高中化学《硫酸亚铁铵的制备》文字素材2 苏教版选修6

1 课题课题 1 1 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 实验原理实验原理 铁屑易溶于稀硫酸 生成硫酸亚铁 Fe H2SO4 FeSO4 H2 硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用 即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁 铵复盐晶体 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O FeSO4 NH4 2SO4 6H2O 一般亚铁盐在空气中 都易被氧化 但形成复盐后却比较稳定 不易氧化 实验试剂实验试剂 3mol L 硫酸溶液 0 1mol L 碳酸钠溶液 铁屑 本实验中亦可以铁粉代 硫酸铵 实验仪器实验仪器 电子天平 量筒 10mL 50mL 烧杯 50mL 锥形瓶 250mL 蒸发皿 60mL 玻璃棒 铁架台 酒精灯 三脚架 石棉网 胶头滴管 药匙 吸滤瓶 布氏漏斗 实验步骤实验步骤实验注意事项 实验改进实验注意事项 实验改进 一 铁屑净化一 铁屑净化 1 一定量 m 5 0g 铁屑 放在烧杯中 2 加40mL 0 1mol LNa2CO3溶液 加热5 10min 3 倾析法除去碱液 4 用水把铁屑上碱液冲洗干净 以防止 在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中 5 倾析法除去水 6 晾干 烘干较快 1 若用铁屑则按上述步骤操作 若用铁 粉则建议省略第一步 因为铁粉本身纯度即 较高 且易在倾析时损失 而且不易干燥 2 为缩短反应时间 应设法增大铁的表 面积 最好选用刨花车间加工的生铁碎铁 屑 丝 或选用细弹簧弯曲状废铁 废旧 铁丝纱窗也可 但净化处理 烘干后要剪成 小段 3 避免使用锈蚀程度过大的铁屑 因其 表面 Fe2O3过多无法被铁完全还原 会导致 Fe3 留在溶液中而影响产品的质量 4 市售的清洁用钢丝球不适合作为原料 因为钢丝球中金属铬 镍含量较高 最终会 导致铬 镍化合物进入产品而显墨绿色 5 铁屑颗粒不宜太细 与酸反应时容易 被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形 瓶壁而脱离溶液 小段细铁丝也有类似情况 6 碳酸钠溶液洗涤后 增加水洗步骤为 制备实验产品纯度提供保证 二 硫酸亚铁溶液制备二 硫酸亚铁溶液制备 1 准确称量 4 20g 铁粉并置于锥形瓶中 往盛着铁粉的锥形瓶内加入 25mL3mol L 1 H2SO4 1 硫酸的浓度不宜太大或太小 浓度小 反应慢 浓度太大 易产生 Fe3 SO2 使 溶液出现黄色 或形成块状黑色物 酸溶时适当振荡 铁屑回落进入酸溶液反应 2 2 在酒精灯上加热 三脚架上隔石棉网 使铁屑与硫酸完全反应 约 50min 应不时 地往锥形瓶中加水 以补充被蒸发掉的水分 3 趁热减压过滤 保留滤液 4 向滤液中补加 1 2mL3mol L 硫酸溶液 防止亚铁离子在 pH 相对过高的情况下被 氧化 趁热转入蒸发皿中 硫酸亚铁制备中 无论控制酸过量还是铁过 量 均能得到硫酸亚铁产品 但产品的质量 和纯度受影响 铁过量可防止 FeSO4被氧化 控制溶液的 pH 1 抑制 FeSO4水解 一般来 说 Fe 稍过量时 产品质量较好 未反应的 铁可循环反应 2 有恒温加热装置为最佳 控制温度在 60 左右 不要剧烈摇动锥形瓶 以防止氧 化 加热 可采用沸水浴加热 注意控制反应速 率 以防反应过快而使反应液喷出 并不 断振荡锥形瓶 边加热边补充水 但不能加水过多 尽可能 保持溶液 pH1 溶 解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸 在室温 20 下 NH4 2SO4的溶解度为 75 4g 9 5g NH4 2SO4配成饱和溶液应需蒸 馏水约 12 5mL 溶解时可适当将烧杯在石棉 网上用酒精灯加热 边搅拌 实验中保证硫酸亚铁始终过量 否则部分硫 酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析出 使产率 3 3 用减压过滤法除去母液 并用少量酒 精洗去晶体表面附着的水分 观察晶体的颜 色和形状 4 称量 计算产率 该实验中硫酸亚铁 过量 以硫酸铵计算产率 理论产量 28 21g 实际产量 21 11g 已干燥 产率 74 8 严重下降 实验中采用 5g 铁粉对 30mL3mol L 硫酸溶液反应 使得理论上硫酸 亚铁对硫酸铵以物质的量比约 1 25 1 一般 控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在 1 1 1 1 2 1 为宜 2 蒸发浓缩初期要搅拌 但要注意观察 晶膜 发现晶膜出现后停止搅拌 冷却后可 结晶得到颗粒较大或块状的晶体 便于分离 产率高 质量好 不能将溶液蒸干 摩尔盐 含有较多的结晶水 蒸干后就得不到浅绿色 的摩尔盐晶体 3 为防止因时间过长 导致 FeSO4被空气 氧化 前后两次均采用抽滤 滤纸要压实 缩短时间较好 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 晶 体用无水酒精洗涤 2 3 次 不能用蒸馏水 或母液洗晶体 酒精冲洗掉晶体表面的水 残留酒精挥发 使晶体纯净 干