EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定

EDTAEDTA 标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定和水的总硬度测定 一 实验目的一 实验目的 1 掌握 EDTA 标准溶液配制和标定的方法 2 掌握 EDTA 法测定水硬度的原理和方法 3 了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法 4 了解金属指示剂的特点 并掌握铬黑 T 的应用及终点时颜色的变化 二 实验原理二 实验原理 EDTA 标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐 EDTA 2Na 2H2O 372 24 配 制 EDTA 2Na 2H2O 为白色结晶粉末 因不易制得纯品 标准溶液常用间接 法配制 以碳酸钙为基准物质标定其浓度 滴定条件 pH 10 以铬黑 T 为指示 剂 终点由紫红色变为纯蓝色 滴定过程中的反应为 滴定前 Ca2 HIn2 CaIn H 紫红色 终点时 CaIn H2Y2 CaY2 HIn2 H 纯蓝色 二 仪器与试剂二 仪器与试剂 1 仪器 分析天平 称量瓶 台秤 滴定管 锥形瓶 烧杯 玻棒 表面 皿 试剂瓶等 2 试剂 乙二胺四乙酸二钠 EDTA 2Na 2H2O A R 碳酸钙 基准试 剂 氨 氯化铵缓冲溶液 pH 10 HCl 1 1 铬黑 T 指示剂 0 5 铬黑 T 指示剂 常用两种配制方法 取铬黑 T0 1g 与研细的干燥氯化钠 10g 混匀 配成固体混合剂保存在干燥器中 用时挑取少许即可 铬黑 T 指 示剂 0 5 铬黑 T0 2g 溶于三乙醇胺 15ml 待完全溶解后 加无水乙醇 5ml 此溶液可保存数月 三 实验步骤三 实验步骤 1 0 01mol L 的 EDTA 溶液的配制 取 EDTA 2Na 2H2O 4 000g 加蒸馏水 100ml 温热使溶解 稀释到 500ml 摇匀 长期放置时 应贮存于聚乙烯瓶中 2 以碳酸钙为基准试剂标定 0 01mol L 的 EDTA 溶液 精密称取基准物碳酸钙约 0 25 0 3g100ml 烧杯中 加数滴水润湿 加 6M 稀盐酸 5ml 使溶解 再加少量水稀释 定量转移至 250ml 容量瓶中 待用 用移液管取 25 00ml 碳酸钙标准溶液于 250ml 锥形瓶中 加 5ml 氨缓冲溶液 加 数滴铬黑 T 指示剂 用 EDTA 溶液滴定至纯蓝色即为终点 记下消耗的 EDTA 溶液 体积 平行做三份 数据记录与结果计算 3 水的硬度测定 含有钙镁盐类的水叫硬水 硬度小于 5 6 度的一般可称软水 硬度有暂 时硬度和永久硬度之分 凡水中含有钙 镁的酸式碳酸盐 遇热即成碳酸盐沉 淀而失去其硬度则为暂时硬度 凡水中含有钙 镁的硫酸盐 氯化物 硝酸盐 等所成的硬度称为永久硬度 暂时硬度和永久硬度的总和称为 总硬 由 Mg2 离子形成的硬度称为 镁硬 由 Ca2 离子形成的硬度称为 钙硬 水的硬度表示方法有多种 目前我国采用二种表示方法 一种是以 CaO 的 m mol L 1计 表示 1L 水中所含 CaO 的 m mol 数 其硬度表示为 另一种表示方法是以度 计 1 硬度单位表示十万份水中含一份 CaO 1 10ppmCaO 其硬度表示为 式中 CEDTA EDTA 标准溶液的浓度 mol L 1 VEDTA 滴定时用去的 EDTA 标准溶液的体积 若为滴定总硬时所用去 的 则所得硬度为总硬 若为滴定钙硬时用去的体积 则所得硬度为钙硬 V水样 水样的体积 mL 水中钙镁离子含量 可用 EDTA 法测定总硬度 测定时控制溶液的酸度为 pH 10 铬黑 T 为指示剂 以 EDTA 标准溶液滴定水中 Ca2 Mg2 由 EDTA 浓度 和用量 可计算出水的总硬度 钙硬是在溶液 pH 12 时 以钙指示剂作为指示 剂 用 EDTA 标准溶液滴定水中 Ca2 由 EDTA 浓度和用量 可算出水钙硬 由 总硬度减去钙硬即为镁硬 测定方法 量取澄清的水样 100mL 于锥形瓶中 加入 1 2 滴 1 1HCl 使之 酸化 并主沸数分钟除去 CO2 冷却后加入 1 2 三乙醇胺 5mL pH 10 氨性缓 冲溶液 5mL 1 3 滴铬黑 T 摇匀 用 EDTA 标准溶液滴定 溶液由紫红色转变 为纯蓝色即为终点 记下消耗 EDTA 体积 V1 钙硬的测定 量取澄清的水样 100mL 于锥形瓶中 加入 20 NaOH5mL 摇匀 再加入少许钙指示剂 摇匀 此时溶液呈淡红色 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液 呈纯蓝色即为终点 记下消耗 EDTA 体积 V2 镁硬的确定 由总硬度减钙硬即镁硬 四 附注四 附注 1 若水样不清 则必须过滤 过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的 最 初的滤液须弃去 2 若水中含有铜 锌 锰 铁 铝等离子 则会影响测定结果 可加入 1 Na2S 溶液 1mL 使 Cu2 Zn2 等成硫化物沉淀 过滤 猛的干扰可加入盐酸羟 胺消除 3 在氨性液中 Ca HCO3 2含量较高时 可能慢慢析出 CaCO3沉淀 使滴 定终点拖长 变色不敏锐 所以滴定前最好将溶液酸化 煮沸除去 CO2 注意 HCl 不可多加 否则影响