MM_FS_CNJ_0133 出口肉及肉制品中甲氧滴滴涕残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0133出口肉 肉制品 甲氧滴滴涕 残留量 气相色谱法 外标法定量 MM_FS_CNJ_0133 出口肉及肉制品中甲氧滴滴涕残留量检验方法1.适用范围 本方法适用于出口牛肉、鹅肉中甲氧滴滴涕残留量的检验。2.原理概要 从试样中熔出脂肪，然后称取脂肪样，溶解于二氯甲烷-环已烷(1十1)中，用凝胶渗透色谱法(GPC)将甲氧滴滴涕残留物从脂肪中分离出来。用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪进行测定。用外标法定量，结果以脂肪计。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 二氯甲烷：经全玻璃装置重蒸馏； 环己烷：经全玻璃装置重蒸馏； 石油醚：经全玻璃装置重蒸馏，收集6090馏份； 甲氧滴滴涕标准品：纯度99%； 甲氧滴滴涕标准溶液：溶解10.0mg甲氧滴滴涕标准品于少量石油醚中，用石油醚定容至100mL，摇匀，作为标准储备溶液，浓度为100L/mL，根据需要再用石油醚稀释配成适当浓度的标准工作溶液； 玉米油：不含甲氧滴滴涕。3.2.仪器 气相色谱仪：配备电子俘获检测器(ECD)； 微量注射器：10L； 干燥箱； 旋转蒸发器； 氮气：纯度99.99%； 凝胶色谱柱：60cm2.5cm(id)，内填60g BiobeadssX-3树脂(聚苯乙烯二乙烯聚苯)或相当者，200400目，分子量范围400，用前需用2.0g添加甲氧滴滴涕标准品的玉米油，做对应的流出曲线和添加回收率实验，以确定洗脱、收集条件； 凝胶渗透色谱系统(GPC)：由恒流泵，凝胶色谱柱及紫外检测器构成。校准流速为5mL/min。4.试样的抽取与制备4.1.检验批 以不超过2500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标志、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1251261005101250102515001550110001710012500204.3.抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。 如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2kg，则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中，每件割取不少于100g样品，混合后置清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2kg。盛入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。4.4.试样的制备 从取回原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不少于500g作为试样。装入清洁的容器中，加封后，标明标记。4.5.试样保存 将试样于18以下冷冻保存。注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.脂肪的熔制 称取足量试样，置于带有玻璃棉塞的玻璃漏斗中。将漏斗置于250mL烧杯中，放在1001的干燥箱中加热，直至停止滴油为止，充分混匀。5.2.净化 称取2.0g(精确至0.1g)上述混匀的液态脂肪，置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷-环己烷溶液(11)溶解并稀释至10mL，充分混匀。如有颗粒状物质存在，则离心或过滤。取5mL样液注入经校准的GPC进样管(进样管容纳5mL样液，即相当于1.0g脂肪试样)，通过凝胶渗透色谱系统进行净化。用二氯甲烷-环己烷溶液(11)洗脱，洗脱液收集于250mL长颈烧瓶中。于30以下旋转蒸发至近干。用10mL石油醚(或其他适用于气相色谱电子俘获检测器的溶剂)将其溶解并定量转移至刻度试管中，在氮气流下浓缩至5.0mL。5.3.测定5.3.1.气相色谱条件色谱柱：1850mm2mm(id)玻璃柱，填充物为1.95%OV-2101.5%OV-17，涂于Chromosorb W-HP(100120目)；柱温：210；进样口温度：240；检测器温度：250；载气：氮气，纯度99.99%，流量45mL/min；进样量：5L。5.3.2.气相色谱测定 分别等体积注入标准工作溶液及样液于气相色谱仪中，按5.3.1条件进行分析，响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，甲氧滴滴涕的保留时间约为15min。5.4.空白试验 除不称取试样外，按上述测定步骤进行。6.结果计算 用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中甲氧滴滴涕残留含量：XchV(1)hsm式中：X试样脂肪中甲氧滴滴涕残留含量(以脂肪基计)，mg/kg；h样液中甲氧滴滴涕的峰高，mm；hs标准工作溶液中甲氧滴滴涕的峰高，mm；c标准工作溶液中甲氧滴滴涕的浓度，g/mL；V样液最终定容体积，mL；m最终样液所代表的脂肪量，g。注：空白值应从计算结果中扣除。7.低限、回收率的测定7.1.测定低限 本方法测定低限为0.05mg/kg。7.2.回收率 回收率的实验数据：甲氧滴滴涕添加浓度在0.05mg/kg时，回收率为牛肉88.0%，