聚氯乙烯固体药用硬片质量标准及检验规程

聚氯乙烯固体药用硬片检验规程聚氯乙烯固体药用硬片检验规程 目的 规范聚氯乙烯固体药用硬片的检验 适用范围 聚氯乙烯固体药用硬片 责任者 检验员 引用标准 YBB00212005 外观外观 取试样 2 米 在自然光线明亮处 正视目测 色泽应均匀一致 无凹凸发皱 油 污异物 穿孔 杂质 每 100cm 中 1 3 mm 及 1 3 mm 以下的晶点 不得过 3 颗 不 得有 1 3 mm 以上的晶点 鉴别鉴别 1 红外光谱 取本品适量 照包装材料红外光谱测定法 YBB00262004 第四法测定 应与对照 的图谱基本一致 2 密度 取本品约 2g 置天平上 精密测定其在空气中的质量 a 然后将样品置于盛有一定 量的水中 精密测定其质量 b 按下式计算容器 材料 的密度 应为 1 35 1 45g cm3 t a x a b 物理性能物理性能 耐冲击耐冲击 仪器 取本品适量 裁取长约 150mm 宽为 50mm 试样 纵 横向各五个 照 YBB00212005 方法测试 纵横向均不得有二片以上破损 加热伸缩率加热伸缩率 3 1 设备 加热试验选用老化试验箱或烘箱 其控温精度为 1 长度测定选用 精度 0 02mm 的游标卡尺 10 100 0 1 120 0 1 50 0 1 100 0 1 120 0 1 3 2 试样 从硬片上切取正方形试片二片 如图 1 所示 每片宽度为 120mm 找 准中心划出纵向 AB 横向 CD 间距为 100mm 互相垂直 90 二条线 3 3 操作 将试片平放在玻璃板上 置于 100 1 的试验箱中 持续 10min 取 出冷却至室温 然后准确测定每片 AB CD 线段长度 3 4 计算 要求得两片 AB CD 的平均值 并按式 1 算出纵向和横向的伸缩率 伸缩率应在 6 以内 L2 L1 S 100 1 L1 式中 S 伸缩率 L1 加热前的标点间的距离 mm L2 加热后的标点间的距离 mm 溶出物试验溶出物试验 取试样分别裁取内表面积 300cm 分割成 3 cm 宽 0 3 cm 的小片 用适量水清 洗 一份置 500mI 具锥形瓶中 加水 200mI 密闭 置高压蒸汽灭菌器内 121 2 加热 30 分钟取出 放冷至室温 另二份分别置具塞锥形瓶中 加 65 乙醇 70 2 正己烷 58 2 各 200mI 恒温水浴浸泡 2 小时后取出 放冷置室温 用同批试验 用溶剂补充至原体积作为供试液 并同时以同批水 65 乙醇 正己烷制备空白液 备 用 10 澄清度澄清度 取水供试液 20mI 置 500mI 纳氏比色管中 与同体积的水比较 应澄清 如显浑 浊 与 2 号浊度标准液 照浊度标准液制备方法 比较 不得更浓 不挥发物不挥发物 分别取水 65 乙醇 正己烷 浸出液与空白液各 100mI 置于已恒重的蒸发皿中 水浴蒸干 105 干燥 2h 冷却后精密称定 水不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过 30 0mg 65 乙醇不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过 30 0mg 正己烷不挥发物残渣与 其空白残渣之差不得过 30 0mg 重金属重金属 取 25mI 纳氏比色管两支 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液 pH3 5 2mI 后 加水稀释成 25mI 乙管中加入由精密量取的水供试液 20mI 加 醋酸盐缓冲液 pH3 5 2mI 若供试液带颜色 可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其 他无干扰的有色溶液 使之与乙管一致 再在甲乙两管中分加硫代乙酰胺试液各 2mI 摇匀 放置 2 分钟 同置白纸上 自上相下透视 乙管中显出的颜色与甲管比较 不得更深 钡钡 取试样 2g 置坩埚内 缓缓炽灼至炭化 放冷加入