第三章 鉴别性状显微升华荧光

复习-中药制剂检验的一般程序,取样,鉴别,含量测定等,检查,提取,纯化,性状,【本章学习目标】,知识目标掌握中药制剂鉴别的概念，性状项下描述的含义，显微鉴别法、化学反应法、升华法、薄层色谱法等鉴别方法的原理和方法；熟悉分光光度法鉴别方法的原理和方法；了解荧光鉴别方法的原理和方法。技能目标熟练掌握显微鉴别法、化学反应法、薄层色谱法等鉴别方法的有关知识和操作技能；学会正确选取仪器、试药，学会配制试液，按照药品标准和标准操作规程，独立完成中药制剂中上述项目的检测任务，并学会结合中药制剂的性状和鉴别项下的测定结果判断中药制剂的真伪，学会书写检验报告书。,【本章学习内容】,简述,性状鉴别法,性状项下内容剂型内容物的颜色内容物的气内容物的味：毒、麻、外用药等不描述味物理常数（少数中药制剂）折光率比旋度凝点熔点相对密度PH值,性状鉴别法,鉴别方法取供试品,除去外包装、打开内包装将内容物倒在白纸或其他适宜的容器内闻其气置日光或灯光下观察制剂的颜色、形态等必要时取内容物少许，口试其味包衣制剂应除去包衣后观测。,性状鉴别法-性状,色泽 制剂的色泽描述应准确两种色调红棕色（棕色）、棕红色（红色）、灰褐色（褐色）两种不同颜色 大山楂丸为棕红色或褐色幅度用“至”连接 参苓白术散的颜色为黄色至灰黄色,性状鉴别法-性状,形态液体：粘稠液体、液体、澄清液体、澄明液体形状 栓剂：球形、圆锥形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等气 类型：香、芳香、清香、腥、臭、特异气味不明显气微香气浓厚芳香浓郁味 甜、酸、苦、辛、凉、涩、咸、辣、麻等混合味如清凉、辛凉、麻辣等进行描述其它,性状鉴别法-性状,物理常数测定类别：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等意义：鉴别纯杂程度测定方法：收载在中国药典附录中例如牡荆油胶丸，折光率应为1.4851.500记录结果判定,性状鉴别法,p77蜜丸 水蜜丸 水丸 颗粒剂 片剂 锭剂 煎膏剂糖浆剂贴膏剂,合剂 口服液 滴丸剂 胶囊剂 酒剂 酊剂 膏药 栓剂,显微鉴别法,显微鉴别定义 显微镜、饮片（组织、细胞或内含物特征）特点操作简单快速准确适用范围：凡含饮片粉末的中药制剂显微特征选择：相互区别、互不干扰、能表明该饮片存在的显微特征作为鉴定依据,显微鉴别法,方法仪器与用具试药与试液：水合氯醛试液、甘油乙醇试液等操作方法制片供试品粉末制备制片：15片观察观察细胞壁、细胞内含物或某些化学成分出现的变色、溶解、产生结晶或气泡等现象,显微鉴别法,注意事项限于含饮片粉末入药的剂型易观察到的、专属性强的12个显微特征显微特征具有一定的规律性装片时所选用的试液，一般与原药材粉末显微鉴别相同用甘油醋酸试液、稀甘油或其他试液装片观察淀粉粒用水合氯醛装片不加热观察菊糖用水合氯醛加热透化后观察细胞组织特征,升华鉴别法,适用范围 具有升华性质的化学成分（理化性质）特点：简便迅速，专属性较强方法仪器与用具试药与试液操作方法取金属片或载玻片，置于石棉网上，在金属片或载玻片上放一小金属圈（内径约1.5cm，高约0.8cm），将中药制剂研细成粉末，放入金属圈内，金属圈上面覆盖好载玻片。在石棉网下用酒精灯小心缓慢加热，至粉末开始变焦，即去火冷却，可见有升华物附着于载玻片上，将载玻片取下反转，在显微镜下观察其结晶性状或取升华物加适当试剂观察其变化,升华鉴别法,注意事项供试品用量一般约0.5g升华加热时，应缓缓加热记录记录简要的操作过程供试品的取用量所加试剂的名称与用量升华物及其理化反应现象结果判定反应现象与质量标准一致，判为符合规定。,升华鉴别法-应用实例,牛黄解毒片中冰片的鉴别【处方】人工牛黄5g 雄黄50g 石膏200g 大黄200g 黄芩150g 桔梗100g 冰片25g 甘草50g【鉴别】（2）取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制1%香草醛的硫酸液12滴，液滴边缘显玫瑰红色小儿惊风散中雄黄的鉴别【处方】全蝎130g 炒僵蚕224g 雄黄40g 朱砂60g 甘草60g【鉴别】（3）取本品0.2g，置坩埚中，加热至产生白烟，取玻片覆盖后，有白色冷凝物，将此玻片置烧杯中，加水10ml，加热使溶解。取溶液5ml，加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸，生成黄色絮状沉淀，加入碳酸铵试液后沉淀复溶解,升华鉴别法-应用实例,小儿惊风散中雄黄的鉴别,荧光鉴别法,利用中药制剂中的某些化学成分（或经试剂处理后），包括黄酮类、蒽醌类、香豆素类等，在紫外光或可见光照射下能发出荧光，利用这一特性进行鉴别的方法特点：操作简便、灵敏，具有一定的专属性方法仪器与用具 紫外光灯（365nm）、滤纸、回流装置、水浴锅等。操作方法通常取中药制剂提取液滴加于滤纸上或加入蒸发皿中，置紫外光灯（365nm）下约10cm处观察所产生的荧光。必要时可在供试品中加入酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其变化,荧光鉴别法,注意事项荧光强度一般较弱，需要在暗室中观察结果紫外光对人体有损伤，应避免长时间接触使用毛细管吸取供试液时，应少量多次滴加在滤纸上，使斑点集中且具有一定浓度记录简要的操作过程供试品的取用量所加试剂的名称与用量荧光颜色结果判定,荧光鉴别法-应用实例,安生补脑液中维生素B1的鉴别【处方】鹿茸 制何首乌 淫羊藿 干姜 甘草 大枣 维生素B1【鉴别】取本品5ml，加氢氧化钠试液2.5ml、铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强烈振摇2分钟，放置使分层，溶液置紫外光灯（365nm）下观察，正丁醇层显蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。天王补心丸中荧光物质鉴别【处方】丹参25g 当归50g 石菖蒲25g 党参25g 茯苓25g 五味子50g 麦冬50g 天冬50g 地黄200g 玄参25g 制远志25g 炒酸枣仁50g