012 2012 上海 上海 碳酸氢铵是一种重要的铵盐 实验室中 将二氧化碳通入氨水可制得碳酸 氢铵 用碳酸氢铵和氯化钠可制得纯碱 完成下列填空 14 41 二氧化碳通入氨水的过程中 先有 晶体 填写化学式 析出 然后晶体溶解 最后析 出 NH4HCO3晶体 42 含 0 800 mol NH3的水溶液质量为 54 0 g 向该溶液通入二氧化碳至反应完全 过滤 得到滤液 31 2g 则 NH4HCO3的产率为 43 粗盐 含 Ca2 Mg2 经提纯后 加入碳酸氢铵可制得碳酸钠 实验步骤依次为 粗盐溶解 加入试剂至沉淀完全 煮沸 加入盐酸调 pH 加入 过滤 灼烧 冷却 称重 44 上述步骤 中所加入的试剂为 45 上述步骤 中加盐酸调 pH 的目的是 46 为探究 NH4HCO3和 NaOH 的反应 设计实验方案如下 含 0 1 mol NH4HCO3的溶液中加入 0 1 mol NaOH 反应完全后 滴加氯化钙稀溶液 若有沉淀 则 NH4HCO3与 NaOH 的反应可能为 写离子方程式 若无沉淀 则 NH4HCO3与 NaOH 的反应可能为 写离子方程式 该实验方案有无不妥之处 若有 提出修正意见 答案 41 NH4 2CO3 42 92 43 过滤 碳酸氢铵 44 氢氧化钠 碳酸钠 45 中和过量的氢氧化钠和碳酸钠 46 HCO OH CO H2O NH OH NH3 H2O 需先煮沸 然后滴加氯化钙稀溶液 解析 41 开始时氨水过量 所以先生成碳酸铵 42 根据氨守恒 0 8 mol 氨气结合 0 8 mol CO2制得 0 8 mol 碳酸氢铵 63 2 g 0 8 mol CO2的质量是 35 2 g 根据质量守恒制得的碳酸氢铵的质量是 54 0 g 35 2 g 31 2 g 58 g 则产率是 58 g 63 2 g 0 92 43 Ca2 Mg2 沉淀后要进行过滤 根据信息知加入碳酸氢铵制得碳酸钠 44 除杂时不能引入杂质 先加 NaOH 除去 Mg2 再加入碳酸钠除去 Ca2 45 除去 Ca2 Mg2 沉所加试剂都是过量的 加盐酸除去杂质 46 若有碳酸钙沉淀生成 可知加入 NaOH 后产生了 CO 说明 HCO 与 OH 发生反应 若 无沉淀生成 可知加入 NaOH 后没有产生 CO 说明是 NH 与 OH 发生反应 考点定位 本题考查制取碳酸氢铵中的定量与定性分析 2012 2012 江苏 江苏 B 实验化学 次硫酸氢钠甲醛 NaHSO2 HCHO 2H2O 在印染 医药以及原子能工业中应用广泛 以 Na2SO3 SO2 HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下 步骤1 在烧瓶中 装置如图10 所示 加入一定量 Na2SO3 和水 搅拌溶解 缓慢通入SO2 至溶液pH 约 为4 制得NaHSO3 溶液 步骤2 将装置A 中导气管 换成橡皮塞 向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲 醛溶液 在80 90益下 反应约3h 冷却至室温 抽滤 步骤3 将滤液真空蒸发浓缩 冷却结晶 1 装置B 的烧杯中应加入的溶液是 图10 15 2 步骤2 中 反应生成的Zn OH 2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行 防止该现象发生的 措施是 冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 填化学式 3 抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 填仪器名 称 滤渣的主要成分有 填化学式 4 次硫酸氢钠甲醛具有强还原性 且在120益以上发生分解 步骤3 中不在敞口容器中蒸 发浓缩的原因是 答案 21 12 分 选做题 B 实验化学 1 NaOH 溶液 2 快速搅拌 HCHO 3 吸滤瓶 布氏漏斗 Zn OH 2 Zn 2012 2012 海南 海南 17 9 分 实验室制备 1 2 二溴乙烷的反应原理如下 可能存在的主要副反应有 乙醇在浓硫酸的存在下在 l40 脱水生成乙醚 用少量的溴和足量的乙醇制备 1 2 二溴乙烷的装置如下图所示 有关数据列表如下 乙醇1 2 二溴乙烷乙醚 状态色液体无色液体无色液体 密度 g cm 3 0 792 20 71 沸点 78 513234 6 熔点 一 l30 9 1l6 回答下列问题 1 在此制各实验中 要尽可能迅速地把反应温度提高到 170 左右 其最主要目的是 16 填正确选项前的字母 a 引发反应 b 加快反应速度 c 防止乙醇挥发 d 减少副产物乙醚生成 2 在装置 C 中应加入 其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体 填正确选项前 的字母 a 水 b 浓硫酸 c 氢氧化钠溶液 d 饱和碳酸氢钠溶液 3 判断该制各反应已经结束的最简单方法是 4 将 1 2 二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水 振荡后静置 产物应在 层 填 上 下 5 若产物中有少量未反应的 Br2 最好用 洗涤除去 填正确选项前的字母 a 水 b 氢氧化钠溶液 c 碘化钠溶液 d 乙醇 6 若产物中有少量副产物乙醚 可用 的方法除去 7 反应过程中应用冷水冷却装置 D 其主要目的是 但又不能过度冷却 如 用冰水 其原因是 知识 2012 2012 北京 北京 27 15 分 有文献记载 在强碱条件下 加热银氨溶液可能析出银镜 某 同学进行如下验证和对比实验 装置实验序号试管中的药品现象 实验 2mL 银氨溶液和数 滴较浓 NaOH 溶液 有气泡产生 一段时间后 溶液 逐渐变黑 试管壁 附着银镜 实验 2mL 银氮溶液和 数滴浓氨水 有气泡产生 一段时间后 溶液 无明显变化 该同学欲分析实验 和实验 的差异 查阅资料 a Ag NH3 2 2H2O Ag 2NH3 H2O b AgOH 不稳定 极易分解为黑色 Ag2O I 配制银氨溶液所需的药品是 2 经检验 实验 的气体中有 NH3 黑色物质中有 Ag2O 用湿润的红色石蕊试纸检验 NH3 产生的现象是 产生 Ag2O 的原因是 3 该同学对产生银镜的原因提出假设 可能是 NaOH 还原 Ag2O 实验及现象 向 AgNO3 17 溶液中加入 出现黑色沉淀 水浴加热 未出现银镜 4 重新假设 在 NaOH 存在下 可能是 NH3还原 Ag2O 用右图所示装置进行实验 现象 出现银镜 在虚线框内画出用生石灰和浓 氨水制取 NH3的装置简图 夹持仪器略 5 该同学认为在 4 的实验中会有 Ag NH3 2OH 生 成 由此又提出假设 在 NaOH 存在下 可能是 Ag NH3 2OH 也参与了 NH3还原 Ag2O 的反应 进行如 下实验 有部分 Ag2O 溶解在氨水中 该反应的化学方程式是 实验结果证实假设成立 依据的现象是 6 用 HNO3消洗试管壁上的 Ag 该反应的化学方程式是 答案 1 AgNO3溶液和氨水 2 试纸变蓝 在 NaOH 存在下 加热促进 NH3 H2O 的分解 逸出 NH3 促使 Ag NH3 2 2H2OAg 2NH3 H2O 平衡正向移动 c Ag 增大 Ag 和 OH 反应立即转化为 Ag2O 2Ag 2OH Ag2O H2O 3 过量 NaOH 溶液 4 5 Ag2O 4NH3 H2O 2Ag NH3 2OH 3H2O 与溶液接触 的试管壁上析出银镜 6 Ag 2HNO3 浓 AgNO3 NO2 H2O 解析 1 配制银氨溶液时 所使用的试剂是 AgNO3溶液和氨水 2 用湿润的 红色石蕊试纸检验 NH3时 会观察到试纸变蓝 生成 Ag2O 的原因是 在 NaOH 存在下 加热促进 NH3 H2O 的分解 逸出 NH3 促使 Ag NH3 2 2H2OAg 2NH3 H2O 平衡正向移动 c Ag 增大 Ag 和 OH 反应立即转化为 Ag2O 2Ag 2OH Ag2O H2O 3 若是 NaOH 还 原 Ag2O 时 可向其中加入过量 NaOH 溶液 4 生石灰和浓氨水制取 NH3的最简装置为 5 Ag2O 溶解在氨水中的反应方程式为 Ag2O 4NH3 H2O 2Ag NH3 2OH 3H2O 由于与溶液接触的试管壁上 析出银镜 可证明假设成立 6 银是不活泼的金属 其和硝酸 反应的方程式和铜相似为 Ag 2HNO3 浓 AgNO3 NO2 H2O 考点定位 此题以银氨溶液和银镜反应为载体 综合考查了化学实验知识 2011 2011 高考高考 浓氨水 生石灰 浓氨水 18 2011 安徽卷 下列有关实验操作 现象和解释或结论都正确的是 选项实验操作现象解释或结论 A 过量的 Fe 粉中加入稀 HNO3 充分 反应后 滴入 KSCN 溶液 溶液呈红色稀 HNO3将 Fe 氧化为 Fe3 B Agl 沉淀中滴入稀 KCl 溶液有白色沉淀出现AgCl 比 Agl 更难溶 C Al 箔插入稀 HNO3中无现象 Al 箔表面被 HNO3氧化 形 成致密的氧化膜 D 用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊 试纸上 试纸变蓝色浓氨水呈碱性 解析 Fe 粉与稀硝酸反应生成物是 Fe3 但过量的铁会继续和 Fe3 反应 将其还原成 Fe2 即溶液中不存在 Fe3 所以滴入 KSCN 溶液不可能显红色 A 不正确 AgI 的溶度积 常数小于 AgCl 的溶度积常数 所以 Agl 沉淀中滴入稀 KCl 溶液不可能产生 AgCl 沉淀 B 不正确 Al 箔插入稀 HNO3中 首先硝酸会和 Al 箔表面的氧化膜反应 然后再和单质铝发 生氧化还原反应 硝酸被还原生成 NO 气体单质铝表面的氧化膜是被空气中氧气氧化的 所 以 C 也不正确 氨水在溶液中会电离出氢氧根离子而显碱性 当遇到红色石蕊试纸时会显 蓝色 因此只有选项 D 正确 答案 D 2011 广东卷 下列实验现象预测正确的是 A 实验 I 振荡后静置 上层溶液颜色保持不变浓 H2SO4 B 实验 II 酸性 KMnO4溶液中出现气泡 且颜色逐渐褪去 C 实验 III 微热稀 HNO3片刻 溶液中有气泡产生 广口瓶内始终保持无色 D 实验 IV 继续煮沸溶液至红褐色 停止加热 当光束通过体系时可产生丁达尔效应 2011 天津卷 向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作 结论正确的 是 操作现象结论 A 滴加 BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有 SO42 B 滴加氯水和 CCl4 振荡 静置下层溶液显紫原溶液中有 I 19 色 C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色 原溶液中有 Na 无 K D 滴加稀 NaOH 溶液 将湿润红色石蕊试纸置于试 管口 试纸不变蓝原溶液中无 NH4 解析 能与 BaCl2溶液反应生成白色沉淀的除了 so42 以外 还可以是 SO32 CO32 以 及 Ag 等 因此选项 A 不正确 CCl4的密度大于水的 而单质碘易溶在有机溶剂中 溶液 显紫色说明有单质碘生成 所以只能是原溶液中的 I 被氯水氧化成单质碘的 即选项 B 正 确 因为在观察钾元素的焰色反应时 需要透过蓝色的钴玻璃滤去黄光 而在实验中并没 有通过蓝色的钴玻璃观察 所以不能排除 K 选项 C 不正确 由于氨气极易溶于水 因此 如果铵盐和强碱在稀溶液中反应且不加热时 产生的氨气不会挥发出来 红色石蕊试纸就 不会变蓝色 所以选项 D 也不正确 答案 B 2011 重庆卷 在实验室进行下列实验 括号内的实验用品都能用到的是 A 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 坩埚 温度计 硫酸铜晶体 B 蛋白质的盐析 试管 醋酸铅溶液 鸡蛋白溶液 C 钠的焰色反应 铂丝 氯化钠溶液 稀盐酸 D 肥皂的制取 蒸发皿 玻璃棒 甘油 解析 本题考察常见的基本实验原理及仪器的使用和选择 硫酸铜晶体里结晶水含量的 测定所需要的实验用品是 托盘天平 研钵 坩埚 坩埚钳 三脚架 泥三角 玻璃棒 干 燥器 酒精灯 硫酸铜晶体 不需要温度计 A 不正确 醋酸铅属于重金属盐 会使蛋白质 变性而不是盐析 B 不正确 焰色反应时需要铂丝 铂丝需要用盐酸洗涤 所以 C 是正确 的 制取肥皂需要利用油脂的皂化反应 甘油属于多元醇不是油脂 油脂水解生成甘油 因此选项 D 也不正确 答案 C 2011 重庆卷 不能鉴别 AgNO3 BaCl2 K2SO3和 Mg NO3 2四种溶液 不考虑他们间的 相互反应 的试剂组是 A 盐酸 硫酸 B 盐酸 氢氧化钠溶液 C 氨水 硫酸 D 氨水 氢氧化钠溶液 2011 四川卷 下列实验 操作和现象 与 结论 对应关系正确的是 操作和现象结论 A 向装有 Fe NO3 2溶液的试管中加入稀 H2SO4 在管口观 察到红棕色气体 HNO3分解生成了 NO2 B 向淀粉溶液中加入稀 H2SO4 加热几分钟 冷却后再 加入新制 Cu OH 2浊液 加热 没有红色沉淀生成 淀粉没有水解成葡萄糖 C 向无水乙醇中加入浓 H2SO4 加热至 170 产生的气体使溶液褪色的气体是乙烯 20 通入酸性 KMnO4溶液 红色褪去 D 向饱和 Na2CO3中通入足量 CO2 溶液变浑浊 析出了 NaHCO3 解析 在酸性溶液中 NO3 具有氧化性 被 Fe2 还原成 NO 气体 NO 气体在管口遇空气氧 化成 NO2 没有加碱中和酸 不能说明是否水解 无水乙醇中加入浓 H2SO4加热时有可能发 生氧化还原反应生成二氧化硫气体 所以不一定是乙烯 答案 D 2011 上海卷 草酸晶体 H2C2O4 2H2O 100 开始失水 101 5 熔化 150 左右分 解产生 H2O CO 和 CO2 用加热草酸晶体的方法获取某些气体 应该选择的气体发生装置是 图中加热装置已略去 解析 根据草酸晶体的性质不难得出答案是 D 答案 D 2011 江苏卷 高氯酸铵 NH4ClO4 是复合火箭推进剂的重要成分 实验室可通过下列反 应制取 1 若 NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替 上述反应不需要外界供热就能进行 其原因是 2 反应得到的混合溶液中 NH4ClO4和 NaCl 的质量分数分别为 0 30 和 0 l5 相关物质的 溶解度曲线见图 9 从混合溶液中获得较多 NH4ClO4晶体的实验操作依次为 填操作名称 干燥 3 样品中 NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定 蒸馏装置如图 10 所示 加热和仪器固定 装置已略去 实验步骤如下 步骤 1 按图 10 所示组装仪器 检查装置气密性 步骤 2 准确称取样品 a g 约 0 5g 于蒸馏烧瓶中 加入约 150mL 水溶解 步骤 3 准确量取 40 00mL 约 0 1 mol L 1H2SO4 溶解于锥形瓶中 21 步骤 4 经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入 20mL3 mol L 1NaOH 溶液 步骤 5 加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100mL 溶液 步骤 6 用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2 3 次 洗涤液并入锥形瓶中 步骤 7 向锥形瓶中加入酸碱指示剂 用 c mol L 1NaOH 标准溶液滴定至终点 消耗 NaOH 标准溶液 V1mL 步骤 8 将实验步骤 1 7 重复 2 次 步骤 3 中 准确量取 40 00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 步骤 1 7 中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 填写步骤号 为获得样品中 NH4ClO4 的含量 还需补充的实验是 分析 本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题 涉及理论分 析 阅读理解 读图看图 沉淀制备 沉淀洗涤 含量测定等多方面内容 考查学生对综 合实验处理能力 备考提示 实验的基本操作 实验仪器的选择 实验误差分析 物质的除杂和检验等内 容依然是高三复习的重点 也是我们能力培养的重要目标之一 答案 1 氨气与浓盐酸反应放出热量 2 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 冰水洗涤 3 酸式滴定管 1 5 6 用 NaOH 标准溶液标定 H2SO4溶液的浓度 或不加高氯酸铵样品 保持其他条件相同 进 行蒸馏和滴定实验 2011 江苏卷 草酸是一种重要的化工产品 实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的 装置如图 14 所示 加热 搅拌和仪器固定装置均已略去 实验过程如下 22 将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中 控制反应液温度在 55 60 条件下 边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 65 HNO3与 98 H2SO4的质量比为 2 1 5 溶液 反应 3h 左右 冷却 抽滤后再重结晶得草酸晶体 硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应 C6H12O6 12HNO3 3H2C2O4 9NO2 3NO 9H2O C6H12O6 8HNO3 6CO2 8NO 10H2O 3H2C2O4 2HNO3 6CO2 2 NO 4H2O 1 检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 2 实验中若混酸滴加过快 将导致草酸产率下降 其原因是 3 装置 C 用于尾气吸收 当尾气中 n NO2 n NO 1 1 时 过量的 NaOH 溶液能将 NOx全 部吸收 原因是 用化学方程式表示 4 与用 NaOH 溶液吸收尾气相比较 若用淀粉水解液吸收尾气 其优 缺点是 5 草酸重结晶的减压过滤操作中 除烧杯 玻璃棒外 还必须使用属于硅酸盐材料的仪器 有 分析 这是一道 实验化学 的基础性试题 通过草酸制备 考查学生对化学原理 化 学实验方法的掌握程度 对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问 题的能力 2011 浙江卷 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂 可由二苯基羟乙酮氧 化制得 反应的化学方程式及装置图 部分装置省略 如下 C O CH OH 2FeCl3 C O C O 2FeCl2 2HCl 23 在反应装置中 加入原料及溶剂 搅拌下加热回流 反应结束后加热煮沸 冷却后即有二 苯基乙二酮粗产品析出 用 70 乙醇水溶液重结晶提纯 重结晶过程 加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥 请回答下列问题 1 写出装置图中玻璃仪器的名称 a b 2 趁热过滤后 滤液冷却结晶 一般情况下 下列哪些因素有利于得到较大的晶体 A 缓慢冷却溶液 B 溶液浓度较高 C 溶质溶解度较小D 缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象 可采用 等方法促进晶体析出 3 抽滤所用的滤纸应略 填 大于 或 小于 布氏漏斗内径 将全部小孔盖 住 烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时 杯壁上往往还粘有少量晶体 需选用液 体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗 下列液体最合适的是 A 无水乙醇B 饱和 NaCl 溶液C 70 乙醇水溶液D 滤液 4 上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质 5 某同学采用薄层色谱 原理和操作与纸层析类同 跟踪反应进程 分别在反应开始 回 流 15min 30min 45min 和 60min 时 用毛细管取样 点样 薄层色谱展开后的斑点如图 所示 该实验条件下比较合适的回流时间是 A 15minB 30min C 45minD 60min 24 2 AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 3 小于 D 4 趁热过滤 C 2011 安徽卷 MnO2是一种重要的无机功能材料 粗 MnO2的提纯是工业生产的重要环节 某研究性学习小组设计了将粗 MnO2 含有较多的 MnO 和 MnCO3 样品转化为纯 MnO2实验 其流程如下 1 第 步加稀 H2SO4时 粗 MnO2样品中的 写化学式 转化为可溶性物质 2 第 步反应的离子方程式 ClO3 MnO2 Cl2 3 第 步蒸发操作必需的仪器有铁架台 含铁圈 已知蒸发得到的固体中有 NaClO3和 NaOH 则一定还有含有 写化学式 4 若粗 MnO2样品的质量为 12 69g 第 步反应后 经过滤得到 8 7g MnO2 并收集到 0 224LCO2 标准状况下 则在第 步反应中至少需要 mol NaClO3 解析 本题通过 MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作 氧化还原方程式的配平 产物的判断及有关计算 1 MnO2不溶于硫酸 所以加稀硫酸时样品中的 MnO 和 MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性 的 MnSO4 所以答案是粗 MnO2样品中的 MnO 和 MnCO3转化为可溶性物质 2 MnSO4要转化为 MnO2 需失去电子 故需要加入 NaClO3做氧化剂 依据得失电子守恒 可以配平 所以反应的化学方程式是 5MnSO4 2NaClO3 4H2O 5MnO2 Cl2 Na2SO4 4H2SO4 因此反应的离子方程式是 5Mn2 2ClO3 4H2O 5MnO2 Cl2 8H 3 第 属于蒸发 所以所需的仪器有铁架台 含铁圈 酒精灯 蒸发皿 玻璃棒 Cl2 通入热的 NaOH 溶液中一定发生氧化还原反应 且氯气既做氧化剂又做还原剂 NaClO3属于 氧化产物 因此一定有还原产物 NaCl 4 由题意知样品中的 MnO 和 MnCO3质量为 12 69g 8 7 g 3 99g 由方程式 H2SO4 MnCO3 MnSO4 H2O