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复旦大学药学院仪器测试中心 Varian 400MHz 核磁共振谱仪核磁共振谱仪 操作规程操作规程 部部 门 药学院仪器测试中心门 药学院仪器测试中心 实施日期 实施日期 2012年年12月月25日日 复旦大学药学院仪器测试中心 核磁谱仪的使用程序核磁谱仪的使用程序 一一 实验前的准备工作实验前的准备工作 严禁擅自开关核磁工作站 本系统采用严禁擅自开关核磁工作站 本系统采用 UNIS 系统 开关电脑有特定程序命令 系统 开关电脑有特定程序命令 1 查看空压机是否已开 2 确认谱仪内是否有核磁管 仪器室内只有两个核磁转子 如果发现只有一 个 或仪器正在进行采样 说明仪器内已有核磁管 杜绝发生放两个样品管在 谱仪内的情况发生 3 仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象 建议用干净无破损的好管 二二 400MHzNMR 简要操作步骤简要操作步骤 一 进样 1 检查空气压力是否到刻度 2 样品的深度与浓度 1 样品管插入转子内 转子紧靠在塑料量规口部 将样品管插到底即可 应选择合适转子 使样品管插入转子后松紧适度 样品管可在转子上卡住不 会自由下落 若样品量不足 插入深度应以线圈中心处为中心 样品长度上下 对称 样品长度仍不应低于线圈长度 否则无法正常匀场 2 样品如果只做氢谱 不需要配置高浓度溶液 如需做碳谱 应尽量配 饱和溶液 以减少采样时间 3 悬浊液或有沉淀的样品谱图会有大包 3 样品管放入和弹出需注意的事项 1 弹出 首先应停止采样 停止样品旋转 停止自动匀场 停止锁场 然后将样品 弹出 采样 匀场 锁场均需要有样品存在 当点击时 抬升 样品的气流从匀场线圈的腔体吹出 将磁体内的原有样品吹出 取走样品 可 复旦大学药学院仪器测试中心 以同时放置带新样品管的转子 再点击时 抬升样品的气流被 关掉 新样品管落入磁体中 2 放入 样品管放入后 当点击 抬升样品的气流被关掉 磁体系 统会自动吹出 spin 气流 吹气大约维持 10 秒钟确保样品管轻轻落入磁体 此 时会听到两声轻响 第一声样品开始进入腔体 第二声表示样品到位 方可开 始实验 3 样品管放置如不合规定 则可能导致不能锁场 旋转 匀场等 如果 样品仍能锁场 在锁窗口能看到氘扫场信号 表明样品已经被放置到位 但不 能旋转 不能旋转的原因可能锁转子老损 样品管插入过深或脱落 可能会卡 在探头里或损毁探头内的石英管 匀场线圈内壁或其斜台面不净 被灰尘黏着 或样品污染 需要拆卸匀场线圈
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