EST2001A使用说明书(广州怡文)

广州市怡文科技有限公司 第 1 页 EST 2001A 型型 CODCr在线自动测试仪在线自动测试仪 EST 2001A 型型 CODCr在线监测仪在线监测仪 使用手册使用手册 Version 1 1 2003 06 17 广州市怡文科技有限公司广州市怡文科技有限公司 广州市广州大道南敦和路广州市广州大道南敦和路 189 号海珠科技产业园敦和区号海珠科技产业园敦和区 2 号楼号楼 Tel 020 89225322 89225556 Fax 020 89225136 广州市怡文科技有限公司 第 2 页 目目 录录 1 概述概述4 1 1 一般说明一般说明4 1 2 特别注意事项特别注意事项4 1 3 仪器规格仪器规格5 1 4 仪仪器器特特 点点 2 仪器基本结构仪器基本结构5 2 1 外形示意图外形示意图 5 2 2 分析部分元器件功能说明分析部分元器件功能说明5 2 3 控制部分元器件功能说明控制部分元器件功能说明6 3 安装安装9 3 1 检查配件检查配件9 3 2 安装现场空间要求安装现场空间要求9 3 3 安装现场环境要求安装现场环境要求10 3 4 玻璃器皿的安装玻璃器皿的安装10 3 4 1 计量杯的安装10 3 4 2 消解杯的安装10 3 4 3 冷凝管的安装11 3 4 4 安装滴定池及铂金电极12 3 5 冷却水泵的安装冷却水泵的安装12 3 6 连接管线连接管线13 3 7 电源及接地电源及接地13 3 7 1 电源质量要求13 3 7 2 接地14 3 7 3 电源的连接14 3 8 采样系统的安装采样系统的安装14 3 9 接口的连接接口的连接15 3 9 1 信号接口15 3 9 2 连接流量计16 3 9 3 连接二次仪表16 3 9 4 RS232 连接上位机16 4 分析原理 分析原理16 4 1 基本原理基本原理16 4 2 硫酸亚铁铵标定硫酸亚铁铵标定16 4 3 空白标定空白标定16 4 4 水样水样 COD 测定测定17 5 检测前的准备工作检测前的准备工作17 广州市怡文科技有限公司 第 3 页 5 1 配配制制溶溶液液时时的的注注意意事事项项17 5 2 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制17 5 2 1 消解液浓度的选择 17 5 2 2 3mol L 硫酸溶液的配制18 5 2 3 含 HgSO4重铬酸钾溶液的配制方法18 5 3 硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵 NH4 2Fe SO4 2 6H2O 标准溶液的配制标准溶液的配制18 5 3 1 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择18 5 3 2 硫酸亚铁铵溶液配制方法18 5 4 硫酸硫酸 硫酸银 硫酸银 H2SO4 Ag2SO4 溶液的配制 溶液的配制18 5 5 邻苯二甲酸邻苯二甲酸氢钾氢钾标准溶液的配制标准溶液的配制18 5 6 其它需要准备的试剂 其它需要准备的试剂19 5 7 试剂容器 试剂容器19 5 8 试剂消耗量 试剂消耗量19 5 9 废液废液的处理的处理19 5 10 安装打印纸安装打印纸19 6 操作操作20 6 1 上电前的确认上电前的确认20 6 2 基本参数设置基本参数设置20 6 2 1 开始参数设置20 6 2 2 采样方式的选择设置25 6 2 3 模拟量输出方式26 6 2 4 通讯方式26 6 2 5 部分参数数值参考表26 6 3 仪器的标定仪器的标定27 6 3 1 计量杯的标定27 6 3 2 硫酸亚铁铵标定27 6 3 3 空白标定27 6 4 COD 测定测定28 6 4 1 COD 手动测定28 6 4 1 COD 自动测定28 6 5 其它功能操作其它功能操作28 6 5 1 打印28 6 5 2 复位28 6 5 3 存贮单元清零28 6 5 4 动作测试29 6 5 5 清洗29 6 5 6 滴定实验29 6 5 7 通讯口检测29 6 5 8 在线帮助29 6 6 操作摘要 操作摘要30 广州市怡文科技有限公司 第 4 页 7 维护维护31 7 1 仪器的例行检查仪器的例行检查31 7 1 1 仪器的例行检查项目和检查频次31 7 2 仪器的维护 仪器的维护31 7 2 1 试剂的定期更换31 7 2 2 打印机更换打印纸及色带31 7 2 3 更换泵管31 7 2 4 更换 U 形灯31 7 2 5 更换消解杯 31 7 2 6 清洁计计量杯 31 7 3 仪器的定期标定 仪器的定期标定33 7 3 1 硫酸亚铁铵标定33 7 3 2 空白标定33 7 4 仪器停用时的处理 仪器停用时的处理33 8 常见故障及解决办法常见故障及解决办法33 8 1 仪器自动提示的故障信息及处理办法仪器自动提示的故障信息及处理办法33 8 1 1 无水样 Error 00 33 8 1 2 无纯水 Error 01 33 8 1 3 无重铬酸钾 Error 02 33 8 1 4 无硫酸亚铁铵或浓度异常 Error 03 33 8 1 5 硫酸亚铁铵滴定异常 Error 04 33 8 1 6 排液故障 Error 06 33 8 1 7 非法参数设置 Error 07 33 8 1 8 试剂异常 Error08 33 8 1 9 打印机输出的检测结果中有 符号34 8 1 10 打印机输出的检测结果中有 符号34 8 1 11 仪器对故障的内部处理34 8 1 12 仪器掉电处理34 8 2 其它可能发生的简单故障及处理办法其它可能发生的简单故障及处理办法34 8 2 1 打印机不能打印34 8 2 2 仪器不工作或动作异常34 8 2 3 仪器检测数据偏低34 附录一 附录一 CODCOD 测试废液中银的回收方法测试废液中银的回收方法3535 附录二 附录二 RS232C 通讯方式通讯方式 1 的通讯协议的通讯协议35 附录三 附录三 RS232C 通讯方式通讯方式 2 的通讯协议的通讯协议35 广州市怡文科技有限公司 第 5 页 1 概概 述述 1 1 一般说明一般说明 化学需氧量 Chemical Oxygen Demand CODcr 是指在一定条件下水体被强氧化剂 重铬酸钾氧化的还原性物质所消耗重铬酸钾相对应的氧的质量浓度 以氧的 mg L 来表 示 化学需氧量反映水体受还原性物质污染的程度 水中还原性物质包括有机物 亚硝 酸盐 亚铁盐 硫化物等 水被有机物污染是很普遍的 因此化学需氧量也是有机物相 对含量的重要指标之一 随着我国环境排污总量控制政策的实施 对工业废水 CODcr 排放总量指标的测定 计量已成为迫切需要 EST 2001A 系列 CODcr 在线自动监测仪将 GB11914 89 规定的重 铬酸钾消解方法与先进的计算机技术结合起来 实现了测定过程的全自动化 可广泛地 应用于厂矿企业排污口监测 城市污水处理工厂进出口监测 江河湖泊水质监测和污水 治理设施控制装置之中 在此 首先感谢您对广州市怡文科技有限公司的信任和支持 为确保对仪器的正确 操作 请您务必在使用仪器之前阅读并理解本使用手册 并将本使用手册妥善保管以便 在需要的时候查阅 1 2 特别注意事项特别注意事项 为保证安全和稳定性 仪器必须具备独立 可靠的接地 当仪器消解杯时 不要触摸消解杯附近的部件 以防烫伤 消解杯顶部的固定环位置应适中 不得使杯体受水平方向牵拉力 否则杯底部易产 生断裂 滴定池废液排泄管位置必须符合要求 斜线向下 且出口端不得插入废液液面以下 计量杯溢流管必须顺畅摆放 且出口端不得插入废液液面以下 不要使用化学试剂擦拭仪器表面 可使用蘸湿抹布清洁仪器表面 1 3 仪器规格仪器规格 仪器的规格和参数由表 1 1 给出 表表 1 1 仪器规格参数仪器规格参数 检测项目CODCr 方法重铬酸钾消解 硫酸亚铁铵滴定法 GB 11914 89 消解方式沸腾回流 检测范围30 10000 mg L 手动 自动调整量程 氯离子掩蔽能力可不经稀释直接检测氯离子浓度 10000 mg L 以下的水样 检测周期20 70 分钟可调 标样 0 100mg L 10mg L 100 mg L 10 检测误差 水样 0 100mg L 15mg L 100 mg L 15 重复误差0 100mg L 标准偏差 7mg L 100 mg L 相对标准偏差 5 控制单元松下电工 PLC AFP0264C 显示单元松下电工触摸屏 GT10 样品注入方式蠕动泵 计量杯 打印机24 字符面板式打印机 打印 COD 值 日期 模拟输出4 20mA 和 0 20mA 可选 负荷 650 欧姆 上位机通讯 RS232C 流量计输入 无电压继电器触点 4 20mA 广州市怡文科技有限公司 第 6 页 电源 额定电压 AC220V 10 频率 50Hz 环境温度 0 40 环境湿度 90 RH 以下 外形尺寸 580mm 430mm 1410mm 重量 100kg 1 4 仪器特点 仪器特点 本仪器是国标 GB11914 89 规定方法的自动化装置 与手动分析具有很好的相关 性 本仪器已通过中国环境产业协会认证 检测数据具有法定效力 本仪器具有很宽的量程范围 COD30 10000mg L 并可在一定范围内实现不同量 程之间的自动切换 本仪器具有强的抗氯离子干扰能力 可直接检测氯离子含量达到 10000mg L 的水样 新颖的电热设计 确保高的氧化率和寿命 断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失 齐全的接口设计和配套软件 便于仪器与流量计 控制系统和中央监控计算机连接 并可接受遥控指令 故障自诊断智能设计 使仪器管理和维护十分方便 采样方式可设定为定时采样 也可以设定为等比例采样 本仪器具有较强的可扩展性 可最多设置四个采样点的水质分析 方便污水处理的 流程控制 产品出厂时配备可在两个采样口采样的功能模块 如果需要测试更多的 采样点 最大四个 则需要扩展功能模块 2 仪器结构仪器结构 2 1 外形示意图外形示意图 仪器前部结构参见图 2 1 仪器后部结构参见图 2 2 2 2 分析部分元器件功能说明分析部分元器件功能说明 计量杯 计量重铬酸钾和水样的量具 计量杯容积为 5 mL 计量阀 1 V1 计量杯排泄阀 将计量后的水样 试剂和蒸馏水导入消解杯中 消解阀 2 V2 消解杯排泄阀 将消解杯消解后的溶液导入滴定池中 排泄阀 3 V3 排泄分析后的废液 蠕动泵 1 P1 重铬酸钾试剂注入泵 蠕动泵 2 P2 水样采样 蠕动泵 3 P4 蒸馏水注入泵 蠕动泵 4 P5 硫酸亚铁铵试剂注入泵 蠕动泵 5 P3 硫酸 硫酸银试剂注入泵 冷却风扇 1 FS1 消解杯冷却风扇 冷却风扇 2 FS2 滴定池冷却风扇 消解杯 消解杯消解水样的容器 亚铁铵滴定池 硫酸亚铁铵滴定反应的容器 磁力搅拌器 JBQ 亚铁铵滴定反应溶液的搅拌装置 空气泵 KQB 将计量杯中残余试液吹入消解杯中 广州市怡文科技有限公司 第 7 页 冷却水潜水泵 WP2 消解杯回流冷却水潜水泵 冷凝管 消解杯回流装置 试剂箱 存放化学试剂和器皿 2 3 控制部分元器件功能说明控制部分元器件功能说明 LCD 触摸屏 输入命令 设定条件等 显示测量数据 日期 时间 诊断的故障性 质 单元功能执行时间等 打印机 打印测定结果 故障信息 日期和时间 主控开关 控制整机电源 通用驱动器 控制仪器内泵 阀 消解电热器等动力 发热部件 控制驱动器 控制打印机 外部触点 如外接泵 报警等 传感器 检测和输出计量杯水位 电极电压等 广州市怡文科技有限公司 第 8 页 计量杯 冷凝管 触摸屏 打印机出纸口 加热杯 卤灯加热器 加热杯排泄阀 磁力搅拌器 滴定池排泄阀 计量杯排泄阀 试剂箱 亚铁铵滴定池 亚铁铵注入泵 蒸馏水注入泵 硫酸注入泵 水样注入泵 重铬酸钾注入泵 10升 5升 2升 试剂瓶 三个 冷却水箱 蒸馏水罐 图 2 1 仪器结构简图 前视 广州市怡文科技有限公司 第 9 页 图 2 2 仪器结构简图 后视 广州市怡文科技有限公司 第 10 页 3 安装安装 仪器出厂前 所有部件都在安装调试后进行过整机检验 但为了防止运输过程中器件损 坏 有些部件 大部分为玻璃部件 被拆下特殊包装 因此 需要在现场对这些部件进 行安装 3 1 检查配件检查配件 打开包装箱之后 请按照表 3 1 检查包装箱内部件是否齐全 若在购买合同中对可选部 件或随机易耗品有特殊要求 请按表 3 2 或 3 3 检查随机部件 表 3 1 标准配件明细表 部件名称数量单位备注 消解杯1只 消解杯入口顶塞1个 消解杯底座1套 冷凝管1个 冷凝管顶塞1个 滴定终点指示电极1个 搅拌子1只 冷却水泵1台 冷却水上下水管1 5 1 4米 计量杯1套 计量杯溢流管1 4米 不锈钢托盘大 小各 一 只 试剂桶4只 冷却水桶1只 EST 2031 浪涌抑制器1台 采样头及浮球1套 采样三通接头1个 蠕动泵专用匙2个 RS232 通讯线1条 15W 照明灯1只 表 3 2 可选部件列表 部件名称数量单位备注 外接采样自吸泵台 外接采样潜水泵台 外接采样系统电磁阀个 外接采样器台 表 3 3 随机易耗品列表 部件名称数量单位备注 计量杯 消解杯 O 型圈2个 U 形灯1 只 打印色带1个 5A 保险管4只 广州市怡文科技有限公司 第 11 页 打印纸2卷 蠕动泵管 黑色 0 5米 3 2 安装现场空间要求安装现场空间要求 EST 2001A 是专为企业污水排放现场或地表水监测站在线监测设计的 但仪器对安装条 件仍有一定要求 仪器应安装在室内 仪器的外形尺寸为 580 mm 430 mm 1410mm 为方便操作和维护 至少需要 2 3 平方米的安装空间 仪器的底部带有四个轮子 需要移动时水平推动仪器即可 搬动仪器时应从仪器的边底 部抬起仪器 门或其它部分受力可能会损坏 3 3 安装现场环境要求安装现场环境要求 安装现场应无腐蚀性气体 空气较为清洁 相对湿度 90 安装场所应无振动 地面水平 环境温度应在 0 40 C 之间 避免阳光直射或热源直接烘烤 不要把仪器安装在强电磁场附近 安装现场应具备稳定的交流电源且有可靠接地 必须单独接地必须单独接地 3 4 玻璃器皿的安装玻璃器皿的安装 3 4 1 计量杯的安装 见图 3 1 旋开四通电磁阀 V1 计量杯底部的紧固螺母 将计量杯小心从包装盒内取出 将紧固螺帽 密封圈按图依次套入计量杯底部 插 入四通电磁阀 V1 顶孔 见图 3 1 小心将蒸馏水软管与计量杯顶部进水管相连 小心将吹气软管与计量杯顶部进气管相连 小心将溢流管与计量杯溢流管相连 下端接入废液桶 旋紧四通电磁阀 V1 顶部紧固螺帽 将计量杯顶部引出的信号线与信号线插座相连 图 3 1 计量杯的安装示意图 广州市怡文科技有限公司 第 12 页 3 4 2 消解杯的安装 见图 3 2 卸下保护罩 拆开固定套圈 拧开消解阀 V2 顶部的紧固螺母 拧开消解阀 V2 在衬板上的固定螺钉 将消解阀 V2 的位置放至最低 从包装盒内小心取出消解杯 然后将底管穿过反射底座和底座支撑片中孔 之后再 将消解阀 V2 顶部的紧固螺母 聚四氟乙稀 及 O 型圈先后顺序套入消解杯底部 排放管 之后 把套好的整体 消解杯 底座 紧固螺母 O 型圈 正面垂直放入 消解阀 V2 上方入口处 左手夹住消解杯与底座的同时往下压 右手拧紧紧固螺 母 调整好消解阀 V2 位置 拧紧消解阀 V2 在衬板上的固定螺钉 调整底座高度 U 形灯尽可能与消解杯底部接触 然后拧紧两 M4 螺钉使之固定在后 衬板上 固定消解杯瓶夹 注意 不得使杯体在水平方向受力牵拉 否则杯底部易产生断裂 将消解杯 U 形灯的高温连接导线插入接线端子 图 3 2 消解杯的安装示意图 3 4 3 冷凝管的安装 见 图 3 3 连接冷却水进水管 1 4 米 至冷凝管下口 出水管 1 5 米 至冷凝管上口 注意 注意 不能装反不能装反 将冷凝管底部磨口插入消解杯磨口 注意 为防止消解回流正常进行 蒸汽不逸出 注意 为防止消解回流正常进行 蒸汽不逸出 两磨口安装配合良好 两磨口安装配合良好 盖上冷凝管顶塞 将硫酸管从冷凝管顶塞插入冷凝管内 注意 在插入硫酸管时用注意 在插入硫酸管时用 力应柔和 避免损坏冷凝管内胆 力应柔和 避免损坏冷凝管内胆 广州市怡文科技有限公司 第 13 页 图 3 3 冷凝管的安装 3 4 4 安装滴定池及铂金电极 将磁搅拌子放入滴定池 将铂金电极按图放入滴定池 连接铂金电极顶部连线 见图 3 4 3 5 冷却水泵的安装冷却水泵的安装 将潜水泵导线接入潜水泵接线端 将进水管一端与潜水泵出水口相连 用扎带扎紧 另一端与冷凝管 下口 进水口 相连 参见图 3 3 将出水管一端与冷凝管 上口 出水管相连 参见图 3 3 另 一端插入冷却水箱 3 6 连接管线连接管线 水样入口 将 6mm 长 6m 的塑料管一端 带有滤网的采样头与浮球 顺水流沉入采 样点液面下 10cm 处 并在岸边固定 将塑料管另一端与后板采样管连接 冷却水进出口 出水管安装 将 1 5 米的 9mm 塑料管一端与冷凝管上口出水口 相连 另一端插入冷却水桶 进水管安装 将 1 4 米的 9mm 塑料管一端与冷凝 管下口进水口相连 另一端与潜水泵出水口相连 用扎带扎紧 连同潜水泵一起沉 入冷却水桶中 蒸馏水入口 将标有绿色绿色标签 6 4mm 的黄色橡胶管插到蒸馏水桶底部 硫酸 硫酸银试剂入口 将标有红色红色标签 4mm 的聚四氟乙烯管直接插到硫酸 硫 酸银试剂瓶的底部 重铬酸钾试剂入口 将标有橙色橙色标签 4mm 聚四氟乙烯管直接插到重铬酸钾试剂 瓶的底部 硫酸亚铁铵试剂入口 将标有黄色黄色标签 4mm 的黄色橡胶管直接插入硫酸亚铁铵 试剂瓶的底部 排泄口 将滴定池排泄管及计量杯溢流管直接插入废液桶中 注意 排泄管和溢流 管应摆放顺直 倾斜向下 不能有向上的弯折 不要将排泄管 溢流管的排口淹没 在废液中 否则会影响废液的正常排泄 广州市怡文科技有限公司 第 14 页 旋紧螺帽 电极导线接头 阀2出水管 搅拌子 磁力搅拌器 电极导线接头 铂金电极 排泄管 阀3入口螺帽 固定夹 滴定池 图 3 4 滴定池安装示意图 3 7 电源及接地电源及接地 3 7 1 电源质量要求 EST 2001A 是电子自动控制设备 一般要求比较纯净 稳定的交流电源 但由于安 装现场处于工业企业内部 或位于偏远郊区 电源质量一般较差 在南方沿海地区更有 遭遇雷击的可能 为保证仪器在恶劣条件下正常运行 必须使用怡文科技有限公司提供 的专用 EST 2031 型浪涌抑制器 或采取其它方式的防雷 抗浪涌措施 当电源电压与 仪器额定电压相差超过 10 时 应使用 500VA 以上稳压器 3 7 2 接地 高质量的接地极为关键 这不仅是为了保证安全 更重要的是为了保证仪器逻辑电 路及中心处理器免受杂波干扰 为保证接地质量 应为 EST 2001A 型 CODcr 在线监测 仪和 EST 2031 型浪涌抑制器使用单独的接地线 不允许使用水管 煤气管道 暖气管 道等作为地线 3 7 3 电源的连接 本仪器需要室内备有三芯单相 220V 50Hz 电源插座供电 若采用 EST 2031 先关闭 EST 2001A 的电源开关 然后将电源插头插入 EST 2031 的插座即可 EST 2031 浪涌抑制器和 EST 2001A 可使用同一接地线 连接顺序参见图 3 5 220V 电源 浪涌抑制器 稳压器 EST 2001A CODcr 广州市怡文科技有限公司 第 15 页 图3 5 浪涌抑制器 稳压器 EST 2001A连接顺序简图 注意 注意 为了保证仪器稳定运行 仪器的专用接地线必须单独接地 接地电阻小于为了保证仪器稳定运行 仪器的专用接地线必须单独接地 接地电阻小于 10 欧欧 姆 姆 不应与其它工业电器设备共用地线 不应与其它工业电器设备共用地线 在整个安装过程必需断电 带电操作可能会导致电击和损坏仪器在整个安装过程必需断电 带电操作可能会导致电击和损坏仪器 3 8 采样系统的安装采样系统的安装 仪器本身具有一个短距离的采样泵 当采样距离较短时 小于 6 米 其中垂直距离小于 2 米 直接把带有浮球的采样头 过滤器 接入采样软管即可 但当采样点到仪器的距离 超过上述距离时 需要选择外接采样系统或专用采样器 方案及方法参照 合同 附件 表 1 或咨询我公司 采样系统需要下列条件 应采集具有代表性的水样用于测定 应易于采集与手动分析可比的水样 易于冲洗污浊 避开阳光和雨水的影响 为方便远距离采样仪器预留八个驱动接口 可直接控制八个外接设备的动作 比如 外接采样泵 自来水控制阀等 使仪器具有对最多四个控制点进行采样的功能 典型的 一个采样点的外接采样系统可参考图 3 6 其中对潜水泵和电磁阀的控制线可直接从 EST 2001A 后部的接线端子引出 若须使用一台 EST 2001A 对多点水质进行监测 则须 与本公司技术人员联系 共同制定特别方案 外部 220V 电源 交流接触器 EST 2001A CODcr 潜水泵 三通采样接头 采样回流管路 采样软管 排放口 图 3 6 与 EST 2001A 配套的外接采样系统 3 9 接口连接接口连接 3 9 1 信号接口 为方便仪器检测过程的控制和数据的传输 在仪器的右后部备有多组信号接口 包 括 4 20mA RS232 等 参见图 2 2 各接口的具体定义如下 4 20mA GND 4 20mA 电流输出接口 广州市怡文科技有限公司 第 16 页 ALARM GND 上限报警无源触点 LL GND 流量信号输入接口 INPUT GND 备用无源触点输入 各接口的具体连接方法由图 3 7 给出 图 3 7 信号接口各接线端连接方法 3 9 2 连接流量计 当现场废水流量变化较大时 可选用等比例采样方式 在处于等比例采样方式时 仪器监测等待流量信号 接收到信号后 则开始抽取水样进入测定状态 注意 本仪器只接收无电压继电器信号 即有信号闭合 无信号断开 信号保持时间 15ms 故接线前务必查阅流量计使用说明 确认其信号输出方式 连接方法参考见图 3 7 之流量信号输入接口 3 9 3 连接二次仪表 当仪器作为系统的检测反馈单元使用时 仪器输出标准的 4 20mA 可用 0 20mA 电流 连接方法参考见图 3 7 之 4 20mA 信号输出接口 3 9 4 RS232 连接上位机 当需要将仪器的数据输送给上位机并由其监测时 可将上位机的串行口与仪器上的 RS232C 口连接 实现与上位机通讯 RS232C 标准接口的位置参图 2 2 4 分析原理 分析原理 4 1 基本原理基本原理 水样以重铬酸钾为氧化剂 以硫酸银为催化剂 以硫酸汞为去干扰剂 在强硫酸介 质中消解杯回流氧化后 以硫酸亚铁铵为滴定液 滴定水样中未被还原的过量的重铬酸 钾 由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度 CODcr O mg L C V1 V2 8000 广州市怡文科技有限公司 第 17 页 V0 式中 C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol L V1 空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 mL V2 试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 mL V0 试料的体积 mL 8000 1 4 O2的摩尔质量以 mg L 为单位的换算值 根据以上原理 仪器的基本操作分为如下三个步骤 4 2 硫酸亚铁铵标定硫酸亚铁铵标定 仪器在设定阶段要进行硫酸亚铁铵标定 即用已知浓度的重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵 滴定液 由仪器自动求解上式中的 C 并将结果作为常数保存以备实际测定时使用 对 硫酸亚铁铵滴定液的标定 仪器每天可自动执行一次 保证所用的浓度值正确 4 3 空白标定空白标定 仪器在设定阶段进行空白标定 在重铬酸钾浓度一定的条件下 用蒸馏水代替水样进行 测定 由仪器自动求解上式中的 V1并将结果作为常数保存以备实际测定时使用 本仪器 一经空白标定 无需每次测定时都进行标定 只在更换试剂或蒸馏水时需要重新标定 4 4 水样水样 COD 测定测定 即求解 V2并根据公式计算 COD 的过程 5 检测前的准备工作 检测前的准备工作 5 1 配制溶液时的注意事项配制溶液时的注意事项 注意 在配制含硫酸的溶液时 只能把硫酸缓慢倒入水中 决不能把水倒入浓硫酸中 5 2 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制 5 2 1 消解液浓度的选择 为提高分析精度 获得最佳分析结果 应根据污水的成分变化范围选择重铬酸钾消解液 的浓度 一般来讲 选择重铬酸钾消解液的浓度时 应考虑下列因素 污水 COD 的变 化范围 污水氯离子含量 以及污水采样杯数 与量程有关 在选择重铬酸钾消解液浓 度时 一般应遵循以下原则 A 若 COD 的检测范围相似且无严重氯离子干扰问题 应尽量使用采样杯数较 大的浓度配方 这样既可以提高仪器的分析精度又可以显著降低试剂的消耗 B 配方指示的 COD 量程应大于污水实际的变化范围 一般污水的 COD 值应在 量程的 30 50 为宜 C 当污水氯离子含量超过 3000mg L 时 最好设定采样杯数为 1 D 若水样 COD 变化范围较大 请与怡文科技有限公司联系 由怡文公司的技 术人员为用户选择最佳浓度 采样杯数组合 实现量程的自动调整 含硫酸汞重铬酸钾消解液的具体选择标准及配方参见表 5 1 广州市怡文科技有限公司 第 18 页 表 5 1 试剂浓度的选择 硫酸汞用量 g L COD 常 规检测 范围 mg L 采 样 杯 数 设 定 1 6K2Cr2 O7 摩尔浓度 mol L 水质稳 定情况 K2Cr2O7 用量 g L 硫酸亚铁铵 摩尔浓度 NH4 2Fe SO4 2 6H2OCl 1000 mg L 1000 Cl 5000mg L 5000 Cl 符号 仪器运行正常 当分析结果大于或等于目前所用量程的 90 时 打印机在打印输 出时会在检测出的 COD 值前面加 符号 表示水样的实际 COD 值已经接近 目前所用量程的上限 若仪器打印输出经常出现 符号 则说明选择的分析量 程太低 应选择分析范围更大的量程 8 1 10 打印机输出的检测结果中有 符号 仪器运行正常 当测量值小于 5 时 表示已超出仪器最小测量值 8 1 11 仪器对故障的内部处理 当仪器出现上述的故障信息时 发出 嘀 嘀 警告声 页面由原黄绿色转为桔 红色 贮存和打印故障信息 延时 10 秒后 自动执行排泄残留液 8 1 12 仪器掉电处理 当仪器在消解或冷却 混合过程中掉电 来电后 仪器将继续执行未完动作 其 他过程中 掉电 来电后 将进行 系统预处理 排放残留液后返回主页 8 2 其它可能发生的简单故障及处理办法其它可能发生的简单故障及处理办法 8 2 1 打印机不能打印 检查供电电源是否为 5V 输出连接线接触是否良好 打印机能否自检 不能自检则打印机出现故障 自检时 先关打印机电源 按住 打印机面板上的 SEL 键 执行打印功能 即接通打印机的电源 松开 SEL 按键 打印机将进行自检 8 2 2 仪器不工作或动作异常 检查 PLC 的 PROG RUN 转换开关是否在 RUN 位置 PLC 的错误指示灯 ERR 是否闪动 重新上电 按复位复位键可解除系统故障状态 检查 PLC 的供电电压是否为 24V 检查驱动板的接线端子是否良好接触 8 2 3 仪器检测数据偏低 检查消解杯器件是否正常 硫酸 硫酸银溶液是否用尽 滴定终点判定电极是否沾 广州市怡文科技有限公司 第 35 页 污 空白标定值是否正常 广州市怡文科技有限公司 第 36 页 附录一 CODCOD 测试废液的处理方法测试废液的处理方法 先向废液加入适量硫酸亚铁或硫酸亚铁铵将废液调至浅蓝色或接近无色 然后加入过量 NaOH 并搅拌 将 pH 调至 13 以上 此时废液中将产生大量浅灰 褐黑色沉淀 冷却并放 置过夜 倾出上清液并过滤分离残留废液 加入稀硫酸将分离出清液的 pH 值调至 7 左 右 排放 分离出的沉淀物在通风橱内自然风干后 交专业公司处理 或将残留固体寄 给怡文科技有限公司 由怡文科技有限公司集中处理 附录二 RS232C 通讯方式通讯方式 1 的通讯协议的通讯协议 波特率 2400BPS 数据格式 8 N 1 上位机命令 FAH 仪器向上位机连续发送两次相同数据共 14 个字节 所有字符均为 BCD 码 其格式 年月日时分COD 数据 十 个 COD 数据 千 百 年月日时分COD 数据 十 个 COD 数据 千 百 说明 仪器在每次测量结束后 等待上位机接收数据一分钟 之后 仪器不再发送数据 仪器在测量过程中 如果缺少试剂 仪器将停止测量并向上位机发出故障信息 格 式与正常测量时相同 COD 值以故障信息值代替 A 无水样 CCCCH B 无重铬酸钾 EEEEH C 无纯水 DDDDH D 无硫酸亚铁铵 BBBBH 附录三 RS232C 通讯方式通讯方式 2 的通讯协议的通讯协议 波特率为 2400bit 数据格式为 8 N 1 接口为 RS232C 和校验不包括起始字符 02H 且为一个字节 所有字符均为十六进制数 STX 02H ETX 03H 1 1 1 命令仪器测量动作命令仪器测量动作命令仪器测量动作 上位机命令格式 STX10HData1Data2和校验ETX Data1 命令标识 01H 进行一次测量 02H 空白 热 标定 03H 冷标定 04H 清洗 广州市怡文科技有限公司 第 37 页 05H 全排放 Data2 采样口编号 仪器应答 接收正确时返回 06H 接收不正确时返回 15H 2 2 2 查询瞬时值 查询瞬时值 查询瞬时值 上位机命令格式 STX11H和校验ETX 仪器上传数据包格式 STX11HData1 Data32和校验ETX Data1 Data8 分别表示采样口编号 年 月 日 时 分 测量值 2 个字节 Data9 Data16 同上 Data17 Data24 同上 Data25 Data32 同上 无数据时 全为 0 如仪器发生故障则上传故障信息 A 掉电 8888H B 无水样 CCCCH C 无试剂 EEEEH D 无纯水 DDDDH E 无硫酸亚铁铵 或其滴定试剂 BBBBH 3