反应釜XXXX运行确认方案

编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 1 反反应应釜釜 XXXX 运行运行确确认认方案方案 EQUIPMENT QUALIFICATION PROTOCOL 编号 EQP OQ XXXX XXXX XX Edition 00 起草 EDITED 审核 REVIEWED 批准 APPROVED XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 XXXXXXXXXXXX Pharmaceutical Co Ltd 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 2 目目 录录 1 预批准预批准 4 2 范围范围 5 3目的目的 5 4职责职责 5 5参考文献与术语引用参考文献与术语引用 6 6系统描述系统描述 7 6 1 设备设备描述描述 7 6 3仪仪表和表和记录记录 8 6 4公用公用设设施施 9 7安全方面安全方面 9 8 方案执行程序方案执行程序 10 8 1验证验证人人员员 l 10 8 2 运行运行确确认方案经批准后将被妥善保管 用于在必要时进行复制 经过批准的方案副本将被用认方案经批准后将被妥善保管 用于在必要时进行复制 经过批准的方案副本将被用 来进行测试来进行测试 10 8 3测试程序测试程序 10 8 4使用使用 备注备注 偏差偏差 表表 11 9运行确认程序运行确认程序 12 10 运行确认测试运行确认测试 15 10 1 运行确认功能测试运行确认功能测试 1 16 10 2 运行确认功能测试运行确认功能测试 2 SOP 程序确认程序确认 18 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 3 10 3运行确认功能测试运行确认功能测试 3 操作员培训确认操作员培训确认 20 10 4 运行确认功能测试运行确认功能测试 4 反应釜排空泄压测试反应釜排空泄压测试 22 10 5 运行确认功能测试运行确认功能测试 5 反应釜压反应釜压力力测试测试 24 10 6 运行确认功能测试运行确认功能测试 7 反应釜真空度测试反应釜真空度测试 26 10 7 运行确认功能测试运行确认功能测试 8 搅拌器转速确认搅拌器转速确认 28 10 8 运行确认功能测试运行确认功能测试 8 温度控制确认温度控制确认 30 10 9 运行确认功能测试运行确认功能测试 9 反应釜排水测试反应釜排水测试 32 10 10 运行确认功能测试运行确认功能测试 10 最小搅拌量及最大搅拌量测试最小搅拌量及最大搅拌量测试 34 11 方案修正方案修正 36 12 再验证频率再验证频率 36 13 整理确认过程中的备注及偏差 将备注及偏差填在附件整理确认过程中的备注及偏差 将备注及偏差填在附件 1 中 并对确认进行总结 中 并对确认进行总结 总结以附件总结以附件 2 的形式进行 的形式进行 36 14 运行确认中间报告运行确认中间报告 36 15 运行确认最终批准运行确认最终批准 39 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 4 1 预批准预批准 此运行确认方案的批准由 XXXXXXX 有限公司的以下部门负责 职位姓名签名日期 验证工程师段 文 工程部经理季忠伟 生产部经理李君平 质量保证部经理李春花 质量部经理倪泉明 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 5 2 范围范围 这个运行确认方案执行对象是安装在一车间的反应釜 XXXXXX 确认内容如下 系统 设备按照设计标准运行 系统 设备的运行 清洁及维修保养 SOP 符合 GMP 要求 系统 设备操作人员经过适当培训 有培训记录 系统 设备有能力在可接受的偏差范围内经受运行极限测试 成功的完成此方案将证明系统 设备符合预先定义的要求 运行确认的文件能保证系统 设备在合适的公用设施等支持服务下连续运行 确认过程中遇到的任何偏差都将在方案里报告 偏差将被调查并采取适合的措施 证 明 整改 重新确认 所有数据都必须记录 3目的目的 此方案定义了所有必须实施的测试的详细资料 以确保反应釜 XXXXXX 可按设计 要求连续稳定运行 最终运行方案将证明系统 设备符合所有技术要求 并保证反应釜 XXXXXX 可连续运 行 4职责职责 在确认过程中相关部门应该有具体的分工 相互配合 各部门职责包括 4 1 质量保证部 在确认过程中协调各部门的工作 确保确认按既定方案进行 在确认过程中严 格 按照相关的标准操作程序进行 确立方案的一般标准及主要质量标准 对本次运行确认进行自始自终的监督复核 审查并保存所有相关文件 以保证确认的完整性 审核运行确认的所有原始数据 审核和批准该设备的运行确认方案和报告 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 6 4 2 工程设备部 确认此设备的运行符合供应商运行要求及 XX 公司的工艺需求 确认用于设备运行确认的仪器仪表是经过校准的 确认系统上的关键仪器仪表是经过校准并合格的 确认与设备配套的公用设施 氮气 真空系统 工艺用水温度 压力和生产能 力 制冷 加热液体 蒸汽 尾气吸收 是符合供应商运行要求及 XXX 公司的 工艺需求的 编制和审核批准该设备运行确认方案和报告 有关的技术文档及工程图纸 4 3 生产部 参与设备的运行确认 审核和批准该设备的运行确认方案和报告 5参考文献与术语引用参考文献与术语引用 本确认方案是以中国 GMP ICH Q7 的原料药 GMP 指南 以及 XX 公司的相关 SOP 为参考依据编制的 本方案引用的内部文件有 编号文件名称版本号执行日期 1XXXXX培训管理标准操作程序032011 12 22 2XXXXX偏差处理标准操作程序022011 06 28 3XXXX变更控制标准操作程序042012 01 04 4XXXX验证管理标准操作程序012009 08 20 6系统描述系统描述 6 1设备描述 编号 ID No XXXX 厂商XXXX 类型K1000L 序列号RF08 30 大约容量1000L 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 7 总尺寸总高度 3140mm 参考文件 图纸T71 14 1 关键材质碳钢 搪玻璃 夹套设计温度 0 200 C 夹套设计压力 0 6 MPa 筒体设计温度 0 200 C 筒体设计压力 0 25MPa 放料口离地高度 1279mm 人孔缸盖为翻盖式 缸扣不掉落 安装位置一车间一般生产区 6 2 反应釜 XXXX 管口装配 反应釜 XXXX 管口装配如下 a 备用口DN100 b备用口DN125 c备用口DN100 d备用口DN100 e搅拌口DN125 f放料口DN100 g放气口DN10 k放净口DN15 L1 2夹套进出口DN32 M S1带视镜人孔 350 250DN100 T温度计套管口DN150 6 3 仪表和记录 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 8 安装位置 XXXX 釜顶测温口 压力真空表压力真空表 编号 XXXX 制造商 富阳华仪 型号 Y100 出厂编号 序列号 7331 准确度 0 02MPa 精度等级 1 6 量程 0 1 0 5MPa 输出类型 指针式 安装位置 XXXX 釜顶测压口 压力表压力表 编号 XXXXX 制造商 富阳华仪 型号 Y100 出厂编号 序列号 07897 准确度 0 02MPa 精度等级 1 6 量程 0 1MPa 输出类型 指针式 安装位置 XXXXX 反应釜分配站 6 4 公用设施 Utilities 盐水 0 15 C 循环冷却水 28 C 35 C 工业蒸汽 电力 380V 220V 5 50HZ 氮气 压缩空气 4 6bar 辅助公共设施 尾气吸收系统 安装位置一车间一般生产区 7 安全方面安全方面 确认过程中所有人都必须知道并遵守 XX 公司和中国政府要求的安全规章 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 9 方案执行过程中涉及到的任何注意事项和规章都必须由 XX 公司安全工程师事 先声明 并在相关测试程序中加以详细说明 8 方案执行程序方案执行程序 8 1 验证人员 所有参与安装确认的人员应进行身份确认 确认方式以下面表格的形式进行 姓姓名名部部门门确确认认职职责责签签名名 日日期期备备注注 工程部执行确认 QA协调 监督确认 生产部操作 生产部操作 工程部审批确认 QA审批确认 生产部审批确认 质量部批准确认 8 2 测试程序 测试程序包括目的 测试程序 测试用的关键器具 接受标准 测试表 原始 记录 测试结论 所有确认数据必须记录在原始数据表 不得转抄 如果 实测数据 与 要求数据 一致 验证工程师在测试表 是 否 一栏中填 是 如果 实测数据 与 要求数据 不一致 验证工程师在测试表 是 否 一栏中填 否 测试表中 检查类型 是用于解释如何确认一个项目 大多数情况下 回答将会是 目测 说明这个项目通过观察符合要求 在某些情况下 特别是材料 会引用 一份文件 被引用的文件需要列出清单 在 备注 部分要使用简短的语言解释或 参考 备注 偏差 表 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 10 使用圆珠笔填写方案 不能使用修正液 任何需要修改的地方要在错的数据上 画一条线 写上改正后的数据 并签名和加上日期 表中划上斜线 是表示不需要填写数据 任何填写的地方 测试执行者都要签名和填写日期 复核 线上要填写复核人 的签名和复核日期 附加页 如 备注 偏差 表或增加的数据 要插入报告中 它们应该被标明页码 作为之前页数的一部分 例如 在第 30 页之后插入 3 页 原先的页数应该是 30 page 1 of 4 增加的页数应该是 30 page 2 of 4 10 page 3 of 4 和 30 page 4 of 4 增加的页数需要标明报告编号 备注部分应该填写相应的数据 如果没有附加的备注 应该写上 无 所有栏目 都应该填写 8 3 使用 备注 偏差 表 系统测试相关的所有备注或偏差都收集在 备注 偏差 表中 备注 偏差 表的详细资料将作为工艺功能测试的参考 如果需要 备注 偏 差 表加以细节描述 可以作为工艺测试的参考 如果不符合确认标准要求 或 者问题的回答是 否 要在 备注 偏差 表上概述偏差 出现偏差必需调查处理 如附件 2 中的调查表 并经质量部经理批准 在调查 总结中必须解释为什么这个偏差是可以接受的 如果进行修正 调查表中必须 记录和重新确认 填好的表格应该按顺序编号 并并插入运行报告中其引用的 页码之后 8 4运行确认的中间报告 在所有的运行确认程序执行完成后 应对运行确认执行情况进行总结 内容包 括 完成了所有的测试程序 并对测试原始数据进行了整理分析及总结 如有偏差报告 应按规定填写 8 5 运行确认的最终报告 在完成所有的偏差整改后 形成最终报告 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 11 9 运行确认运行确认程序程序 9 1 运行确认测试会涉及以下内容 运行确认预要求 证明该设备的运行确认前期工作 安装完成 文件已批准 都已圆满完成 SOP 确认 确认已有该设备相关 SOP 或草案 包括设备操作 清洁及维护保养 培训确认 确认所有参与设备运行确认人员都经过了培训 并且培训合格 反应釜排空泄压测试 确认反应釜的排空泄压功能 反应釜保压测试 确认反应釜相关组件安装后没有泄露 反应釜真空测试 确认在达到最大允许真空度后的真空泄露率 反应釜搅拌测试 确认反应釜的搅拌性能符合供应商的规格 反应釜温度控制测试 确认反应釜的加热冷却性能 反应釜排水测试 确认反应釜的排放功能 最小搅拌量及最大搅拌量测试 确认反应釜的最大搅拌量和最小搅拌量 9 2 运行确认的一系列测试将证明系统 设备在预期设计范围内有效运行 9 3 所有用于确认设备 系统运行的必要数据将连同相关的测试页记录在数据表中 9 4 记录表应由验证工程师签名 所有的数据资料和确认应由审核人签署并填写日 期 9 5 每个记录表包含的 备注 部分允许验证工程师或审核人对结果进行备注 9 6 每个运行确认项目应包括以下内容 测试功能名称 测试功能目的 描述测试程序的目的和意图 测试器具 描述执行测试所需的测试器具 每台测试器具的校准数据应附到测试 功能 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 12 测试功能程序 详细描述执行测试所需的步骤 数据收集表 包含备注和签名部分 附件清单 9 7接受标准 所有适合的安全防范应遵守生产商的建议和 XXX 制药技术要求 执行方案中用到的测试设备应被校准并可溯源到国家计量认证服务处或其它标准 校准证书的复印件附在报告中 运行确认可接受标准 接受标准列于每个测试功能页中 在运行确认接受前 列出的接受标准必须满足 任何差异已记录并作出评估 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 13 10 运行确认测试运行确认测试 测试描述页码 测试 1运行确认预要求 测试 2SOP 确认 测试 3培训确认 测试 4反应釜排空泄压测试 测试 5反应釜保压测试 测试 6反应釜真空测试 测试 7反应釜搅拌测试 测试 8温度控制测试 测试 9 反应釜排水测试 测试 10 最小搅拌量及最大搅拌量测试 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 14 10 1 运行确认功能测试运行确认功能测试 1 运行确认预要求运行确认预要求 目标 此项测试的目的是为了确认在进行测试之前所有此方案实施的预要求已完成 程序 检查下页表格中提到的问题的是否符合 需要说明理由 填写备注 可接收标准 所有的预要求应已实现 如果一个或多个项目不符合要求 必须要求 QA 授权 进行确认程序 测试结果 使用工作表 1 报告测试结果 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 15 1 运行确认预要求 项目 i是 否备注 IQ 报告是否已经批准 当前方案是否被批准 系统是否可以运行 设备手册是否提供 设备运行 SOP 是否已提供 设备清洁 SOP 是否已提供 设备维护保养 SOP 是否已提供 备注 测试结果测试结果符合要求 不符合要求 检查人 Performed by 日期 Date 复核人 Reviewed by 日期 Date 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 16 10 2 运行确认功能测试运行确认功能测试 2 目的 此项测试提供了反应釜系统 XXXXX 运行 维护保养和清洁有效可行的程 序 测试程序 列出一份反应釜系统相关运行 维护保养和清洁程序清单 可接收标准 反应釜专用的 SOP 保养 操作 清洁 SOP 应已起草或已批准 现行已批准 的副本显示历史版本号 SOP 程序中包含相关安全方面内容 SOP 程序提供足够的指令和控制确保设备 工艺操作一致 操作人员完全理解操作程序要求 经批准的 SOP 应放置在操作者方便查阅的地方 数据收集表 数据收集表 2 SOP 程序 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 17 SOP 编号版本号标题执行日期 是否已有 是 否 XXXX01 搪瓷玻璃釜使用与维护 标准操作规程 2010 05 10 XXXX00 真空系统使用与维护保 养标准操作规程 2009 10 23 XXXX00 水泵使用与维护保养标 准操作规程 2010 05 12 备注 测试结果测试结果符合要求 不符合要求 检查人 Performed by 日期 Date 复核人 Reviewed by 日期 Date 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 18 10 3 运行确认功能测试 3 操作员培训确认 目的 确认反应釜 XXXX 系统相关操作人员经过培训合格 测试程序 公司必须提供一个培训程序保证操作人员掌握以下内容 熟悉设备运行原理 例如 操作维护手册 图标和技术文献 理解安全要求和紧急情况处理措施 掌握设备操作程序 可接受标准 反应釜 XXXXXX 操作人员的培训已完成并归档 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 19 数据收集表 数据收集表 3 操作员培训确认 是否符合 项目文件文件位置 是否 一份适当的培训程序已经 成熟 反应釜系统培训标准操作 程序 工程部 1 号文件柜 操作人员已经培训 已培训并有培训记录工程部 1 号文件柜 操作员培训并有培训记录 并定期复查 培训记录档案存放于部门 办公室 工程部 1 号文件柜 备注 测试结果测试结果符合要求 不符合要求 检查人 Performed by 日期 Date 复核人 Reviewed by 日期 Date 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 20 10 4 运行确认功能测试运行确认功能测试 4 反应釜排空泄压反应釜排空泄压测试测试 目的 确认反应釜排空系统的功能 测试仪表 描述 Description 标牌 TAG 序列号 Serial nr 校验到期日 Calibration due date 测试程序 往反应釜注入 70 80 几何体积的水 检查内部 PINT MPa 关闭所有的阀门 缓慢开启氮气阀门 反应釜加压至 0 2 0 3MPa P 安全阀将打开 关闭氮气阀 打开排空阀 可接受标准 当压力到 0 2 0 3 MPa 安全阀将打开 泄压后 反应釜内压力将回到起始值 将数据填入表 4 中 反应釜泄压确认 4 反应釜排空泄压确认 测试 时间 反应釜起始 压力 常压 加水量 容积的 70 80 加氮气后安全 阀起跳压力 0 2 0 3 MPa 排空阀打 开后压力 常压 是否符合 是 否 检查人 日期 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 21 备注 测试结果测试结果符合要求 不符合要求 检查人 Performed by 日期 Date 复核人 Reviewed by 日期 Date 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 22 10 5 运行确认功能测试 5 反应釜压力测试 目的 确认反应釜及其阀门 管道 法兰 仪表连接没有泄露 测试仪器 无 测试程序 往反应釜注入约 70 80 几何体积的水 关闭所有的阀门 缓慢开启氮气阀门 使反应釜压力达到 0 4 MPa 开启搅拌 等压力稳定后 约 5 分钟 记录反应釜初始时间和压力 等待 1 小时后记录结束时间和最终压力 关闭搅拌并排空至常压 可接受标准 压力泄漏率不超过 0 02 MPa h 在表 5 中填写数据 反应釜压力测试 5 反应釜压力测试 测试日期开始时间结束时间 测试初始压力 P1 MPa 5 分钟后压力 P2 MPa 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 23 60 分钟后压力 P3 MPa 压力泄漏率 是否符合 是 否 备注 测试结果测试结果符合要求 不符合要求 检查人 Performed by 日期 Date 复核人 Reviewed by 日期 Date 10 6运行确认功能测试运行确认功能测试 6 反应釜真空度测试反应釜真空度测试 目的 确认真空泵性能 最大可达真空 和真空泄漏率 测试仪表 测试程序 根据操作反应釜 SOP 运行反应釜 注意安全保护措施 确认系统所有阀门已关闭 确认反应釜已完全空釜并且干燥 根据相关 SOP 启动真空机组 等待直至获得最大真空 当釜内表压力达到最高真空度时 在稳定状态下保持 10 分钟 记录真 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 24 空压力 P1 然后关闭真空管路阀门 停止真空泵 记录起始时间和压 力 P2 保持状态 30 分钟 然后记录压力 P3 最后开启放空阀破真空到 大气压 计算真空泄漏率 真空泄漏率 P3 P2 30 MPa min 可接受标准 P1 0 07 MPa 真空泄漏率 P3 P2 30 0 5 KPa min 1 i e 0 015 MPa in 30 minutes 数据收集表 填写数据收集表 6 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 25 6 反应釜 XXXXXX 真空泄漏测试 测试日期 开始时间 最大真空度 P1 MPa 时间 hh mm 达到最高真空度并保持 10 分钟 记录时间和压力 稳定后的真空度 P2 MPa 时间 hh mm 关闭阀门 关闭真空泵 记录时间和压力 最终真空度 P3 MPa 时间 hh mm 真空泄漏率 P3 P2 30 KPa min 1 是否符合 是 否 备注 Comment 检查人 Performed by 日期 Date 复核人 Reviewed by 日期 Date 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 26 10 7 运行确认功能测试运行确认功能测试 7 搅拌器转速确认搅拌器转速确认 目的 确认在不同操作条件下搅拌器能搅拌 测试程序 通过人孔向釜内分别加入 200L 500L 和 1000 L 自来水 搅拌轴上贴上一片反光片 启动搅拌 使用一只校验过的数字转速仪 保持 5 分钟 可接受标准 实测搅拌速度和设计值的误差必须在 5 之内 数据收集表 数据收集表 7 转速测试结果 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 27 7 搅拌速度测试 描述 200L 测试500L 测试 1000L 测 试 测试日期 开始时间 结束时间 1 转速仪上读取的转速 2 供应商提供的转速 2 1 1x100 偏差百分比 要求的偏差百分比 5 5 5 通过 未通过 备注 检查人 Performed by 日期 Date 复核人 Reviewed by 日期 Date 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 28 10 8 运行确认功能测试运行确认功能测试 8 温度控制确认温度控制确认 目的目的 确认反应釜的加热和冷却功能 确认反应釜的加热和冷却功能 测试程序 启动制冷机组 盐水出水温度稳定在 10 C 通过人孔向反应釜内注入 1000L 自来水 启动搅拌使其达到稳定状态 开启分配站蒸汽进汽阀 记录釜内起始温 度 T0 30 C 及时间 t0 设定温度值 90 C 运行搅拌器 向反应釜夹套供应蒸汽 在专用的表格里记录记录水温达 到 30 的时间 hh mm 并继续供应蒸汽直至内部温度达到 90 达到 90 时 记录时间 t1 完全关闭蒸汽阀门 开启分配站上冷却水 出水阀和进水阀 记录时间 t2 和温度 冷却水温至 60 C 达到 60 时 记录时间 t3 完全关闭冷却水出水阀和进水阀 同时 打开在分配站上的盐水出水阀和进水阀 记录时间 t4 和反应釜内部温度 当达到 30 时 关闭盐水进水阀 用压缩空气将盐水压回管道 关闭盐 水出水阀 可接受标准 反应釜加热 30 90 时间 t1 t0 90min 反应釜冷却 90 60 时间 t3 t2 90min 反应釜冷却 90 60 时间 t5 t4 90min 数据收集表 数据收集表 8 测试结果 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 29 表 8 温度控制确认 T0 hh mm 温度 C t1 hh mm 温度 C t2 hh mm 温度 C t3 hh mm 温度 C t4 hh mm 温度 C t5 hh mm 温度 C 加热 冷去性能确认持续时间 min 可接受标准 min 是 否符合 t1 t0 min 90 分钟 t3 t2 min 90 分钟 t5 t4 min 90 分钟 备注 Comment 检查人 Performed by 日期 Date 复核人 Reviewed by 日期 Date 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 30 10 9 运行确认功能测试运行确认功能测试 9 反应釜排水测试反应釜排水测试 目的 确认反应釜的排放功能 测试程序 往反应釜注入 1000L 的水 开启反应釜底部排放阀门 接受标准 在 10min 内水排净 填写下列数据收集表 9 反应釜排水测试 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 31 9 反应釜排水 测试日期 开始时间 结束时间 水量 1000L 在 10min 内排净 是 否 通过 未通过 备注 检查人 Performed by 日期 Date 复核人 Reviewed by 日期 Date 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 32 10 10 运行确认功能测试运行确认功能测试 10 最小搅拌量及最大搅拌量测试最小搅拌量及最大搅拌量测试 目的 确认反应釜的最大搅拌量和最小搅拌量 测试程序 检查系统所有阀门已关闭 打开水阀 使用公升计量器向反应釜注入 200L 水 开启搅拌 目测观察水是否能够充分搅拌 在目测完成后 继续加水使得注入水量达到最搅拌量测试需要的量 1000L 开启搅拌 观察水是否能被有效的搅拌并且没有水溢出 可接受标准 在测试最小搅拌量时能有效的搅拌 在测试最大搅拌量时没有水溢出 最小搅拌量 200L 最大搅拌量 1000L 数据收集表 数据收集表 10 最小搅拌量及最大搅拌量 编号 EQP OQ XXXX XX XXEdition 00 page 33 10 反应釜 XXXXXX 最小搅拌量及最大搅拌量测试 最小搅拌量测试 测试日期 注水量