高温高压反应釜操作规程及注意事项

目 录 1 装置简介 3 1 1 反应釜结构 3 1 2 技术参数 3 1 3 控制箱组成 3 1 4 控制箱工作原理 5 2 安装要求 5 3 操作步骤 6 3 1 检查工作 6 3 2 温度整定 6 3 3 实验步骤 7 4 安全注意事项 8 1 1 装置简介装置简介 该类型反应釜 适用于一定压力和温度下的化学反应的反应装置 与物料 接触的零件均采用不锈钢耐腐蚀材料做成 能够满足多种物料在额定压力和额 定温度范围内进行化学反应的要求 是进行各种化学反应试验的理想装置 1 11 1 反应釜结构反应釜结构 本反应釜由反应容器 电加热炉 安全爆破片 针型阀 控制箱等部件组 成 反应容器是由不锈钢制成的釜体和釜盖组成 釜体与釜盖采用法兰连接 釜盖上设有压力表和爆破片 进气 液 阀 取样 出料 阀 冷却水管 接头及测温铂电阻插口 爆破片一般在购买时已与用户定好使用压力 当用户 使用中超过规定的压力时会发生爆破泄压 以保护其他承受部件的安全 加热 电炉为螺旋形电热管 该电热管经缩管工艺将电阻丝固定在绝缘材料之中 绝 缘性能好 使用寿命长 本釜配带控制箱 控制箱中的温度仪与插入釜体中的测温铂电阻联接由 PID 控制 从而实现温度的目标控制 控温精度达到 0 5 1 21 2 技术参数技术参数 公称容积35L全容积40L 设计压力2 5MPa工作压力1 5MPa 设计温度220 工作温度200 材质S31603加热功率9 KW 加热方式油浴电加热控温精度 1 1 31 3 控制箱组成控制箱组成 本控制仪为箱体结构 前面板装有智能温度控制仪 1 通电工作计时表 2 电加热电压表 3 加热调压电位器 4 电源开关 5 夹套温度显 示 6 后面板装有电源进线插座 7 电加热输出接线端子 8 测温铂电阻进 线插座 9 10 电源保险丝座 11 控制面板说明 1 测量值 PV 显示窗 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 2 3 4 5 6 7 2 设定值 SV 显示窗 报警代号 参数值等 3 设置键 参数设置进入 确认参数修改 4 数据移位 兼启动自整定键 5 数据减少键 兼程序运行 暂停键 6 数据增加键 兼程序停止键 7 指示灯 1 41 4 控制箱工作原理控制箱工作原理 输入设定温度 铂电阻检测釜内温度 铂电阻的阻值信号随釜内温度而变 化 并传到温控仪 1 由温控仪内的 PID 电路控制固态调压器的开关 从而 调整电炉的加热时间 达到自动加热升温至设定温度 防止高温过冲及保持恒 温的目的 另外 不用 PID 控制方式时 还可通过手动调节加热电位器 4 控制加热电压的高低来控制温度 电压高 温升快 电压低 加热慢 电源开关 5 接通 控制仪工作 计时表 2 开始工作 以 分钟 为 单位 关闭电源开关 计时表自动回零 2 2 安装要求安装要求 1 该反应釜经气密性试验 水压试验检验合格后准予出厂 2 安装地点应符合压力容器防爆技术要求 不允许和其他仪器设备混合 安装 操作室必须有直通向室外的通道 并保持室内通风良好 3 新安装的反应釜设备 或维修后的反应釜 使用前必须进行如下的准 备工作 1 检查各管接件和紧固件是否松动并紧牢 关闭两只阀门 2 按控制仪的说明书要求接好线路 并检查各仪表是否正常 在机体有螺 栓处安装接地线 3 气密性实验 经过气阀通入氮气或其他惰性气体 实验压力为工作压力 的 1 15 倍 继续升压 每级停压 5 分钟 达到试验压力后 保压 30 分钟 如 发现泄漏应降压修复后再做实验 4 试运转前应先接好搅拌器下边的冷却水套的进出水管 做升温升压试验 升温速度不应大于 80 小时 5 正常运行 一切无误后方可加入反应物料 按工艺进行反应 6 釜盖的开启 清洗及安装 需要开启覆盖时 请先将温度降至常温 泄 压后用扳手均匀地松开螺母 将釜盖取下放在支架上 然后进行内部清理 釜 体内壁和各零部件的表面清洗 应根据反应物料的化学反应作用 采用液体浸 泡清洗 严禁使用硬质金属刮除 以免损伤表面 7 釜盖的安装 在安装釜体釜盖时要均匀对称用力 力矩控制在 80 120NM 拆卸时对密封面要注意保护 不要磕碰 3 3 操作步骤操作步骤 3 13 1 检查工作检查工作 1 确认供电电源电压 380V 满足 9KW 供电要求 2 检查控制箱与反应釜之间电源线 信号线连接无误 接触可靠 3 确认控制箱电源开关处于关闭状态 4 检查导热油液面高度合适 5 检查反应釜各部件完好 配件齐全 3 23 2 温度整定温度整定 由于各种反应的工况条件不同 温控仪最佳工作参数与仪表出厂参数有差 异 将不可避免的造成加热温度过冲过高 恒温波动较大或偏移等现象 需要 使用 自整定 功能 自动调整该系统最佳工作参数 1 向反应釜内倒入适量实验流体 盖上斧盖并按照规定扭矩上井螺栓 2 安装温度传感器 插上电源插头 打开电源开关 3 将加热电位器顺时针调到底 严禁在整定过程中调整加热电位器 或 停止供电 4 按照前述温度设定方法设定整定温度 一般设定为后期实验温度 但 是当实验温度超过 170 时 整定温度最高设定为 170 5 按 4 键并保持约 2 秒 将出现 At 参数 按 6 键将下显示窗 的 OFF 修改为 ON 再按 3 确认 此时仪表设定值显示窗 SV 将闪动显示 At 和设定值 此时仪表已进入 自整定 状态 6 温度经过 2 3 次波动后 直到 At 和设定值停止闪动 只显示设定 值 表明 自整定 结束 7 关机 将加热电位器逆时针方向旋转到底 然后关闭电源开关 至此 仪表自动将该系统最佳工作参数储存入记忆库 并以此参数控制自 动恒温加热 如要提前放弃自整定 可再按 4 键并保持约 2 秒 调出 At 参数 按 5 键将下显示窗的 ON 修改为 OFF 再按 3 确认即可 3 33 3 实验步骤实验步骤 1 连接反应釜与控制箱之间的加热电源线 插上电源插座 2 向反应釜内倒入适量加热流体 放入实验部件 盖上斧盖并按照规定 扭矩上井螺栓 3 关闭斧盖上的泄压阀 4 将斧内温度传感器插入斧盖安装管内 分别将斧内温度传感器和加热 套温度传感器信号线插入反应釜相应插孔内 5 打开电源开关 将加热电位器顺时针调到底 6 通过温控仪设置加热温度 具体设置方法如下 在基本显示状态下 可通过按 4 5 或 6 键修改设定温度控制值 按数据移动键 4 时间 要短 这时设定值显示窗 SV 的绿色小数点开始闪烁 如同光标 再按数 据移动键 4 则可直接移动设定值数据的位置 个 十 百位 按 5 减少 成 6 增加键来调整温度的设定值 按键并保持不放 可快速增加或减少数值 直至设定值显示窗 SV 显示你所需要设定的温度值 至此温度设定结束 7 仪表会按照设定的温度自动恒温加热 8 加热结束将加热电位器逆时针方向旋转到底 然后关闭电源开关 拔 下电源插头 9 打开泄压阀将斧内压力泄至 0MPa 逐步对称卸松螺栓 最后打开反 应釜 取出实验部件 如果时间允许可以带温度自然冷却后再打开反应釜 10 实验完成后通过反应釜底部放液阀放出斧内实验流体 并用清水清 洗干净 4 4 安全注意事项安全注意事项 1 反应釜 控制箱必须可靠接地 防止触电事故发生 2 反应釜工作时斧内带压 且温度较高 因此应该静止人员靠近 防止 烫伤 3 拆装釜盖上的螺母时必须对称均匀用力 绝对不允许一次将一个螺母 拧松或拧紧 为防止螺栓螺母咬死 装前螺杆处要件浸油 4 本釜的主要指标 最高工作压力 最高工作温度 均打在标牌上 使 用时严禁超出适用范围 因特殊情况爆破片爆破 须及时更换新的爆破片 5 当釜内存在压力时 严禁进行