环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程 1 目的 连同生物试验一起 证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用 2 适用范围 适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测 3 检测依据 gb t 16886 7 2001 医疗器械生物学评价 第七部分 iso 10993 7 2008 eo 灭菌残留量 4 使用仪器 仪器名称型号备注 气相色谱仪 gc5890c fid 检测器 氮氢空一体机中芯惠利 毛细色谱柱 tm 624 0 5um 30m 水浴锅 顶空进样瓶 20ml 硅胶封口垫聚四氟乙烯膜 一次性注射器 1ml 分析天平 精度 0 1mg 容量瓶 50ml 100ml 4 操作过程 4 1 样品处理 将样品透析包装打开 选取易于拆卸 剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位 将样品剪成 5mm 长碎块 取 1 0g 样品 1 份 放入 20ml 顶空进样瓶 加纯水 5ml 密封 放入恒温 60 1 水浴中浸提 40min 4 2 抽样频次 从每个灭菌批次的产品中随机抽样 一般情况下 每个灭菌批次随机抽样数量 为 5 只 4 3 环氧乙烷标准贮备液的制备 取外部干燥的 50 ml 容量瓶 加水 20 30 ml 加瓶塞 称重 精确到 0 1mg 用注射器注入约 0 1ml 环氧乙烷 不加瓶塞 轻轻摇匀 盖好瓶塞 称重 前 后两次称重之差 即为溶液中所含环氧乙烷的重量 计算出贮备液浓度 4 以 下保存备用 4 4 标准工作液制备 各取 1ml 贮备液分别配制 110 3g l 210 3g l 410 3g l 610 3g l 810 3g l 110 2g l 六个系列浓度的标准溶液 密封 备用 各取 5ml 按 4 1 方法 处理 5 气相色谱仪操作 5 1 将氮氢空一体机打开电源 将右侧氮气放气阀打开至少 30min 闭合使氮 气和氢气气压恢复至 0 4mpa 5 2 将气体净化阀打开 5 3 打开气相色谱仪电源和工作站软件 待气压和流速平衡后 按点火按钮 观察基线变化及 fid 检测口是否产生蒸汽 5 4 参数设定 参数毛细柱 温度 汽化器 温度 fid 检测器 温度 解析时间进样量 设定值 50 140 140 12h0 5ul 5 5 将样品与实验用标准品放置于 60 1 水浴中 平衡至少 40min 5 6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取 1ml 上部气体 插入毛 细管柱进样口 进样 然后点击操作面板上的确定按键 进样时应注意进样速 度 防止气体逸散及回退 5 7 选择标准品图谱 校正标准曲线 将样品图谱代入标准曲线 x eo 浓度 g l y 峰高或面积 根据样品与纯水稀释比例为 1 5 计算出样品中环氧 乙烷残留量 5 8 结果计算 weo 浸提液体积 eo 出峰面积 125 1 194 34 浸提样品的重量 6 结果判定 依据 gb t16886 72001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准 短期接触器械环氧 乙烷残留量应 10ppm 7 注意事项 7 1 气相色谱仪中 fid 检测器关火时应先关闭氢气通路 然后关闭空气通路 7 2 气相色谱仪在关机前 应将进样口 柱温箱和 fid 检测器温度降至室温或 低于 50 才可关机 7 3 制备样品的分析人员进行的所有工作 包括化学试剂的使用 应在通风橱 内进行 并穿戴防护衣 使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明 7 4 在一个分析中尽量同一人操作 并使用同一只 1ml 玻璃注射器 注射器预 先恒温到样品相同温度 7 5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化 以防进样气化垫漏气 7 6 每个样品 包括标样 在尽