烧结过程对NdFeB永磁材料性能的影响

烧结过程对烧结过程对NdFeBNdFeB永磁材料性能的影响永磁材料性能的影响 烧结过程对 永磁材 性能的影响 刘湘涟 徐雪波 宁波工程学院机械工程学院 浙江宁波 摘要应用粉末冶金工艺制备烧结 永磁材 样品 分析 了烧结过程对材 磁性能与 学性能的 影响 当烧结温度为 时 随着烧结时间由 延长至 材 内禀矫顽 与抗弯强度首先显著增大 而后表现出比较明显的下降趋势 材 剩磁与维氏硬度则首先大幅度 上升 而后表现出较为缓慢的升高趋势 合 选择烧结工艺参数 提高材 相对密度 减小平均晶粒尺寸 既 有利于材 获得优良的磁性能 亦可以改 善材 的 学性能 关键词 永磁材 烧结 晶粒尺寸 相对密度 磁性 能 学性能 叩 引言 象 使用过程中受到振动和冲击作用而发生开裂问 题与材 的软硬程度 脆性大小密切相关 亦日益 烧结是应用粉末冶金工艺制造 永磁 受到人们的关注 在本研究中 我们直接在工业生 材 的关键技术环节之一 生坯是粉末颗粒的聚集 产线上制备了 同试验条件下的烧结 永 体 而烧结磁体则是晶粒的聚结体 与生坯相比较 磁材 样品 分析了烧结过程对材 剩磁 内禀矫 烧结磁体具有高的致密化程度和一定特征的显微 顽 抗弯强度以及维氏硬度的影响 组织 烧结过程是决定材 组织结构的根本性因 素 其他因素 如合金元素的加入 原始合金粉末颗 实验方法 粒尺寸及其分布对材 组织结构的影响 实质上是对 选择工业纯的 及 合金 材 烧结致密化过程与晶粒长大 为的影响 剩 为原材 合金设计成分为 磁与内禀矫顽 是评价材 质 的基本性能指标 应用中频电磁感应熔炼炉在氩气氛保护下熔炼合 材 的机械加工效率 机械加工过程中边角崩裂现 金 合金铸锭经过粗 中破碎过程后 应用气流磨 制备平均粒度约为 的合金粉末 合金粉末在 修回日期 作者通信 的磁场中取向 应用垂直钢模压 冷等静压的方式成型 生坯在 真空 条件下分别于 烧结保温 同时间 而后在 回火 在 回火 烧结磁体毛坯的 稍有下降 而研值为 显著 上升 随着烧结时间继续延长至 值大幅度 降低至 而研值缓慢上升至 烧结过程对 学性能的影响 图 是 烧结 同时间而制备的 磁体的抗弯强度 与维氏 尺寸规格为 其轴向方向为压型时的 磁场取向方向 应用三点弯曲试验方法测试材 的抗弯强度 测试设备为 型微机控制电子万能试验 硬度 随烧结时间的变化情况 当烧结温度为 机 测试材 抗弯强度时 样品尺寸规格为 其长度尺寸方向为压型时磁场取向方向 试验跨距为 横 移动速率为 时 随着烧结时间由 延长至 抗弯 强度 由 显著提高至 而维 氏硬度 则由 提高至 烧结时间进一 应用 一 型维氏硬度计测试材 的维氏硬度 应 用 一 一 型大尺寸稀土永磁材 磁性能测 系统测定样品磁性能 应用 与 型扫描电子显微镜 观察磁体显微组织 按照 规定的 金属材 平均晶粒尺寸测 方法测定样品平均晶 粒尺寸 应用排水法测定样品密度值 实验结果与讨论 烧结过程对磁性能的影响 于 分别烧结 与 而制备一组 磁体 图 是这一组样品的剩磁研与内禀矫顽 风随烧结 时间的变化情况 阜 菩 烧结时间 图 磁 体 与风随烧结时间的变化 当烧结温度为 时 随着烧结时间由 延长至 内禀矫顽 日 由 增 大至 而剩磁研则由 增大至 烧结时间进一步延长至 值为 磁性材 及器件 步延长至 值为 而 值为 两者皆有小幅度的上升 随着烧结时间继续延长至 逐渐降低至 而 值仍略有升高 达到 重 烧结时间 图 磁 体 与 随烧结时间的变化 测得的 磁体的维 氏硬度 值 其离散性比较大 这反映了材 的组织均匀性 是太好 图 中 值选择为试样 个 同位置 的 值的平均值 在三点弯曲试验之前 对试样 表面进 机械抛光 以减小或消除划痕等表面损伤 的影响 图 中 值选择为 个 同试样 的 平均值 经过三点弯曲试验之后 试验样品发生断裂 样品断口比较平齐 断口处无断面收缩现象 其截 面尺寸 发生变化 可见 试样的断裂方式为典型 的脆性断裂 在 烧结 与 的样品 存在较多的孔隙 晶粒比较细小 其断口呈暗灰色 结晶状特征 甚明显 而在 烧结 与 的样品 致密化程度显著提高 晶粒尺寸增大 其断口呈亮灰色 表现出明显的结晶状特征 断口观察结果表明 试样的微观断裂机制主要是沿 晶断裂 而在某些大晶粒处则表现为穿晶断裂 讨论 图 是在 烧结 与 的 磁体断口的 二次电子 像 这一组试验样品的相对密度和平均晶粒尺寸列 于表 对于确定名义合金成分的某一组试验样品 随着烧结温度上升或烧结时间延长 样品实际密度 值增大 而后趋于稳定并达到最大值 以 表 示 则 与 的比值 可以近似认为等同于 样品的相对密度 这 等于 为在 烧结保持 的样品的密度值 可以看到 在 烧结温度下 随着烧结时间延长 磁体 平均晶粒尺寸持续增大 而其相对密度迅速升高 而后逐渐趋于稳定 当烧结时间 时 磁体平 均晶粒尺寸比较小 在晶粒边界和晶粒交合位置存 在比较多的孔隙 当烧结时间延长至 时 磁体 相对密度接近 孔隙基本消除 但平均晶粒 尺寸显著增大 甚至于出现了尺寸为 左 右的异常大晶粒 图 在 烧结 与 的 磁体断口的 二次电子像 表 烧结 同时间的 磁体的相对密度与平均晶粒尺寸 烧结时间 相对密度 平均晶粒尺寸 烧结 永磁材 属于多晶复相永磁材 其剩磁研与内禀矫顽 风 可以表示为 一 日 一 式中 为饱和磁极化强度 为正向畴体积分数 为非磁性相体积分数 为相对密度 其中 是烧结磁体的实际密度值 是烧结磁体的 论密 度值 为主相晶粒 磁化轴与磁场取向方向的 夹角 为取向因子 为磁晶各向异性常数 为真空导磁率 为饱和磁化强度 是与主 相晶粒边界磁晶各向异性均匀性相关的结构因子 是与主相晶粒之间相互作用相关的结构因子 是与主相晶粒取向状态相关的结构因子 为有效退磁因子 式表明 烧结 永磁材 相 对密度升高 其剩磁随之增大 其内禀矫顽 仅 决定于材 的内禀特性 亦与材 的组织结构密切 相关 晶粒尺寸与晶界微观结构是影响烧结 永磁材 内禀矫顽 的重要因素 材 内 部每一个主相晶粒都存在独立的反磁化过程 皆有 各自的风 值 材 风 值则是众多晶粒 值的综 合反映 材 值远小于其 论极限值 仅为主 相各向异性场的 其根本原因在于晶粒微 观结构的 完整性即结构缺陷 晶粒自退磁效应以 及晶粒之间长程静磁相互作用 晶粒尺寸增大 甚至于存在异常大晶粒 导致 单个晶粒表面积增大 其表层结构缺陷增多 同时 使晶粒之间长程静磁相互作用增强 这使得材 的有效磁晶各向异性减小 同时使材 的有效退磁 因子增大 致密化程度偏低 材 内部存在比较多的疏 松 孔隙等组织缺陷 在疏松 孔隙等部位形成磁 极 产生退磁场而诱发反磁化核的形成 促进反磁 化过程进 这些组织缺陷的存在 使晶粒自退磁 效应增强 增大了材 的有效退磁因子 平均晶粒尺寸增大 甚至于出现异常大晶粒 显著减小烧结 永磁材 的内禀矫顽 材 相对密度偏低 仅难以实现高剩磁值 亦 可 能具有高的内禀矫顽 值 作为功能材 在主相晶粒边界存在一定厚度 的 连续分布的富 相薄层 是烧结 永 磁材 具有良好永磁性能的基本条件 作为粉末冶 金材 其显微组织中也必然存在一定数 的孔 隙 富 相塑性比较好 但是其强度相当低 主 相晶粒边界存在富 相薄层 弱化了主相晶粒之 间的结合 晶粒边界或者晶粒交合位置存在孔隙 则破坏了材 的连续性 孔隙的存在引起强烈的应 集中 成为裂纹的发源地 裂纹在孔隙尖端处 形成之后 其沿着晶粒边界迅速扩展 使材 在比 较低的外加应 作用下发生断裂 对于脆性的烧结 永磁材 而言 抗弯 结论 强度实质上就是材 三点弯曲试验条件下的断裂 强度 表示了材 抵抗断裂的能 在 烧 当烧结温度为 时 随着烧结时间由 结温度下 随着烧结时间延长至 延长至 烧结 永磁材 内禀矫 顽 与抗弯强度首先显著增大 而后表现出比较明 砌 磁体的相对密度趋近于 材 中绝大部分孔隙得以消除 其抗弯强 显的下降趋势 材 剩磁与维氏硬度则首先大幅度 度大幅度提高 在 烧结 的试验样品 上升 而后表现出较为缓慢的升高趋势 虽然致密化程度进一步上升 但其抗弯强度反而下 提高相对密度 同时减小平均晶粒尺寸 并使 降 其原因在于试样晶粒显著长大 总的晶界面积 晶粒尺寸分布均匀 既是烧结 永磁材 具 减小 使裂纹扩展 径缩短 亦使裂纹在扩展过程 有高剩磁与高内禀矫顽 的必要条件 也可以提高材 中发生偏转而消耗能 的情况减少 因而对于裂纹 的抗弯强度 致密化程度的提高增大了材 的硬度 扩展的阻碍作用减弱 值 将在一定程度上降低材 的机械加工效率 粉末冶金材 的硬度与其致密化程度 或者说 参考文献 刘湘涟 周寿增 中国稀土学报 与其内部存在的孔隙数 密切相关 在 烧结 温度下 随着烧结时间延长 刘湘涟 周寿增 稀有金属 磁体的相对密度升高 存在的孔隙数 减少 其硬 周寿增 董清飞 超强永磁体一稀土铁系永磁材 度值随之增大 京冶金工业出版社 提高相对密度 同时减小平均晶粒尺寸 并使 晶粒尺寸分布均匀 有利于提高烧结 永磁 材 的剩磁 内禀矫顽 以及抗弯强度 但也增大 了材 的硬度值 将影响到材 的机械加工效率 黄培云 粉末冶金原 京冶金工业出版社 上接 页 合作 宝钢的氧化铁产品将有 大的发展空间 结束语 参考文献 从引进国内第一套酸再生机组开始 宝钢已经 磁性材 产业 十一五 规划 姚礼华 我国 铁氧体的发展态势 磁性产品 为中国磁性材 业的高速发展作出了巨大贡献 原材 配套洽谈会论文集 张家界 随着宝钢钢铁主体规模尤其是高端冷轧产 的 冯炜 宝钢技术 断扩大 高档氧化铁的产 也迅速增加 相信在 一 作者简介蒋希明 一 重庆人 毕业于西安交通 业特强 适度相关多元化 的发展战略指引下 通 大学管 学院 获管 学硕士学位 目前在宝钢销售中心 过进一步融入磁性材 产业链 扩大双赢前提下的 从事产品销售管 工作 上接 页 参考文献 结论 章文强 毛幼菊 激光杂志 对弱磁光作用下的多频磁光耦合方程的研究 武保剑 物 学报 表明 衍射光的强度和方向可以分别由所加载的射 武