11能生物质能工程实验指导书

实验一实验一 生物质挥发份含量的测定生物质挥发份含量的测定 一 测定目的 通过对生物质挥发分的分析 掌握生物质中挥发分测定的基本方法 并根据所测定的 挥发分数值 确定出该种生物质转换为气体或液体燃料的产率 对生物质进一步转换具有 指导意义 二 测定原理 称取一定质量的空气中的干燥样品 放入带盖的瓷坩埚中 在 675 725 的温度下 隔绝空气加热一段时间 将生物质中有机质发生热分解而生成气态产物 这些产物 Wf 除外 占生物质样的质量分数 也即是析出的那部分可燃物质 就是生物质的挥发分 三 实验仪器及设备 1 挥发分坩埚 瓷制带盖 2 坩埚架 3 马弗炉 4 坩埚夹 5 万分之一天平 6 干燥器 四 测定方法 称取粒径小于 0 2mm 的空气中的干燥样品 0 5 精确至 0 0002g 放入预先在 675 725 的温度下灼烧恒重的带盖瓷坩埚中 然后轻击坩埚 将试样摊平 盖上坩埚盖并排放在坩 埚架上 并迅速摆好坩埚架子 送入炉内恒温区 立即开启秒表关闭炉门 使坩埚在炉内 加热 6h 到达 6h 时 立即将坩埚从炉中取出 在空气中冷却 5 10min 后 再置于干燥器 冷却至室温 20 30min 后称量 五 记录与计算 1 实验记录 可燃基挥发份测定记录在表 1 中 实验记录实验项目 实验序号 1实验序号 2 坩埚质量 m0 试样质量 m1 g 坩埚质量 m0 g 试样质量 m1 g 加热后坩埚质量 m0 加热后 试样质量 m2 g 试样减少质量 m1 m2 g 2 计算 试样中固定碳的计算 分析试样固定碳含量可根据试样的工业分析指标 按下式计算 挥发性固体 烘干样重 灰分量 烘干样重 100 m m m 1 21 式中 m0 瓷坩埚重 克 m2 灼烧后残留物重 克 m1 烘干样总重量 克 六 注意事项 1 坩埚盛试样前 必须灼烧恒重才能使用 2 生物质因挥发份高 固应事先压饼 并切成小块 3mm 供称量使用 实验二实验二 生物质含水率的测定生物质含水率的测定 一 测定目的 确定生物质原理中游离的水分含量 掌握生物质含水率测定和计算方法 对生物质气 化潜热的计算具有一定的现实意义 二 测定原理 生物质试样中所包含水分的质量与全干试样的质量之比 表示试样中水分的含量 三 实验仪器及设备 1 天平的精度达到 0 001g 2 烘箱应能保持在 103 2 3 称量瓶 四 测定方法 称取 6g 稻壳样品 记为 m0 放入称量瓶中 将同批试样取得的含水率试样一并放入 烘箱内 在 103 2 的温度下烘 1h 后 从中选定 2 3 个试样进行一次称量 以后每隔 2h 称量所选试样一次 至最后两次称量之差不超过试样质量的 0 5 即认为试样达到全干 用干燥镊子将试样从烘箱中取出 放入装有干燥剂的玻璃干燥器内 盖好称量瓶和干 燥器盖 冷却至室温后称量 m1 五 结果计算 试样含水率按下式计算 W 100 0 01 m m m m0 试样重 克 m1 干燥后试样重 克 实验三实验三 基质碳素的测定基质碳素的测定 一 测定意义 碳素是沼气发酵的主要成分 许多物质可作为碳素营养而被微生物转化利用 如糖类 脂类 醇类 有机酸 在沼气发酵中 基质碳素是发酵产沼气的主要生物转化成分 测定 基质碳素含量 可以了解基质的负荷水平 同时可以通过碳素含量的测定 进行炭氮比的 调节 以建立合适的 C N 关系 碳素的测定手段很多 但总的来说 选择方法的依据除实验室的条件外 更重要的取决于 待测试样的性状 如基质是液态时 可选用 COD 化学耗氧量 BOD 生物化学需氧量 TOC 总有机碳 当基质为固态时 用改良的丘林法即 K2Cr2O7 外热源法 此法的有机 碳氧化率可达 90 95 本实验采用此法 二 测定原理 在外热源的条件下 以过量的标准重铬酸钾 硫酸溶液氧化待测样品 剩余的重铬酸 钾则用标准硫酸亚铁滴定 用耗去的重铬酸钾量来计算有机碳的含量 其反应式如下 2K2Cr2O7 8H2So4 3C K2SO4 Cr2 SO4 3 3CO2 8H2O K2Cr2O7 6FeSO4 7H2SO4 K2SO4 Cr2 SO4 3 3Fe2 SO4 3 3H2O 三 仪器及试剂 1 万分之一分析天平 2 甘油浴 3 滴定管 50ml 一个 4 250ml 三角瓶三个 5 浓硫酸 分析纯 比重 1 84 6 0 4 NK2Cr2O7 H2SO4溶液 7 邻菲罗林 C12H8N2H2O 指示剂 8 0 2N 硫酸亚铁溶液 9 0 1000 NK2Cr2O7 H2SO4基准液 四 测定步骤 1 样品处理 将采取样品混匀 以四分法取某一份置红外灯或蒸汽水浴上干燥 再于 60 烘箱中干燥 粉碎 过 60 目筛 测定水份百分含量 2 氧化 称取过 60 目筛的样品 20 毫克 准确到 0 0001 克 置于 250 毫升三角瓶中 用移液管加入 15 0 毫升 0 4 NK2Cr2O7 H2SO4溶液 摇匀 一式两份 同时作一空白 然后将三角瓶放 入甘油浴中 此时的油温应为 170 下煮沸 5 分钟 取出放冷 3 滴定 往上述氧化结束的 250 毫升三角瓶中加水约 85 毫升 使总液体体积为 100 毫升 加入 3 滴 邻菲罗林指示剂 用硫酸亚铁溶液滴定 溶液有橙黄色经绿色突变到砖红色时为滴定终点 同时进行空白滴定 分别记录 FeSO4的用量 五 结果及计算 总有机碳 V1 V0 N 0 003 1 1 W 100 式中 V1 样品消耗的硫酸亚铁量 毫升 V0 空白消耗的硫酸亚铁量 毫升 N Fe SO4 的当量浓度 0 003 消耗 1 毫克当量重铬酸钾相当于 0 003 克的有机碳 1 1 校正系数 有机碳氧化率约为 90 W 样品干重 克 实验四实验四 生物质生物质热裂解液化演示实热裂解液化演示实验验 一 实验目的 1 演示生物质热裂解液化制取生物油的实验 2 掌握生物质热裂解液化的设备及工艺 3 了解温度对生物质热裂解产物比例的影响 二 实验原理 生物质通过螺旋进料器进入流化床反应器 并与被惰性载气吹起的床料一起流化 在 流化过程中 床料的热量被传递到颗粒表面 并由表面传到颗粒的内部 生物质内部被加 热的成分迅速分解成木炭和挥发份 其中挥发份由可冷凝气体 生物油 和不可冷凝气体 组成 由于产生了气体产物 在多孔颗粒内部形成了压力 在颗粒中心压力最大 并向颗 粒表面方向呈递减趋势 在多孔生物质颗粒内部形成的气体可进一步裂解形成气体和热稳 定的焦油 同时反应器内压力增大 气体向外逃离反应器 经过旋风分析器 由于其离心 作用 固体炭被分离 收集到积炭箱里 这时挥发分通过旋风分离器中心部位向上离开旋 风分离器 进入冷凝器 挥发分中可冷凝部分 在此处凝结为生物油 收集在接受瓶里 不可冷凝的气体排空燃烧 三 实验设备三 实验设备 实验采用流化床热裂解液化装置 如图 1 所示 图 1 生物质热裂解液化反应装置工艺流程图 四 实验步骤 反应前的准备 1 启动水泵 开始供给冷却水 2 打开电源 开始预热反应器到设定温度 475 3 温度达到设定温度后 启动电源 通入惰性载气 4 打开螺旋进料器进料 反应开始 反应结束 1 关闭螺旋进料器 停止