化学试验规程(20150609修改)

2 350MW 超临界机组超临界机组 化学试验规程化学试验规程 试用版 2015 年 06 月 01 日发布2015 年 月 日实施 华能轮台热电分公司华能轮台热电分公司 发布发布 Q HN 1 6840 08 008 2015Q HN 1 6840 08 008 2015 华华能能轮轮台台热热电电分分公公司司 HUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCHHUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCH 化学 试验 规程 试用版 批准 批准 审定 审定 审核 审核 编制 编制 华能轮台热电分公司华能轮台热电分公司 2015 06 01 Q HN 1 6840 08 008 2015Q HN 1 6840 08 008 2015 华华能能轮轮台台热热电电分分公公司司 HUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCHHUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCH 华能轮台热电分公司企业标准 化学运行规程 目 录 第一篇第一篇 总则总则 1 1范围 1 2规范性引用文件 1 第二篇第二篇 水汽试验水汽试验 2 1试验室一般规定 2 2水质分析的代表符号及单位 4 3试验室常用试验方法 5 4水汽试验内容 5 4 1水 汽质量定查 6 4 2水质全分析 6 4 3其他水质定查 7 4 4硅酸盐连续测定仪试剂配方 7 5入厂化学药品验收 7 5 1工业用盐酸 氢氧化钠 7 5 2聚合氯化铝 9 5 3氨水 11 5 4聚马来酸酐 HPMA 11 5 5羟基亚乙基二膦酸 HEDP 12 5 6次氯酸钠 15 5 7磷酸三钠 15 5 8WHL 402 灰水回水阻垢剂 16 5 9石灰石粉 19 5 10常用入厂药品质量标准 20 第三篇第三篇 油质试验油质试验 21 1总则 21 2油质试验一般规定 21 3电力用油取样 22 3 1取样工具 22 3 2取样方法及取样部位 22 3 3取样规定 24 4分析方法及仪器 25 4 1闭口闪点测定 25 4 2开口闪点测定 25 4 3酸值测定 BTB 法 26 4 4酸值测定 仪器分析 28 4 5微量水分测定 28 4 6体积电阻率测定 28 4 7颗粒度测定 28 5油品质量标准及检测周期 28 5 1运行中磷酸酯抗燃油质量标准 28 5 2抗燃油检测项目及周期 29 5 3变压器油质量标准 29 5 4变压器油检测项目及周期 30 5 5运行中汽轮机油检测项目及周期 30 5 6密封油检测项目及周期 31 第四篇第四篇 煤质试验煤质试验 33 1煤质试验一般规定 33 1 1煤样基本要求 33 1 2煤样交接 33 1 3煤质试验 33 1 4计算结果 34 1 5基准 34 1 6煤质分析报告 35 2入炉煤粉及灰渣 35 2 1入炉煤粉取样 35 2 2飞灰取样 35 2 3炉渣采样及制样 36 3煤质试验方法 36 3 1全水分 36 3 2工业分析 37 3 3发热量测定 40 3 4全硫测定 库伦法 42 3 5煤粉细度 42 3 6飞灰及炉渣可燃物 43 第五篇第五篇 脱硫试验脱硫试验 44 1概述 44 2脱硫试验分析项目 44 3分析周期 44 4石灰石粉分析 44 5浆体分析 49 6固体颗粒物含量分析 旋流站底流 53 7石膏分析 53 8附录 56 9附录 1 电位滴定仪 T50 使用说明 56 10附录 2 离子色谱仪使用说明 56 11附录 3 原子吸收分光光度仪使用说明 56 第六篇第六篇 环境监测环境监测 57 1概述 57 2监测项目及周期 57 3采样方法 58 4排放废水监测 58 第一篇第一篇 总则总则 1 范围 本规程根据有关国家及行业标准 并结合本公司实际制定而成 供本公司化验室进行水 煤 油 脱硫环保试验等工作使用 化学专业管理人员以及化验员应熟练掌握本规程 其他人员可根据需要熟悉本规程全部或部分 内容 本标准自颁布之日起生效 解释权归运行部 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本 文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 DLT1051 电力技术监督导则 QHB J 08 L08 中国华能集团公司 化学监督技术标准 Q HB J 08 L06 中国华能集团公司 火力发电厂环境保护监督技术标准 电力安全作业规程 热力和机械部分 中国华能集团 防止电力生产重大事故的二十五项重点要求 化学监督管理标准 华能轮台热电分公司 环保监督管理标准 华能轮台热电分公司 各仪器设备厂家资料 第二篇第二篇 水汽试验水汽试验 1 试验室一般规定 1 1 仪器校正 1 1 1对于各种分析用天平 每年由具有国家认可检验资质的单位检验一次 只有经过检验合格的 天平才能用于试验 1 1 2以下分析仪器按仪器说明书进行校正 1 酸度计 2 电导仪 3 原子吸收分光光度计 4 离子色谱仪 5 分光分光光度计 6 浊度仪 7 微量硅分析仪 8 电位滴定仪 1 1 3为保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性 在使用精密仪器或进行痕量分析时 必须采取防 尘 防震 防止酸 碱气体腐蚀的有效措施 1 1 4容量仪器 如 滴定管 移液管 容量瓶等 可根据试验的要求进行校正 1 1 5空白试验 空白试验一般分为以下两种 1 在一般测试中 为提高分析结果的准确度 以空白水代替水样 用测定水样的方法和步骤进 行测定 其测定值称为空白值 然后 对水样测定结果进行空白值校正 2 在微量成分比色分析中 为校正空白水中待测成分含量 需要进行单倍试剂和双倍试剂的空 白试验 单倍试剂空白试验 与一般空白试验相同 双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所 用试剂量的 2 倍 测定方法和步骤均与测定水样相同 空白水 3 空白水是指用来配制试剂和作空白试验用的水 4 不做特殊说明 本厂使用混床出口高纯水作为空白试验及一般试剂配制用水 5 各标准溶液配制用水应使用试验室纯水机出水 6 高纯水的质量要求如下 高纯水 混床出口 25 电导率 0 15 s cm Cu Fe Na 3 g L SiO2 10 g L 1 2 干燥器 1 2 1干燥器内干燥剂一般选用变色硅胶 有特殊试验要求时 使用指定干燥剂 1 2 2变色硅胶吸收水分后由蓝色变为红色 此时应及时更换并对失效硅胶进行处理 1 2 3失效的硅胶处理方法 将失效后的硅胶放入预设温度为 105 110 电热干燥箱内进行烘干 当硅胶颜色变回蓝色后将其取出 密封贮存备用 1 3 蒸发浓缩 当溶液浓度较低时 可取一定量溶液先在电热板上进行蒸发 浓缩至体积较小后 再移至水浴 锅里进行蒸发 蒸发过程中 应注意尘和爆沸溅出 1 4 灰化 1 4 1在重量分析中沉淀物进行灼烧前 必须在电炉上将滤纸彻底灰化后 方可以放入高温炉灼烧 1 4 2在灰化过程中应注意 1 不得有着火现象发生 2 必须盖上坩埚盖 但为有足够的氧气进入坩埚 坩埚盖不应盖严 1 5 恒重 指在灼烧 烘干 和冷却条件相同的情况下 最后两次称量之差不大于 0 4mg 如方法中另有规 定者 不在此限 1 6 试剂纯度 1 6 1本规程所列试验方法中如无特殊说明 均用分析纯 AR 试剂或优级纯试剂 GR 1 6 2标定溶液浓度时 基准物质应是保证试剂或优级纯试剂 GR 1 7 试剂配制 本规程所列试验方法所用试剂的配制除有明确规定外 均为水溶液 1 8 试剂加入量 本规程所列试验方法中 试剂的加入量以毫升数表示 如以滴表示 均应按每 20 滴相当于 1ml 来计算 1 9 标准溶液标定 标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验 当平行试验的相对偏差在 0 2 0 4 以内时 才能取平均值计算其浓度 1 10 工作曲线的制作和校核 1 10 1用分光光度法测定水样时 应根据仪器使用要求 用标准溶液制作并设定工作曲线 1 10 2一般情况下 工作曲线由仪器自动设定 在使用时应多用标准溶液对其进行校验 如曲线偏 离标准溶液值 应重新进行校正 1 11 溶液浓度的表示方式 1 11 1重容百分浓度 指在 100mL 溶液中所含溶质的克数 符号为 W V 1 11 2体积浓度 指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液 符号为 m n 1 11 3物质的量浓度 指在 1L 溶液中所含溶质的物质的量 单位为 mol L 1 本规程所列试验方法中使用的物质的量浓度 凡其后未用括号注明基本单元的 即表示该物 质的分子作基本单元 2 本规程所列试验方法中使用的物质的量浓度 凡是在括号中写明基本单元的 则物质的量浓 度的基本单元即括号中表示 例如 c 1 2H2SO4 0 05 mol L 1 12 滴定度 指 1ml 溶液相当于水样中待测成分的重量 符号为 T 通常表示滴定度的单位为毫克 毫升 mg ml 微克 毫升 g mL 1 13 市售试剂浓度的表示方法 本规程所列试验方法中使用的浓酸 浓氨水均指市售酸 氨水试剂 1 14 分析结果的表示方法 除本规程所列试验方法中有特殊要求外 分析化验结果的单位均应使用国家规定的法定单位 1 15 有效数字 有效数字是表示有意义的的数字 分析工作中的有效数字是指实际能测定的数字 不仅表示数 值的大小 而且还表示测定结果的准确度 一个分析数据只容许最后一位是可疑数字 对可疑数字后 的一位数字应根据数字修约规则 一次修约成只保留一位可疑数字的分析结果数据 2 水质分析的代表符号及单位 表 1 水质分析的代表符号及单位 序序项项 目目符号符号中文单位中文单位法定单位法定单位 1全固体QG毫克 升mg L 2悬浮固体XG毫克 升mg L 3溶解固体RG毫克 升mg L 4灼烧减少固体SG毫克 升mg L 5电导率DD微西 厘米 s cm 6pHpH 7二氧化硅SiO2毫克 升 微克 升mg L g L 8钙Ca毫克 升mg L 9硬度 1 2 Ca 1 2 Mg YD毫摩尔 升 微摩尔 升mmol L mol L 10镁Mg毫克 升mg L 11氯化物CI毫克 升mg L 12铝AI毫克 升mg L 13酸度SD毫摩尔 升mmol L 14碱度JD毫摩尔 升 微摩尔 升mmol L mol L 15硫酸盐SO4毫克 升mg L 16磷酸盐PO4毫克 升mg L 17铜Cu毫克 升 g L 18铁Fe毫克 升 g L 19氨NH3毫克 升mg L 20联氨N2H4毫克 升 微克 升mg L g L 21溶解氧O2毫克 升mg L 22钠Na毫克 升mg L 23游离二氧化碳CO2毫克 升mg L 24硝酸盐NO3毫克 升mg L 25亚硝酸盐NO2毫克 升mg L 26游离氯CI2毫克 升mg L 27亚硫酸盐SO3毫克 升mg L 28腐植酸盐FY毫摩尔 升mmol L 29化学耗氧量COD毫克 升mg L 30安定性AX 31透明度TD厘米cm 32硫酸盐凝聚剂LN毫摩尔 升mmol L 33浊度ZD福马肼单位FTU 34油Y毫克 升mg L 3 试验室常用试验方法 表表 2 试验室常用试验方法试验室常用试验方法 序序分析项目分析项目引用标准引用标准 1pH 值GB6904 1 2电导率GB12147 3浊度NTU 4耗氧量SS 18 2 5游离二氧化碳SS 13 1 6碱度GB T14419 7硬度GB6909 1 8氨GB12146 9全固形物SS 2 1 10悬浮物SS 2 2 11溶解固形物SS 2 2 12灼烧碱量SS 2 2 13二氧化硅SS 6 1 14腐植酸盐SS 17 1 15铁SS 9 1 16钙GB6910 17钠GB12155 18铜GB T14418 19氯化物GB6905 5 20硫酸盐GB6911 1 21磷酸盐GB6913 4 22亚硫酸盐GB T14426 23磷酸三钠HG3 1292 24聚合铝GB 15892 25工业盐酸GB 320 26氢氧化钠GB 425 27氨水GB 631 65 28次氯酸钠GB19106 29羟基亚乙基二膦酸 30聚马来酸酐Q WHL202 2006 企业标准 4 水汽试验内容 4 1 水 汽质量定查 4 1 1水 汽质量普查目的及意义 水汽定查是指由试验室化验人员定期对整个化学制水系统以及 运行机组所有水 汽系统进行监督分析 通过水汽普查 可全面有效的反映机组水汽系统从补给到水 汽循环全过程的品质 是对运行水汽分析的补充 同时也对运行水汽分析及水汽控制进行监督检查 达到水 汽质量二级监督的目的 4 1 2水 汽定查分析项目及标准 4 1 3水 汽质量定查周期 每周进行一次定查 4 1 4水 汽质量定查应注意以下事项 1 取样分析前准备好分析仪器 取样器具以及相关化学试剂 2 联系化学炉内分析人员或机组人员 了解机组运行状况 并做好记录 3 对于出现异常的水质分析结果 应反复核对 一旦确认为水 汽异常 应立即通知炉内值班 员或相关专业技术人员进行处理 4 1 5取样品要求 4 2 水质全分析 4 2 1水质全分析目的及意义 1 水质全分析是指由化验室化验人员对原水 炉水或其他水样进行化学分析 以确定其化学成 分及含量 2 一般情况下生水的水质全分析应视五一水库的水质变化而进行 通过不同月份的数据积累 从而掌握五一水库水质的变化规律 为生水预处理工艺调整提供依据 3 对澄清水进行水质全分析 可了解澄清水的含盐量以及水中各离子组成 为确定除盐系统周 期制水量及树脂再生中的酸碱耗提供依据 4 在水汽品质或水处理系统水质异常且无法正常处理时 可对相关水样进行取样分析 通过对 水样各成份及含量的分析 并配合系统分析 可为查找原因提供帮助 4 2 2水质全分析项目 见表 1 1 采样点 2 原水 工业 消防蓄水池进口母管取样阀 3 其它水样 视具体情况而定 4 2 3全分析周期 1 原水 每一季度一次 2 其他 需要时按要求取样分析 4 2 4水质全分析的工作步骤 水质全分析时 应做好分析前的准备工作 根据试验要求和测定项目 选择适当的分析方法 准备好分析仪器及化学试剂 然后进行测定 测定时应注意下列事项 1 开启水样瓶封口时 应先观察并记录水样颜色 透明程度 沉淀物的数量及其它特征 2 透明水样开瓶应先辨别气味 并立即测定 pH 氨 化学耗氧量 碱度 亚硝酸盐 亚硫酸 盐等易变项目 然后测定全固体 溶解固体 悬浮物等 接着测定二氧化硅 铁 铜 铝 钙 镁 硬度 硫酸盐 氯化物 磷酸盐 硝酸盐等项目 3 混浊水样开启水样瓶后应取其中经澄清的一瓶 立即测定 pH 氨 化学耗氧量 碱度 亚 硝酸盐 亚硫酸盐等易变项目 过滤后测定甲基橙碱 氯化物等项目 将另一瓶混浊的水样混匀后立 即测定化学耗氧量 并测定全固体 溶解固体 悬浮物 二氧化硅 铁 铜 铝 钙 镁等项目 4 水质全分析结果必须按 SS 22 1 84 标准进行审核 只有当相对误差符合规定要求时 才能 出具水质全分析的数据 4 3 其他水质定查 4 3 1除前述定查工作外 试验室还应进行如下水系统的定查 1 辅机冷却水 2 复用水 4 3 2取样点及分析项目 表 3 取样点及分析项目 水样名称水样名称取样点取样点分析项目分析项目分析周期分析周期 辅机冷却水 机械通风冷却塔进口母管取 样口 pH 浊度 DD 钙 Ca2 Cl 总 磷 PO43 总无机磷 PO43 浓 缩倍率 铁 Fe 每周 生活水主厂食堂pH 浊度 余氯 每周 复用水复用水池pH Cl 每周 4 3 3取样前应通知相关系统运行值班员 确认系统运行正常 4 3 4取样时应按现场运行值班员要求开关阀门 不能操作或接触与取样工作无关的设备 4 3 5取样工作结束后 应将设备恢复至原状 并将现场清理干净 4 3 6水样取回后应尽快进行分析 易变项目必须立即分析 如 pH 值 4 3 7分析结束后 对数据进行认真审核 确认无误后 填入相应报表报出 4 4 硅酸盐连续测定仪试剂配方 4 4 1在线硅表试剂 每种试剂用高纯水定容至 5L 1 试剂一 a 四水合 钼酸铵 140g b 氢氧化钠 37g 2 试剂二 a 25 w w 硫酸 1L 或 98 硫酸 160mL 3 试剂三 a 二水草酸 190g 4 试剂四 a 25 w w 硫酸 200mL 或 98 硫酸 32mL b 六水硫酸亚铁铵 60g c 吐温 20 10g 溶解于 200mL 水 5 入厂化学药品验收 5 1 工业用盐酸 氢氧化钠 5 1 1取样 1 到厂酸 碱浓度为 31 无色透明液体 盐酸有刺鼻气味 酸碱均有腐蚀性 由专用槽车 运输 酸碱槽车到厂后应引导其停在指定位置 便于安全取样 2 准备好取样器具 3 按规定穿戴安全防护用品以及准备好如下急救药品 a 5 硼酸溶液 用于碱液溅到皮肤时使用 b 2 碳酸氢钠溶液 用于酸液溅到皮肤时使用 4 样品取好后应立即送回试验室分析 5 1 2分析项目 1 质量百分浓度 2 按需要指定的其他分析项目 5 1 3试验方法 GB 320 工业盐酸 GB 425 氢氧化钠 工业盐酸工业盐酸 1 试剂 a NaOH 标准溶液 c NaOH 1 000mol L 配制 称取 110g 氢氧化钠 溶于 100ml 无二氧化碳的水中 摇匀 注入聚乙烯容器中 密闭 放置至溶液清亮 用塑料管量取上层清液 54ml 用无二氧化碳的水稀释至 1000ml 摇匀 标定 称取 7 5g 玲苯二甲酸氢钾于 105 110 电烘箱中干燥至恒重 加 80ml 无二氧化碳的 水溶解 加 2 滴 1 酚酞指示剂 用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色 并保持 30s 同 时做空白试验 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 C NaOH 计算 1000 1 2 式中 m 邻苯二甲酸氢钾的质量 g V1 滴定时消耗氢氧化钠的体积数值 ml V2 空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积数值 ml M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值 g mol M KHC8H4O4 204 22 b 溴甲酚绿 1g L 乙醇溶液 称取 1g 溴甲酚绿溶于 1000mL 乙醇中 摇匀 2 步骤 a 吸取约 1 5mL 左右盐酸 置于内装 15mL 除盐水并已称重的锥形瓶中 小心混匀并称重 m g b 加 2 3 滴溴甲酚绿 c 用氢氧化钠标准溶液滴定黄色变为蓝色为终点 记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 V 3 结果计算 X c v 3 646 m 式中 X 盐酸的总酸度 以 HCl 计 百分含量 c NaOH 氢氧化钠标准溶液的浓度 mol L v NaOH 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mL M HCl 盐酸摩尔质量 M 36 46g mol m 试样质量 g 氢氧化钠氢氧化钠 1 试剂 a 盐酸标准溶液 c 1 000mol L 配制 吸取 90mL 浓盐酸稀释至 1000mL 摇匀 b 标定 称取 1 9g 称准至 0 2mg 于 270 300 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 溶于 50ml 水 中 加 2 滴甲基红 亚甲基蓝指示剂 用待标定的 1mol L 的盐酸滴定至溶液由绿色变为紫色 PH 为 5 左右 煮沸 2 3 分钟 冷却后继续滴定至紫色 同时做空白试验 结果如下式 b a 0 05299 式中 G 无水碳酸钠的质量 g b 滴定碳酸钠溶液时消耗待标定的 HCl 的体积数值 ml a 空白试验消耗待标定的 HCl 的体积数值 ml 0 05299 每毫克当量碳酸钠的重量 g c 酚酞 1 m V 乙醇溶液 d 氯化钡 10 m V 溶液 2 步骤 a 称取液体 NaOH 试样约 1 5g 记录 m 加入 50mL 除盐水 充分摇匀 b 加入 20mL 氯化钡溶液 加 2 3 滴酚酞指示剂 用盐酸标准溶液 1mol L 滴定至微红色 为终点 记录所消耗的盐酸标准溶液体积数 V 3 结果计算 X N V 4 m 式中 X NaOH 百分含量 N 盐酸标准溶液的当量浓度 m 试样质量 g V 滴定时 HCL 标准溶液之用量 mL 0 04 每毫克当量氢氧化钠之克数 g 4 称取液体 6 克 加水稀释至 60mL 加优级纯 HNO3溶液约 3 8mL 调 PH 至 4 5 用电位滴 定仪 T 50 中方法 008 测定 NaCl 百分含量 需要时 做此项试验 5 1 4分析结束后 应立即将结果通报运行值班员及卸车人员及时卸车 5 1 5如果验收项目不合格 应立即向班组汇报 及时按相关规定处理 5 1 6做好分析试验记录 5 2 聚合氯化铝 5 2 1取样 1 到厂聚合氯化铝为袋装 50Kg 袋 微黄 小颗粒 2 在卸车过程中随机选取 3 5 袋 每袋取 100 克左右混合后送试验室分析 5 2 2分析项目 a Al2O3含量 b 水不溶物 c 盐基度 5 2 3试验方法 GB 15892 1995 1 试剂 a 0 05M 的 EDTA 溶液 0 1mol L1 2EDTA 配制 称取 20gEDTA 二钠 二水合物 置于烧 杯中 加约 200ml 水 加热溶解后 用水稀释至 1000ml 摇匀 b 标定方法 称取 0 15g 基准试剂氧化锌于 800 50 的高温炉中灼烧至恒重 用少量水湿 润 加 2ml 盐酸溶液 20 溶解 加 100ml 水 用氨水溶液 10 调节 PH 至 78 加 10ml 氨 氯化铵缓冲溶液甲 PH10 及 5 滴铬黑 T 指示剂 5g L 用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴 定至溶液由紫色变为纯蓝色 同时做空白试验 浓度计算公式 C EDTA 1000 1 2 式中 m 氧化锌的质量 g V1 滴定时消耗 EDTA 二钠溶液的体积数值 空白试验消耗 EDTA 钠溶液的体积数值 氧化锌的摩尔质量 g mol ZnO 81 39 c 乙酸钠缓冲溶液 称取 272g 乙酸钠溶于 1L 蒸馏水中 摇匀 d 氟化钾 500g L 储于塑料瓶 e 硝酸银 1g L 溶液 1mg ml f 氯化锌 c 0 02mol L 标准滴定溶液 称取 2 72g 氯化锌溶于 1000ml 盐酸溶液 1 2000 中 用 EDTA 二钠标定 g 二甲酚橙 5g L 水 溶液 2 水不容物含量的测定 步骤 a 称取 1 5g 左右固体试样 m g 用除盐水溶解 移入 250mL 容量瓶摇匀溶解 b 在布氏漏斗中 用恒重中速滤纸过滤 恒重滤纸先称重 m2 c 将滤纸连同滤渣于 105 干燥至恒重 m1 结果结算 X m1 m2 100 m 式中 X 水不容物含量 3 氧化铝含量的测定 步骤 a 称取 2 5g 精确至 0 0002g 固体试样 m 用不含二氧化碳的除盐水溶解移入 250mL 容量瓶 定容摇匀 此为试液 A b 用移液管移取 10mL 试液 A 于 250mL 锥形瓶中 加 1 12 硝酸溶液 10mL 煮沸 1min 冷却至室温后加 20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液 0 05mol L 约 0 1mol1 2EDTA 加百里香酚蓝溶液 3 4 滴 用 1 1 氨水溶液中和至试液从红色到黄 煮沸 2min c 冷却至室温后加 10mL 乙酸 乙酸钠缓冲溶液和 2 4 滴二甲酚橙指示剂 d 用 0 02M 氯化锌标准溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点 v 同时做空白试验 v0 结果计算 X1 v v0 2 549 m 式中 X1 氧化铝含量 4 盐基度的测定 步骤 a 称取 25 00mL 试液置于 250mL 锥形瓶中 b 用移液管加入 25mL 盐酸溶液 在水浴锅上加热 10min c 冷却至室温后加 25mL 氟化钾溶液 摇匀 加入 5 滴酚酞指示剂 d 用 1mol L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈为红色为终点 v e 同时做空白试验 v0 结果计算 X2 v v0 c 169 9 m X1 式中 X2以百分数表示盐基度含量 5 2 4分析结果报班组并做好分析试验记录 5 3 氨水 5 3 1取样 1 到厂氨水为桶装无色液体 有刺鼻气味 25 L 桶 浓度 25 28 分析纯 2 准备好取样器具 3 在卸车过程中随机选取 3 5 桶 每桶取 20mL 左右混合后送试验室分析 5 3 2分析项目 质量百分浓度 5 3 3试验方法 GB 631 1 试剂 a 1mol L 盐酸标准溶液 b 甲基红指示剂 称取 0 1g 甲基红 溶于乙醇中 95 稀释至 100ml 2 步骤 a 将 15mL 水注入具塞锥形瓶中 称量消零 b 加 1mL 样品 立即盖好瓶塞 再称量 m c 加入 40mL 水 2 滴 0 1 甲基红指示剂 用 1mol L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色 3 结果计算 X V c 0 01703 m 式中 X NH3含量 v 酸标准溶液之用量 mL C 酸标准溶液之当量浓度 N 1ml 样品的重量 g 0 01703 每毫克当量 NH3之克数 5 3 4分析结果报班组并做好分析试验记录 5 4 聚马来酸酐 HPMA 5 4 1取样 1 到厂聚马来酸酐为桶装液体 深褐色 有刺鼻气味 2 准备好取样器具 3 在卸车过程中随机选取 3 5 桶 每桶取 20mL 左右混合后送试验室分析 5 4 2分析项目 1 固体含量 2 pH 值 1 水溶液 3 密度 20 g cm3 5 4 3试验方法 1 试剂 测量仪器 a 酸度计 b 称量瓶 容量瓶等 2 步骤 固含量测定 a 称取约 2g 试样 精确至 0 0002g 置于已恒重的称量瓶中 小心摇动 使试液自然流动 于 瓶底形成一层均匀薄膜 b 放置于干燥箱中 逐渐升温至 74 2 下干燥 4h 取出放入干燥器 冷却至室温称量 c 结果计算 X3 m2 m1 100 m 式中 X3 固含量 m1 称量瓶的质量 g m2 干燥后试样与称量瓶的质量 g m 试样质量 g pH 值的测定 a 称量 1 0g 试样 精确至 0 01g 全部转移到 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 b 将试样溶液倒入 50mL 烧杯中 置于电磁搅拌器上 开动搅拌 c 用酸度计测定溶液 pH 值 密度测定 粗测 a 取 1 个 50mL 容量瓶 洗净恒重 b 用移液器小心移取试样至容量瓶 至刻度 c 称量容量瓶 d 结果计算 X4 m2 m1 v 式中 X4 密度 g cm3 m1 容量瓶的质量 g m2 干燥后试样与容量瓶的质量 g v 试样体积 cm3 5 4 4分析结果报班组并做好分析试验记录 5 5 羟基亚乙基二膦酸 HEDP 5 5 1取样 1 羟基亚乙基二膦酸为桶装液体 无色 2 准备好取样器具 3 在卸车过程中随机选取 3 5 桶 每桶取 20mL 左右混合后送试验室分析 5 5 2分析项目 1 活性组分 2 亚磷酸盐 以 PO33 计 3 正磷酸盐 以 PO33 计 4 氯化物含量 以 Cl 计 5 pH 值 1 水溶液 6 密度 20 g cm3 5 5 3试验方法 1 试剂 仪器 a 硫酸 1mol L 1 2H2SO4 0 5mol LH2SO4 吸取 30mL 浓硫酸稀释至 1L 用无水碳酸钠标 定 b 硫酸 1 4 溶液 c 碘 0 1mol L 1 2I2 d 硫代硫酸钠 0 1mol L Na2S2O3 e 过硫酸铵 f 五硼酸铵饱和溶液 g 电位滴定仪 h 哈纳磷酸根分析仪 i 称量瓶 容量瓶等 5 5 4制样 1 A 样 称量 2g 试样 精确至 0 0002g 用水溶解后移入 500mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 2 B 样 吸取 10mL A 样于 500mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 5 5 5步骤 1 正磷酸盐测定 a 用哈纳磷酸根分析仪测定 A 样磷酸根含量 得 a mg L b 如果磷酸根含量过高 用 10 倍稀释液测定 c 结果计算 X1 0 05 a m 式中 X1 正磷酸盐含量 哈纳磷酸根分析仪测定的磷酸根含量 mg L 试样重量 g 2 总磷酸盐测定 a 吸取 5mL B 样于 125mL 高型烧杯中 加入 1mL 硫酸和约适量 约 100mg 过硫酸铵 b 将烧杯置于垫有石棉网的电炉上 盖上表面皿均匀加热煮沸 保持微沸约 20 分钟 然后移 取表面皿 将溶液蒸发至恰好干涸并冒浓厚白烟为止 c 稍冷 用洗瓶小心清洗杯壁 并将溶液移至 100mL 容量瓶 用水稀释至刻度 d 用哈纳磷酸根分析仪测定上述溶液的磷酸根含量 a e 结果计算 X2 a 50 m 式中 X2 总磷酸盐含量 a 哈纳磷酸根分析仪测定的磷酸根含量 mg L m 试样重量 g 3 亚磷酸盐测定 a 称取 1g 试样 精确至 0 0002g 于电位滴定专用样杯中 b 加入 20mL 水 5mL 五硼酸铵饱和溶液 10mL 碘溶液 加盖密封 于暗处放置 10 15min c 加入 15mL 硫酸 1 4 溶液 d 用电位滴定仪测量亚磷酸盐 X3 4 活性组份计算 X4 X2 0 326 X1 0 326 X3 0 392 3 32 式中 X4 活性组份 X1 正磷酸盐含量 X2 总磷酸盐含量 X3 亚磷酸盐含量 5 氯化物含量测定 a 取 50mL A 样 用电位滴定仪测量氯化物含量 b b 结果计算 X5 5 10 2 b m 式中 X5 氯化物含量 b A 样氯化物含量 mg L m 试样重量 g 6 pH 值的测定 a 称量 1 0g 试样 精确至 0 01g 全部转移到 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 b 将试样溶液倒入 50mL 烧杯中 置于电磁搅拌器上 开动搅拌 c 用酸度计测定溶液 pH 值 7 密度测定 粗测 a 取 1 个 50mL 容量瓶 洗净恒重 b 用移液器小心移取试样至容量瓶 至刻度 c 称量容量瓶 d 结果计算 X4 m2 m1 v 式中 X4 密度 g cm3 m1 容量瓶的质量 g m2 干燥后试样与容量瓶的质量 g v 试样体积 cm3 5 5 6分析结果报班组并做好分析试验记录 5 6 次氯酸钠 5 6 1取样 1 到厂次氯酸钠为透明液体 有刺鼻气味 具有较强腐蚀性 由专用槽车运输 2 酸碱槽车到厂后应引导其停在指定位置 便于安全取样 3 准备好取样器具 4 按规定穿戴安全防护用品 5 样品取好后应立即送回试验室分析 5 6 2分析项目 1 质量百分浓度 2 班组指定的其他项目 5 6 3试验方法 1 试剂 a 碘化钾 100g L 称取 100g 碘化钾 溶于水中 稀释至 1000ml 摇匀 b 0 1mol 硫代硫酸钠 c 3 100 硫酸 d 滴淀粉指示剂 2 步骤 a 量取约 20mL 样品 称重 m 用水稀释移入 500mL 容量瓶中 摇匀 b 量取约 10mL 试样品 置于内装 50mL 水的 250mL 碘量瓶中 c 加入 10mL 碘化钾溶液和 3 100 硫酸溶液 10mL 迅速盖紧瓶塞于暗处静置 5min d 用 0 1mol 硫代硫酸钠标准滴定溶液至浅黄色 加 2mL 滴淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失为 终点 记录体积 v 3 结果计算 X 5 v C M m 式中 X 有效氯的质量分数 v 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数 mL C 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值 mol L m 20ml 样品的质量数值 g M 氯的摩尔质量的数值 35 5g mol 5 6 4分析结束后 应立即将结果通报运行值班员及卸车人员及时卸车 如果不合格 应向班组汇 报处理 5 6 5做好分析试验记录 5 7 磷酸三钠 5 7 1取样 1 到厂磷酸三钠为大包装 25kg 桶 分析纯药品 2 药品到厂后卸车后 随机抽取 3 桶 每桶 100 200g 混合后作为该批药品的试验样 5 7 2试验方法 1 试剂 仪器 a 0 5N 盐酸 b 0 5N 氢氧化钠 c 酸度计 2 步骤 a 称取 7 克样品 溶于 40 毫升水中 加入 100 毫升 0 5N 盐酸标准溶液 缓缓煮沸除去 CO2 冷却 b 用 0 5N 氢氧化钠溶液滴定至 pH4 1 V1 计算 0 5N 盐酸标准溶液之用量 A c 继续用 0 5N 氢氧化钠溶液滴定至 pH8 8 V2 记下 0 5N 氢氧化钠标准溶液之用量 B 3 结果计算 如 A 2B X B 0 3801 100 G 如 A 2B X A B 0 3801 100 G A 100 C V1 C1 B V2 C1 式中 100 盐酸标准溶液之用量 毫升 C 盐酸标准溶液之当量浓度 N V1 氢氧化钠标准溶液之用量 滴至 pH4 1 毫升 V2 氢氧化钠标准溶液之用量 滴至 pH8 8 毫升 C1 氢氧化钠标准溶液之当量浓度 N G 样品重量 克 0 3801 每毫克当量 Na3PO4 12H2O 之克数 5 7 3做好分析试验记录 5 8 WHL 402 灰水回水阻垢剂 5 8 1项目及指标 表 4 项目及指标 项项 目目指指 标标 密度 20 g cm3 1 10 pH 值 1 水溶液 1 5 3 0 总磷 以 PO43 计 含量 5 0 固含量 25 5 8 2取样 1 按 GB T 6678 第 6 6 条规定确定采样单元数 2 采样时先充分搅匀 用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二处采样 总量不少于 l000mL 充分混匀 分装于两个清洁 干燥 带磨口塞的瓶中 密封 瓶上贴标签 注明 生产厂 名 产品名称 批号 采样日期和采样者姓名 5 8 3试验方法 外观外观 目测 密度的测定密度的测定 1 原理 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度 读出该液的密度 2 仪器和设备 a 密度计 分度值为 0 001g mL b 恒温水浴 温度控制在 20 0 1 3 测定步骤 在恒温 20 下测定 a 将待测 WHL 402 试样注入清洁 干燥的量筒内 不得有气泡 将量筒置于 20 的恒温水 浴中 b 待温度恒定后 把清洁 干燥的密度计缓缓地放入试样中 其下端应离筒底 2cm 以上 不 能与筒壁接触 密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过 2 3 分度 c 待密度计在试样中稳定后 读出密度计弯月面下缘的刻度 标有弯月面上缘刻度的密度计除 外 即为 20 试样的密度 pH 值的测定 值的测定 1 仪器 c 酸度计 测量范围 1 14pH 读数精度 0 02pH d pH 玻璃电极 e 饱和甘汞电极 f 温度计 测量范围 1 100 g 塑料杯 50mL 2 步骤 a 试样溶液的制备 称取 1 00 0 01 g WHL 402 试样于 100mL 容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀 b 按酸度计说明书测定 pH 值 1 溶液 产品中总磷酸盐的测定产品中总磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 方法概要 酸性条件下 利用强氧化剂过硫酸铵 加热分解水样中的有机膦酸盐为正磷酸盐 同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐 与钼酸钠生成磷钼杂多酸 被抗坏血酸还原成磷钼蓝后进行光 度法测定 1 试剂 a 硫酸 GB625 浓硫酸和 C 1 2 H2SO4 1mol L C H2SO4 0 5moL L 的硫酸溶液 b 过硫酸铵 GB656 c 抗坏血酸 d 甲酸 HG3 1296 e 乙二胺四乙酸二钠 GB1401 f 磷酸二氢钾 BG1274 g 亚硫酸钠 HG3 1078 h 酒石酸锑钾 i 钼酸铵溶液 称取 6 0g 钼酸铵 GB 657 溶于约 500mL 水中 加入 0 2g 酒石酸锑钾及 83mL 浓硫酸 冷却后稀释至 1L 混匀 贮存于棕色瓶中 备用 j 抗坏血酸溶液 称取 17 6g 抗坏血酸溶于约 50mL 水中 加入 0 20g 乙二胺四乙酸二钠及 8mL 甲酸 用水稀释至 1L 混匀 贮存于棕色瓶中 备用 保存期为 15d k 过硫酸铵溶液 称取 6 0g 过硫酸铵于 250mL 容量瓶中 加水稀释至刻度 此溶液含过硫酸 铵 0 12g 5mL l 磷酸根标准溶液 1mL 含 0 5mgPO43 称取 0 7165g 预先在 100 105 下干燥过的磷酸二氢钾溶于水中 全部移入 1L 容量瓶中 再用水稀释至刻度 摇匀 备用 此溶液浓度为 1mL 含 0 5mg PO43 吸取 10mL 磷酸银标准溶液于 500mL 容量瓶 用水稀释至刻度 摇匀 备用 此溶液浓度为 1mL 含 10ug PO43 放置 10min 用 3cm 比色皿 于 714nm 波长处 以试剂空白为参比将分光光度计调零 测定吸光度 以 50mL 标准 参比溶液 PO43 的毫克数为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制标准曲线 m 总磷标准曲线 吸取 20mL 磷酸根标准溶液于 500mL 容量瓶 用水稀释至刻度 摇匀 备 用 此溶液浓度为 1mL 含 20 g L PO43 取 5 个 50 mL 容量瓶并依次加 0 00 0 5 1 00 2 00 3 00 4 00mL 上述磷酸根标准溶液 各加入 20mL 水 5mL 钼酸铵溶液及 3mL 抗坏血酸溶液 用水稀释至刻度 混匀 在 25 30 下放置 10min 用 10mm 比色皿 于 714nm 波长处 以试剂空白为参比将分光光度计调零 测定吸光度 以 50mL 标准参比溶液 PO43 的毫克数 为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制标准曲线 n 试样溶液的制备 用预先干燥的称量瓶称取 1g WHL 402 标准至 0 0002g 定容于 1000mL 容量瓶中 用水稀 释至刻度 摇匀 供测试 吸取上述溶液 10mL 于 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 供测试总磷使用 2 总磷的测定 a 吸取 15mL 上述试剂于 100mL 锥型瓶中 加入 1mL 硫酸溶液 C 1 2 H2SO4 1mol L 5mL 过硫酸铵溶液 在电炉上加热至沸 保持 7 10min 取下冷却至室温 然后全部转移至 50mL 容量瓶中 依次加入 5 0mL 钼酸铵溶液 3 0mL 抗坏血酸溶液 用水稀释至刻度 摇匀 在 25 30 条件下放置 10min 用 10mm 比色皿于 714nm 波长处 以试剂空白为参比 将分光光度计 调零 测定其吸光度 b 从磷酸根标准曲线查出试液显色时所对应的 PO43 含量 以质量百分数表示的磷酸 以 PO43 计 含量 X2 按式下式计算 2 50 容量瓶测得的磷酸盐克数 50 容量瓶样品克数 100 固体含量的测定 固体含量的测定 方法提要 使用真空干燥箱 减压下干燥试样 根据干燥前后的试样质量测得固体含量 1 仪器 设备 2 一般实验室仪器和扁称量瓶 60mm 30mm 3 分析步骤 称取约 1g 试样 精确至 0 0002g 置于已恒重的称量瓶 2 中 小心摇动使试样自然流动 于 瓶底形成一层均匀的薄膜 然后放入电热干燥箱中 从室温开始加热 于 120 2 下干燥 4h 取出 后置于干燥器中冷却至室温 称量直至恒重 4 分析结果计算 5 8 4以质量百分数表示的固体含量 X3 按式下式计算 100 3 1 2 式中 m1 干燥后试料与称量瓶质量 g m2 称量瓶质量 g M 试料质量 g 5 9 石灰石粉 1 步骤 取样 1 0000g H2O 50mL H2O2 1 1 5mL 加热 溶液沸腾后 HCl 1 1 20mL 加热溶解 液体无大量气泡产生 过滤 定量快速滤纸 滤液定溶 250mL 测定 移取 25mL HCl 1 1 5mL 2 KF 5mL 放 2min H2O 至 200mL 三乙醇胺 1 2 4mL CMP 混合指示剂适量 0 05NEDTA 标准溶液滴定 0 1moL1 2EDTA 20 KOH 调节绿色荧光 终点 绿色 红色 VmL 2 结果计算 CaO V C 250 50 56 08 10 G V C 56 08 G 5 10 常用入厂药品质量标准 表 5 常用入厂药品质量标准 药品名称药品名称检验项目检验项目标准标准 盐酸总酸度 以 HCl 计 31 0 NaOH 31 0 氢氧化钠 NaCl 0 008 磷酸三钠 Na3PO4 12H2O 98 0 次氯酸钠有效氯 以 Cl 计 10 0 氧化铝 Al2O3 28 水不溶物 1 0 聚合氯化铝 盐基度40 90 活性组分 50 亚磷酸盐 以 PO33 计 2 0 羟基亚乙基二膦酸 HEDP 正磷酸盐 以 PO43 计 0 8 氯化物含量 以 Cl 计 0 5 pH 1 水溶液 2 密度 20 g cm3 1 34 固体含量 48 0 pH 1 水溶液 2 0 3 0聚马来酸酐 HPMA 密度 20 g cm3 1 18 氨水 NH3 25 28 石灰石粉 脱硫废水处理用 CaO 70 第三篇第三篇 油质试验油质试验 1 总则 1 1 本规程根据相关国家及行业标准以及电厂油质试验的要求编制而成 供分公司化学油质监督及油 质试验使用 1 2 本规程适用分公司以下油种新油及运行油的监督试验 1 2 1绝缘油 1 2 2汽轮机油 1 2 3抗燃油 1 2 4密封油 1 2 5其他辅机用油 1 3 化学专业管理人员以及化验员应熟练掌握本规程 其他人员可根据需要熟悉本规程全部或部分内 容 2 油质试验一般规定 2 1 油质试验室应配备油质分析专用仪器和一般仪器 2 1 1专用分析仪器 1 微库仑仪 2 闪点仪 3 凝固点仪 4 体积电阻率和电导仪 2 1 2一般分析仪器及常用试验设备 1 分光光度计 2 pH 计 3 分析天平 4 电冰箱 高温炉 烘箱 水浴 玻璃仪器等 2 1 3对精密仪器必须采取防腐 防尘 防震 防潮等有效措施 2 2 试验室应有良好的通风设备和各种等级的化学药品 并备有各类分析记录的专用档案夹 2 3 对油质试验过程中产生的油烟等有害气体应及时通过换气系统排到室外 使用易燃易挥发等有机 溶剂时 应遵守安全规程 做好安全防护措施 2 4 仪器的校正 2 4 1分析天平及其它精密仪器应每年进行校正 2 4 2滴定管 移液管 容量器等 温度计应符合 GB514 83 石油产品试验用液体温度计技术条 件 的规定 并定期 1 2 年 进行校正 2 4 3秒表应定期 2 3 年 校正 2 5 对使用的试剂的要求 2 5 1本规程中若无特殊说明 试验均用分析纯 AR 洗涤仪器均用化学纯 CP 2 5 2当试剂不合要求时 则可将试剂提纯使用或采用较高级别的试剂 2 6 试验用水一般使用蒸馏水或除盐水 特殊要求除外 2 7 对每次试验用油样的要求 试油在瓶内充分摇匀后取样进行试验 特殊试验不在此限 2 8 对试验次数的要求 一般应做两次试验 作为平行试验 取其算术平均值作为测定结果 特殊试 验不在此限 2 9 对干燥剂的要求 一般采用氯化钙或变色硅胶作干燥剂 当其失效时 应及时更换 2 10 标准溶液的标定 一般应平行作两份 当标定的相对偏差不大于 0 4 时 取平均值计算其 浓度 2 11 溶液浓度的表示方法 2 11 1百分浓度 1 重量百分浓度 是指在 100g 溶液中含有溶质的克数 符号为 2 重容百分浓度 是指在 100mL 溶液中含有溶质的克数 符号为 重容 这种浓度的表 示方法通常适用于溶质为固体时溶液的配制 2 11 2摩尔浓度 摩尔浓度是指在于 1L 溶液中含有溶质的摩尔数 符号为 M 2 11 3滴定度 滴定度是指在 1mL 溶液中含有相当于待测定成分的重 符号