理化指标检测

化妆品原料部分理化指标检测方法化妆品原料部分理化指标检测方法 一 酸值 1 定义 酸值亦可称为酸价 中和 lg 脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数 叫做 脂肪酸的 酸值 油脂的酸值是指中和 1g 油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数 它们的化学反应为 RCOOH KOH RCOOK H2O 已知氢氧化钾的分子量为 56 1 若脂肪酸的分子量为 M 中和 1g 脂肪酸所需的氢氧 化钾毫克数则为 脂肪酸的酸值 56100 M 即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比 油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量 油脂存放时间较久后 就会水解产生部 分游离脂肪酸 故可用酸值来标志油脂的新鲜程度 酸值愈高 即游离脂肪酸多 表示油 脂腐败越利害 越不新鲜 质量越差 一般新鲜的油脂其酸值应在 lmg 以下 2 测定 测定的方法是对于溶解于醇 醚中的规定试样液和对照空白液 用标定过的氢氧化钾 液进行滴定至酚酞终点 1 试样制备 按待测试样酸值的大小 估计 若酸值 1 0mg 规定取样量 2g 将规定试样量放人 125ml 锥形烧瓶中 加入 25ml 中性乙醇 混合 使之溶解 如需要 可在水浴上加热 冷却 另再加入 25ml 无水乙醚并混合 如需要可 加热 方法如前 即制备好试样液 另配制一个空白试液 不加入试样 只有 25ml 无水乙醚和 25ml 无水中性乙醇 2 滴定试液 分别加入 lml 酚酞溶液于试样液和空白试液中 再用 0 1mol L 氢氧化钾 溶液分别滴定 边滴定边频频摇动 直到溶液呈粉红色并保持 30s 而终止 正确读出滴定 用氢氧化钾标准溶液的体积 m1 准确到小数后二位 3 结果计算 酸值 V1 V2 c 56 1 试样量 式中 V1 试样溶液所消耗的 KOH 滴定液体积 mL V2 空白试液所消耗的 KOH 滴定液体积 mL C 滴定液 KOH 的浓度 mol L 二 皂化值与酯值 1 皂化值与酯值的定义 皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应 RCOO R KOH RCOOK R OH 油脂 脂 碱 脂肪酸钾盐 醇 所生成的脂肪酸钾盐即为 钾皂 皂化值是指皂化 1g 油脂所需要的氢氧化钾的毫克 数 因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂 RCOOH KOH RCOOK H2O 因此可以说皂化值是表示 1g 油脂试样所生成的皂 包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部 分反应生成的皂 所需的氢氧化钾毫克数 现给出酯值的定义 酯值是指皂化 1g 酯所需的氢氧化钾的毫克数 于是就有 皂化值 酯值 酸值 2 皂化值的测定 测定的方法是称取一定的试样 溶解在乙醇中 和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流 试样中存在的酯在此情况下会反应成为钾皂 任何存在的游离酸也会形成钾皂 同时作空 白试验 在回流以后 用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点 中和空白和试样所用 酸量的差即为试样所消耗的氢氧化钾量 每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值 1 试样制备 按待测试样酸值的大小 估计 若皂化值 10mg 规定取样量 10g 若皂 化值 10mg 规定取样量 2g 将准确称量的试样放人 250ml 锥形烧 瓶中 以吸管或滴 定管精确加入 250ml 甲醇氢氧化钾 25ml 中性乙醇和三个玻璃珠 置烧瓶于电热板上 接 上冷凝器 回旋烧瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散 然后平稳剧烈地回流溶液 回 流继续 1h 2 滴定试液 从电热板上取下试液烧瓶 分别加入 lml 酚酞溶液于试样液和空白试 液中 再用 0 5mol L 硫酸溶液分别滴定 直到溶液红色刚消失而终止滴定 正确读取滴 定用硫酸标准溶液的体积 m1 准确到小数后二位 3 结果计算 皂化值 V1 V2 c 56 1 试样量 式中 V1 试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积 mL V2 空白试液所消耗的硫酸滴定液体积 mL C 硫酸滴定液的浓度 mol L 三 碘值 1 定义 碘值是一物料不饱和度的度量 即指在一定条件下 每 100g 物料吸收碘的克数 油脂的碘值是指每 100g 油脂吸收碘的克数 油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度 碘值越高 不饱和程度愈大 碘值高的油脂 含有较多的不饱和键 在空气中易被氧化 即易腐败 2 测定 测定方法是 将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内 溶解于氯仿中 加入精确量的哈 纳斯试剂 在充分混合后 置碘瓶于暗处 1h 哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液 在此条件下碘缓慢地加成为双键 为了反应完全 卤素必须大为过量 同时作一空白试剂 在规定时间到达后 加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失 以淀粉为指示剂 用 硫代硫酸钠滴定存在的碘 空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘 每 100g 试 样吸收的碘即为碘值 按下表所示确定试样量 碘值测定值 g试样量 g 0 300 8 0 01 30 500 5 0 01 50 1000 25 0 01 100 1500 16 0 01 1 试样制备 按上表称量试样量 置于 250ml 瓶内 加入 10ml 氯仿 回旋使其溶解 如需可略加热而后冷却 吸人 25 0ml 哈纳斯溶液 立即加塞 充分混合并置于暗处 同时 制备一相应空白液 内含 10ml 氯仿和 25 0ml 哈纳斯溶液 加塞和试液一同置于暗处 2 滴定试液 60min 后 每一碘瓶中加入 20ml 10 碘化钾和 100mi 水 加水时冲洗 瓶颈和烧瓶壁 在不断振动下 用 0 1mol L 硫代硫酸钠滴定试液和空白试液 使其溶液 色泽转浅 加入 lml 淀粉溶液 继续滴定 直至溶液呈现蓝色 接近终点时 再剧烈振摇 使两层分离 再滴两滴淀粉液 确证没有蓝色而终止 正确记录滴定用硫代硫酸钠液的体 积 m1 准确到小数后二位 3 结果计算 碘的原子量为 126 91 碘值 V1 V2 c l2 69 试样质量 式中 V1 试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积 ml V2 空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积 ml C 硫代硫酸钠滴定液的浓度 mol L 四 羟值 1 定义 羟值亦称乙酰化值 它是指试样在试验条件下被乙酰化的羟基数 羟值被限定为 1g 试样中能被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯 而中和此乙酸所需的氢氧化钾毫克数 其反应式 为 ROH CH3CO 2O CH3COOR CH3COOH 试样 乙酐 乙酸酯 乙酸 CH3COOH KOH CH3COOK H2O 2 测定 测定的方法是 称取试样在吡啶溶液内 95 100 时加热 1h 被已知量乙酐乙酰化而 形成乙酸酯和游离乙酸 在反应终了时 过量乙酐被加入的水和吡啶所水解 再加热 l0 分 钟 令其充分水解 CH3CO 20 H20 v2CH3COOH 同时处理的试样液和相应试剂空白液 以 lmol L 甲醇氢氧化钾滴定至酚酞终点 空 白与试样所消耗的滴定液之差即试样消耗乙酸量 每 1g 试样中和此乙酸所消耗的氢氧化钾 毫克数即为试样的羟值 由游离酸所消耗的氢氧化钾量也包括其中 1 试样制备 按下表确定试样量和乙酐吡啶试剂量 羟值 m g试样量 g试剂量 ml 0 205 05 20 1002 05 100 1501 55 150 2001 05 200 2500 755 250 3000 65 300 3500 5 或 1 05 或 10 350 4500 7510 450 6000 610 600 7000 510 按上表称量试样和试剂 置于烧瓶内并装上空气冷凝管 同时装置空白试验 加入 同样试剂量而不加试样 置烧瓶于 95 100 油浴内 剧烈回旋直至固体物全溶和溶液充分混合 继续在 95 100 加热 1h 使瓶内充分反应 取出 在室温冷水浴内冷却 10min 经过空气冷凝 管于每一烧瓶内吸加 6ml 吡啶水溶液 剧烈回旋置于油浴 10min 使过量乙酐试剂充分水 解 在水浴中冷却至室温至少 10min 经过空气冷凝管于每一烧瓶吸加 5ml 中性乙醇 2 滴定试液 每一烧瓶除