水溶肥料腐植酸含量的测定

精品文档 1欢迎下载 腐植酸含量的测定腐植酸含量的测定 一 实验试剂 1 2mol l 的硫酸溶液 1 量取 30ml 硫酸慢慢注入 600mL 烧 杯内的 400mL 水中 混匀 冷却后转移入 1L 量瓶中 用水稀释至刻 度 混匀 贮存于密闭的玻璃容器内 2 准确称量已在 250 干 燥过 4h 的 2 20 0 01g 无水碳酸钠置于 250mL 锥形瓶中 加 50mL 水溶解 再加 2 滴甲基红指示液 称取 0 10g 甲基红 溶于乙醇 用乙醇 稀释至 100mL 用硫酸溶液滴定至红色刚出现 小心煮沸溶液至红色 褪去 冷却至室温 继续滴定 煮沸 冷却 直至刚出现的微红色 在再加热时不褪色为止 2 0 1mol l 氢氧化钠溶液 1 溶解 162g 氢氧化钠在 150mL 无二氧化碳水 将水注入烧瓶中 水量不超过烧瓶体积的 2 3 煮沸 10min 放置冷却 用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧 中 冷却至 室温 通过合格的介质 例如 玻璃毛 过滤 清液贮存于密闭的聚 乙烯容器内 或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器 放置至上层溶液清 澈 放置时间一周 使用时吸取清液 2 量取氢氧化钠饱和 溶液清液 5 4ml 用无二氧化碳的水稀释至 1L 混匀 贮存在带有 碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中 防止吸入空气中的二氧化碳 3 标定氢氧化钠溶液 准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 9 0 0 05g 置于 250mL 锥形瓶中 加 100mL 无二氧化碳的水溶解 精品文档 2欢迎下载 加入 3 滴酚酞指示液称取 1 0g 酚酞 溶于乙醇 用乙醇稀释至 100mL 用氢氧化钠溶液 1mol l 滴定至溶液呈浅红色为终点 3 1mol l 的重铬酸钾溶液 称取重铬酸钾 49 031g 溶于 500ml 水中 必要时可加热溶解 冷却 定容至 1L 摇匀 4 0 2mol l 重铬酸钾标准溶液 称取经 120 烘至恒重的重重 铬酸钾基准试剂铬酸钾基准试剂 9 807g 用水溶解 定容至 1L 摇匀 5 硫酸亚铁标准溶液 称取硫酸亚铁 56g 荣誉 600ml 800ml 的蒸馏水中 加入 20ml 硫酸定容至 1l 处于棕色瓶中保存 硫酸 亚铁容易氧化使用时应标明浓度 6 邻菲罗啉指示剂 称取邻菲罗啉 1 490g 溶于含有 0 70g 硫 酸盐铁的 100ml 水溶液中 密封于棕色瓶中 二 实验仪器 1 通常实验室仪器 2 离心机 4000r min 配有 50ml 聚四氟乙烯或圆底玻璃离心管 3 恒温水浴锅 温度可达 100 2 三 实验步骤 取样 2 3g 精确至 0 001 100mL 容量瓶中 加入 1mL 0 1mol l 氢氧化钠溶液 溶解 定容 混匀 精品文档 3欢迎下载 取 50ml 试样溶液于离心管中 加入 5ml 2mol l 硫酸溶液混匀 以 3000r min 4000r min 转速离心 10min 倾去上清液 如溶液中任由固体漂浮物 需延长离心时间至固体全部沉淀 向离心管中加入 5ml 0 2mol l 重铬酸钾 缓慢加入 5ml 硫酸 轻摇离心管使内容物混合均匀 离心管置于架子上 盖上漏斗 置于沸腾的水溶中加热 30min 取出冷却后将内容物转移至 250mL 三角瓶中 体积在 60 80ml 三角瓶中加入 3 5 滴邻菲罗啉指示剂 硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾 溶液颜色由橙黄 蓝绿 棕红 即达到终点 如滴定所消耗的体积不到滴定空白所消耗体积的 1 3 时 则应较少试样量 重新测定 精品文档 4欢迎下载 空白试验 不加试样 其他步骤同试样溶液的的测定 两次空白试验滴定绝对差值 0 06ml 时 才可以取平均值 腐殖酸含量 w 以质量分数