材料结构表征重点知识总结

第一章 绪论第一章 绪论 材料研究的四大要素材料研究的四大要素 材料的固有性质 材料的结构 材料的使用使用性能 材料的固有性质大都取决于物质的电子结构 原子结构和化学键结构 材料表征的三大任务及主要测试技术材料表征的三大任务及主要测试技术 1 化学成分分析 质谱 色谱 红外光谱 核磁共 振 2 材料结构的测定 X 射线衍射 电子衍射 中子衍射 3 形貌观察 光学显微镜 电子显微镜 投射显微镜 第二章 红外光谱及激光拉曼光谱第二章 红外光谱及激光拉曼光谱 2 1红外光谱的基本原理红外光谱的基本原理 红外光谱的定义 当一束具有连续性波长的红外光照射物质时 该物质的分子就有吸收一 定的波长红外光的光能 并将其转变为分子的振动能和装动能 从而引起分子振动 转动 能级的跃迁 通过仪器记录下来不同波长的透射率的变化曲线 就是该物质的红外吸收光 谱 中红外去波数范围 4000 400cm 1 简正振动自由度 3n 6 或 3n 5 及其特点 3n 6 是分子振动自由度 3n 5 是直线分子的振 动自由度 特点 分子质点在振动过程中保持不变 所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置 每个简谐振动代表一种振动方式 有它自己的 特征频率 简正振动的类型 1 伸缩振动 2 弯曲振动 分子吸收红外辐射必须满足的条件 主要振动过程中偶极矩的变化 振动能级跃迁几率 2 2红外光谱与分子结构红外光谱与分子结构 红外光谱分区 官能团去 4000 1330cm 1 指纹区 1330 400cm 1 基团特征频率定义 具有相同化学键或官能团的一系列化合物有共同的吸收频率 这种频 率就叫基团特征频率 影响因素 内部因素 诱导效应 共振效应 键应力的影响 氢键的影响 偶合效应 费 米共振 外部因素 物态的变化的影响 折射率和粒度的影响 溶剂的影响 诱导效应 在具有一定极性的共价键中 随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电 诱导作用 引起分子中电荷分布的变化 从而改变了键的常熟 使振动的频率发生改变 这就是诱导效应 2 3红外光谱图的解析方法红外光谱图的解析方法 普带的三个特征 1 位置 基因存在的最有用的特征 2 形状 有关基因存在的一些信息 3 相对强度 把红外光谱中一条普带的强度和另一条谱带相比 可以得出一个定量的概念 影响谱图质量的因素 1 仪器参数的影响 2 环境的影响 空气湿度 样品污染等 3 厚度的 影响 要求 10 50um 2 7激光拉曼光谱激光拉曼光谱 基本概念 拉曼散射 人射光照射在样品上 人射光子与样品之间发生碰撞有能量交换称为拉曼散射 斯托克斯线 拉曼散射中 散射光能量减少 在垂直方向测量到散射光中 可以检测到频 率为 的线 称为斯托克斯线 反斯托克斯线 相反 若样子分子获得能量 在大于人射光频率出收到散射光线 拉曼位移 斯托克斯线或反斯托克斯线与人射光频率之差称了拉曼位移 红外光谱与拉曼光谱的比较 第五章 第五章 X 射线衍射分析射线衍射分析 X 射线的波长范围 0 01 10nm X 射线的特征 1 X 射线对物质有很强的穿透能力 可有与无损检测等 2 X 射线的波长正好与物质结构中的原子 离子间的距离相当 使它能被晶体衍射 3 X 射线光子的能量与原子内层电子的激发能相当 X 射线连续普实验规律 连续谱的形成与短波限的解释 X 射线标识谱的定义 当加在 X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 V 在连续谱的某一特定的波长位置上 会出现一系列强度很高 波长范围很窄的线性光谱 它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值 此波长可作为阳极靶材的识标故称识 标谱 光电效应 以光子激发原子所发生的激发和辐射过程 就叫做光电效应 X 射线衍射分析的基本原理 衍射线的分布规律由晶胞的大小 形状和位向决定的 而强度 则由原子在晶胞中得位置 数量和种类决定的 布拉菲点阵 14 种 7 个晶系 布拉格方程 衍射线的相对强度主要由哪几个因子决定 结构因子 多重因子 角因子 吸收因子 温度因子 底片的安装及衍射花样的计算公式 照相机的分辨本领与什么因素有关 1 相机半径越大 分辨本领越高 2 0 角越大 分辨本领越高 3 X 射线的波长越大 分辨本领越高 4 面间距越大 分辨率越高 衍射仪法的优点 衍射仪法是用计数管来接受眼射线的 它可省去照明法中暗室内装底片 长时间曝光 冲洗和测量底片等繁复费时的工作 又具有快速 精确 灵敏 易于自动化 操作及扩展功能的优点 衍射花样的基本要素 1 射线的峰位 可以测定晶体常数 2 线形 可以测晶粒大小 3 强 度 可以测物相含量等 定量分析原理及主要方法 原理 在多物质中各相的衍射线强度 I 随其含量 x 的增加而 提高 主要方法 内标法 外表法 K 值法 定性分析的原理及步骤 原理 根据晶体对 X 射线的衍射特征 衍射线的方向及强度来 达到鉴定结晶物质的 步骤 A 用照相法或衍射法摄得试样的衍射谱 B 确定衍射线峰位 C 取三强线作为检索依据查找 Hannawalt 索引 应用 1 多晶体点阵常数的精确测定 2 晶面取向度的测定 3 晶体结晶度的测定 4 转动晶体法测聚合物结构 5 晶粒尺寸的测定 第六章 电子显微镜技术第六章 电子显微镜技术 基本概念 二次电子 入射电子射到试样后 使表面物质发生电离 被激发的电子离开试样表面而形 成的电子 饿歇电子 由于从高能级跃迁到低能级而电离逸出试样表面的电子 透射电子当试样很薄时 入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子 透射电镜的成像原理 TEM 是以波长极短的电子束作为照明源 用电磁透镜聚焦成 像的一种高分辨本领 高放大倍数的电子光学仪器 透镜的误差及改善方法 球差 球差恒大于零 只能通过适当减少孔径角来减少球差 但 孔径角会影响亮度 而且会产生衍射差 畸变 解决方法一是在不破坏真空条件下根据所 需要的放大倍率选择不同孔径的极靴 低倍率时 用孔径较大的极靴可得到畸变量较小的 低倍率 另方法是使用两个投影镜 使他们的畸变相反 达到相互抵消的目的 象散 在 物镜 第二聚光镜或中间镜中加一个消除象散 电镜高质量的三大要素 高地分辨率 适宜的放大率 村度 透射电镜像的忖度三类 吸收忖度 衍射忖度 位相忖度 透射电镜的主要构成 1 电子光学部分 照明系统 成像系统 成像系统 2 真空系统 3 电源系统 成像系统中哪个镜要求最高 物镜 为什么要求尽可能高地真空度 没有良