食品接触材料和制品 三乙胺和三正丁胺含量的测定-标准文本

中华人民共和国卫生部 发布2010-06-01实施2010-发布食品安全国家标准食品接触材料及制品三乙胺和三正丁胺含量的测定（征求意见稿）1食品安全国家标准食品接触材料及制品三乙胺和三正丁胺含量的测定1 范围本标准规定了食品接触材料及制品中三乙胺和三正丁胺含量的气相色谱测定方法。本标准适用于聚碳酸酯类食品接触材料及制品中三乙胺和三正丁胺含量的测定。2 原理样品经二氯甲烷溶解后，加入丙酮使聚碳酸酯树脂沉淀，溶液中的三乙胺和三正丁胺经浓缩定容后采用气相色谱法测定，外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。试验中容器及转移器具应尽量避免使用塑料材质。3.1 试剂3.1.1 二氯甲烷。3.1.2 丙酮。3.1.3 三乙胺：标准品，纯度大于或等于99%。3.1.4 三正丁胺：标准品，纯度大或于等于99%。3.2 标准储备液称取10 mg三乙胺和10 mg三正丁胺（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶内，用二氯甲烷定容并摇匀，得到标准储备液。标准储备液应于4 下密封避光保存。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪：配氮磷检测器。3.3.2 分析天平或电子天平：感量0.1 mg。3.3.3 离心机：3000 rpm。3.3.4 旋转蒸发仪。3.3.5 刻度管：2 mL。 3.3.6 针头式有机相过滤器：0.2 mm。4 分析步骤4.1 标准工作溶液配制移取标准储备液4.00 mL，用二氯甲烷稀释至100 mL，定容并摇匀。再将稀释后的溶液分别移取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL于5个不同的20 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容并摇匀，得到浓度分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L的标准工作溶液。标准工作溶液应即配即用。4.2 样液制备将样品剪切成不大于5 mm5 mm的颗粒后，称取1 g（精确至0.001 g）置于200 mL锥形瓶中，加入20 mL二氯甲烷。待样品完全溶解后，边摇动锥形瓶边逐滴加入100 mL丙酮。滴加完毕后将瓶内溶液摇匀，离心10 min，取上层清液旋转蒸发浓缩至近1 mL。将浓缩液完全转移至刻度管中，再用二氯甲烷定容至2.0 mL，得到样液，供气相色谱上机测定。注：若样液中有少量浑浊，可用针头式有机相过滤器过滤后再上气相色谱仪测定。4.3空白试验除不加试样外，采用与4.2完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。4.4 气相色谱分析参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱测定的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的。a) 色谱柱：ZB-5石英毛细管柱，柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚5 m；或相当者。b) 柱温：初始温度40，保持5 min；然后以20/min的速率升至250，保持5 min。c) 进样口温度：200 。d) 检测器温度：250 。e) 载气：氮气(纯度99.999%)，流量1.0 mL/min。f) 检测器氢气流量：3 mL/min。g) 检测器空气流量：60 mL/min。h) 进样量：1 L。i) 进样方式：不分流进样。4.5 标准工作曲线绘制按照4.4所列测定条件，对标准工作溶液(4.1)进行检测。以标准工作溶液中三乙胺和三正丁胺的浓度(mg/L)为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制标准工作曲线，得到线性方程： (1)式(1)中：标准工作溶液中三乙胺或三正丁胺的色谱峰面积；回归曲线的斜率；标准工作溶液中三乙胺或三正丁胺的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；回归曲线的截距。标准溶液的色谱图参见附录A。4.6 样液测定 按照4.4所列测定条件，对空白试液(4.3)和样液(4.2)依次进样测定，得到空白试液和样液中三乙胺和三丁胺的色谱峰面积。空白试液和样液中三乙胺和三正丁胺的色谱峰面积均应落在标准工作曲线的线性范围内，若超出线性范围则应以二氯甲烷稀释适当倍数后重新进样测定。5 结果计算样品中三乙胺和三正丁胺的含量可由计算机工作站外标法直接计算，也可由式(2)计算得出： (2)式(2)中：样品中三乙胺或三正丁胺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；样液中三乙胺或三正丁胺的色谱峰面积；空白试液中三乙胺或三正丁胺的色谱峰面积；样液(4.2)体积；样液稀释倍数；回归曲线的斜率；试样质量，单位为克(g)。6 精密度在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不得超过