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文档简介

大山楂丸的制备及质量标准研究 大山楂丸的制备及质量标准研究的综述 摘要 大山楂丸 本文综合概述了大山楂丸的概述 组成 含量的测定方法 大山楂丸的组成为生山楂 六神曲 麸炒 麦芽 炒 蔗糖 蜂蜜 根据处方 山楂 1000g 六神曲 麸炒 150g 麦芽 炒 150g 所以制备时的原料为山楂 六神曲 麸炒 麦芽 炒 蔗糖 蜂蜜 大山楂丸的功能主治 开胃消食 食积内停所致的食欲不振 消化不良 脘腹胀闷等 山楂增加胃中消化酶的分泌 促进胃蠕动 所含的脂肪酶还能促 进脂肪类食物的消化 麦芽主要含有淀粉酶及维生素 B 神曲含有多种消化酶 及维生素 B 都是助消化的物质 关键词 大山楂 功能主治 原料 组成 称取山楂 1000g 六神曲 麸炒 150g 麦芽 炒 150g 三味 粉碎成细粉 过筛 混匀 另取蔗糖 600g 加水 270ml 与炼蜜 600g 混匀 炼至相对密度约 为 1 38 70 时 滤过 与上述粉末混匀 制成大蜜丸 即得 制得的大山楂丸为棕红色或褐色的大蜜丸 味酸 甜 再通过重量差异 显 色法 薄层色谱法以及高效液相色谱仪进行检测 得取结果 正文 一 实验步骤 1 实验仪器 搅碎机 烧杯 100 目筛网 玻璃棒 电子天平 称量纸 电炉 量筒 不锈 钢盆 铁架台 试管 漏斗 滤纸 烧杯 毛细管 胶头滴管 5ml 注射器 硅胶薄层板 烘箱 手套 保鲜膜 恒温水浴锅 容量瓶 保鲜袋 样品瓶 高效液相色谱仪 0 45 m 的滤膜 2 实验材料 干山楂 六神曲 麦芽 蜂蜜 蔗糖 蒸馏水 75 乙醇 正丁醇 甲醇 镁粉 盐酸 熊果酸 硅胶 G 薄层板 氯仿 丙酮 9 1 10 硫酸乙醇 香油 石蜡 3 实验步骤 1 制丸 1 打粉 干山楂片 六神曲 麦芽粉碎 过 100 目筛 封口备用 2 炼蜜 将蜂蜜至于电炉上煮沸 晾凉 封口备用 3 合坨 取过筛的山楂细粉 1000g 六神曲细粉 150g 麦芽细粉 150g 放入 保鲜袋中振摇混匀 量筒准确量取 270ml 蒸馏水和蔗糖 600g 倒入盆中电炉加 热使融化 倒入称好的 600g 蜂蜜 炼制 一同加热 到 80 左右时倒入已混 好的细粉 混合揉至色泽均匀放入盆中醒 3 小时 4 制丸 将保鲜膜铺到桌上 刷油 把混合好的材料搓成细条 揪成每段 9g 0 36g 揉球制成 山楂丸 本组制成的山楂丸为 27 个 5 封蜡 将固体石蜡放在不锈钢小盆中在 70 水浴锅中溶化 将称量合格的 山楂丸装入内包装 用牙签插入内包装表面的孔中隔 2s 沾一次 三次即可 2 实验前准备 取大山楂丸样品 1 样品 2 阴性对照 阳性对照 同仁堂各 1g 于小烧杯中 加甲醇 5ml 浸泡 2 5h 45 超声提取 1h 吸取上清液 残渣加 5ml 甲醇 再继 续超声提取 40min 合并两次上清提取液 用甲醇定容至 10ml 放入冰箱备用 准备铁架台 漏斗 滤纸 将样品 1 样品 2 阴性对照 阳性对照 同仁 堂的上清提取液分别进行过滤 再将滤液用甲醇定容至 10ml 3 显色反应 取样品 1 样品 2 阴性对照 阳性对照 同仁堂的滤液各 1ml 于试管中 加少量镁粉与盐酸 2 3 滴 加热 4 5 分钟后 即都显橙红色 4 薄层色谱 取一块涂好薄层的玻板 样品 1 样品 2 阴性对照 阳性对照以及同仁堂 的滤液作为供试品溶液 另取熊果酸对照品 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法试验 吸取上述五种溶液各 2 l 分别点于同 一硅胶 薄层板上 以氯仿 丙酮 9 1 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以 10 硫酸乙醇溶液 在 105 加热数分钟 供试品色谱中 在与对照品色谱相 应的位置上 显相同的紫红色斑点 5 高雄液相色谱法 5 1 色谱条件色谱条件 色谱柱 Hy persil BDS C18 4 6mm 200mm 5 m 大连伊力特司 流动相 甲醇 0 5 磷酸水溶液 90 10 柱温 25 检测波长 210nm 流速 0 5ml min 进样量 20 l 5 2 溶液制备溶液制备 5 2 1 对照品溶液对照品溶液 精密称取一定量的熊果酸对照品 用甲醇溶解 定容配成熊 果酸 2 33g L 储备液 过 0 45 m 滤膜 4 冰箱中备用 5 2 2 样品样品 1 1 溶液溶液 用 5ml 注射器吸取样品 1 滤液 5ml 过 0 45 m 滤膜于样品瓶 中 备用 5 2 3 样品样品 2 2 溶液溶液 用 5ml 注射器吸取样品 2 滤液 5ml 过 0 45 m 滤膜于样品瓶 中 备用 5 2 4 阴性对照溶液阴性对照溶液 用 5ml 注射器吸取滤液 5ml 过 0 45 m 滤膜于样品瓶中 备用 5 2 5 阳性对照溶液阳性对照溶液 用 5ml 注射器吸取滤液 5ml 过 0 45 m 滤膜于样品瓶中 备用 5 2 6 同仁堂溶液同仁堂溶液 用 5ml 注射器吸取滤液 5ml 过 0 45 m 滤膜于样品瓶中 备 用 5 3 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 将熊果酸对照品按 2 4 8 16 32 倍稀释 分别色谱条件进行测定 以峰面积 为纵坐标 A 浓度为横坐标 C 作标准曲线 5 4 样品测定 将样品 1 2 阴性 阳性 同仁堂的供试液分别进行含量测定 三 实验结果与讨论 重量差异 实验前期准备 我们组做的粉碎山楂 并计算了得率 数据如 下 平均片重 9 13213 重量差异 每丸重量 平均重 平均重 通过称量 我们准确记录了十丸的重量 编号样品丸重 g 重量差异 19 14450 1 29 14220 1 39 0034 1 4 49 15120 2 59 0372 1 69 0257 1 1 79 14480 1 89 21560 9 99 20940 8 109 24731 2 显色反应的结果为我们组的样品 1 2 阳性为橙红色 阴性略微有点发白 同仁堂的颜色深橙色 薄层色谱板的结果由于本组的薄层色谱板在喷显色剂时喷的较多 导致显色 不完全 只出现对照品 Rf 值 4 3 7 2 59 7 高效液相色谱仪结果 见图表 标准曲线的绘制 进样量浓度峰面积 200 02924997 8 160 023364087 7 120 017523156 9 80 011682135 40 005841146 8 图表标题 y 165320 x 208 43 R2 0 9994 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 00 0050 010 0150 020 0250 030 035 浓度 峰面积 峰面积 线性 峰面积 线性 峰面积 样 1 峰积x 值 20788 70 1245 样 2 峰 积x 值 6770 20 0397 阳性峰积x 值 4059 20 0233 阴性峰积x 值 4059 20 0233 同仁堂峰 积x 值 11991 90 0713 讨论 本次试验在薄层色谱板的部分结果没有做出来 经过本小组内讨论 是由于在喷显色剂时喷的太多了 导致结果为显现出来 只有对照品的有颜色 显示 在以后的试验中我们将以严谨的态度做实验 以防止在这种小问题上出 错误 四 实验感想 本次实验是大山楂丸的制作与检测实验 通过本次实验我们熟悉了大山楂 丸的生产过程与实验步骤 也明白了整个实验方法 实验中每一步都是十分重 要的 如果蜂蜜炼制的时

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