纳米磁性材料的制备

纳米磁性材料的制备纳米磁性材料的制备 王文光王文光 何虎何虎 2001 级化学基地班 摘要摘要 纳米材料是尺寸在 0 1 100 纳米的物质 它具有愈多与宏观尺寸下完全 不同的物化性质 磁性纳米微粒由于尺寸小 具有单磁畴结构 矫顽力很高的特 性 用它制作磁记录材料可以提高信噪比 改善图像质量 表面包覆的磁性纳米微 粒可作为药物的载体 静脉注射到动物体内 在外加磁场 677 103 下通过 纳米微粒的磁性导航 使其移向病变部位 达到定向治疗的目的 1 有着巨大的 发展前景 因此在目前和今后的一段时间里成为人们研究的热门对象 目前已 有不少制备纳米粒子的方法 本实验采用胶体化学的方法 通过灼烧制备了纳 米微粒Fe2O3 得到所需要的磁性氧化铁纳米颗粒 并进行其表征 关键词关键词 纳米Fe2O3 溶液 凝胶法 实验原理实验原理 采用制备 Fe2O3纳米的溶胶 凝胶法 在反应物十六烷基三甲基溴化铵 CTMAB 热溶液体系中 缓慢地滴加 Fe NO 3溶液 然后把所得到的稳定的胶 体体系进行浓缩 灼烧制备纳米微粒 Fe2O3 Fe OH 3 灼烧 Fe2O3 Fe NO 3 水解 十六烷基三甲基溴化铵 试剂和仪器试剂和仪器 Fe NO 3 氨水 盐酸 十六烷基三甲基溴化铵 CTMAB 电炉 马福炉 磁坩锅 PH 精密试纸 BECKMAN Coulter N4 plus 粒径 分析仪 1000mL 烧杯两个 实验步骤实验步骤 1 溶液 凝胶法合成纳米 Fe2O3 称取 1 65gFe2O3加蒸馏水 200mL 配成溶液 另取 1 43g CTMAB 于 1000ml 的烧杯中 加水 600mL 配成溶液 再加热至沸腾 CTMAB 完全溶解时 用胶头滴管将 200mL 的 Fe NO 3溶液滴加到沸腾 CTNMAB 溶 液中 5 8min 内滴完 得到深红色的胶体 冷却至室温 以精密 PH 试纸 用 约 10 的 NH3 和约 1 的 HCl 溶液调节胶体的 PH 值至 4 0 然后再将胶体溶液 置于电炉上浓缩至约 20mL 再转移至 30mL 瓷坩锅中转移至马福炉中 在 5000C 的温度下灼烧约 4h 后 取出 自然冷却 得到褐色的多孔疏松固体 0 2833g 研碎 得到黑色的粉末 2 材料的性质的表征 用粒径分析仪测材料的颗粒大小 将粉末置于小烧杯中 加入约 15mL 的娃哈哈 牌纯净水 然后将烧杯放入超声波仪中振荡分散至少 3min 用滴管吸取分散均 匀的悬浊液于有机玻璃比色皿中量约占比色皿容积的一半再加入纯净水值容积 的 4 5 左右 放入粒径分析仪的试样架中 进行粒径的测定 的到以下几组数 据 AngleMean diameter nm P IBaseline error 604 2 0 0811 72 433 8 1 5060 60 354 60 0860 69 321 90 2830 60 90o 312 60 3020 52 取其最小值 制得的纳米物质粒径大小约为 312nm 由于制得的纳米物质量太少 没有合适的试样管来测定其磁化率 故所得的物 质没有进行磁化率的测定 讨论讨论 1 十六烷基三甲基溴化铵 CTMAB 不但起着促进水解的作用 而且还是表 面活性剂在制备和稳定铁溶胶时起到了降低表面张力和分散的作用 由于 Fe OH 3胶体离子表面带正电荷 加入的阴离子型表面活性剂可在铁胶粒表 面强烈吸附 使胶粒间 电位绝对值增大 致使增大的静电斥力阻止了胶粒间 的团聚 2 调节溶胶的 PH 值是关键的一步 合适的 PH 值能保证 Fe OH 3胶体的稳定存 在 在浓缩时不致发生太多的聚沉 同时促进加入的表面活性剂 CTMAB 更好 的发挥分散作用 3 用粒径分析仪测得材料的颗粒粒径大小约为 312nm 比理想纳米材料的粒径 0 1 100nm 明显偏大 这可能与表面活性剂有关 分散效果不是很好 可以加入一些更加活泼的阴离子表面活性剂 如 十二烷基磺酸钠 SDS 等 4 限于实验者所学知识有限 本实验基本上是在重复资料上的内容 只不过将 实验条件作了改动 为了要得到能够作测定磁化率的量的产物将资料上的浓 度和质量上进行了相应的加倍 该方法操作较易 由于胶体易聚沉 配制溶 液时浓度不能太大 只能靠增加溶液的量来提高产量 势必使该方法耗能太 多 在加热浓缩时需要大量的电能 且需要经过煅烧转化成氧化物这一步 很有可能生成硬团聚 本次实验煅烧所得产物 就明显生成了硬团聚 参考资料 参考资料 1 大学化学综合设计实验 武汉大学出版社 2 溶胶 凝胶法制备 Fe2O3纳米晶 牛新书 徐 荭 应用化学 Vol 17No 62000 年 12 月 AbstractAbstract The diameter of nano material is between 0 1 and 100 nanometer The chemic physical characters of nano material are quite different from its macroscopic characters In this experiment we hydrolyzed Fe NO 3 in the CTMAB environment so that Fe OH 3 colloid was got then reaction s