废水指标测定

1 COD 测测 定定 分光光度法分光光度法 1 方法原理方法原理 本方法在经典重铬酸钾 硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸钾与钼酸铵 同时密封 消解过程是在加压下进行的 因此大大缩减了消解时间 消解后测定化学需氧量的方法 既可以采用滴定法 亦可采用光度法 2 方法的使用范围方法的使用范围 本方法可以测定地表水 生活污水 工业废水 包括高盐废水 的化学需氧量 水样因 其化学需氧量值的有高有低 因此在消解时应选择不同浓度的重镉酸钾消解液进行消解 COD 值 mg L 5050 10001000 2000 消解液中重镉酸钾浓度 mol L 0 050 20 4 3 水样的采集与保存水样的采集与保存 水样采集后 应加入硫酸将 pH 调至 2 以控制微生物活动 样品应尽快分析 必要时应在 4 冷藏保存 并在 48h 内测定 4 仪器仪器 具密封塞的加热管 50mL 锥形瓶 150mL 酸式滴定管 25mL 或分光光度计 恒温定时加热装置 5 试剂试剂 COD 标液配制 称取 0 8502g 邻苯二甲酸氢钾用蒸馏水溶解后移至 1000ml 容量瓶 中 用蒸馏水稀释至标线 此储备液 COD 浓度为 1000mg L 消解液 称取 9 8g 重镉酸钾 50 0g 硫酸铝钾 10 0g 钼酸铵 溶解于 500ml 水中 加入 200ml 浓硫酸 冷却后移至 1000ml 容量瓶中 用水稀释至标线 该溶液的重镉酸 钾浓度约为 0 4mol L C 0 2mol L Ag2SO4 H2SO4催化剂 称取 8 8g 分析纯 Ag2SO4 溶解于 1000ml 浓硫酸中 2 掩蔽剂 称取 10 0g 分析纯 HgSO4 溶解于 100ml 10 硫酸中 6 步骤步骤 准确吸取 3 00ml 水样 置于 50ml 具密封塞的加热管中 加入 1ml 掩蔽剂 3ml 消 化液 5ml 催化剂 旋紧密封盖子 依次将消化管插入已到达 165 度的 COD 消解装置恒 温体孔中 定时定温进行催化消解工作 当定时器发出呼叫信号时 整个消解过程完 毕 将消解管按顺序从装置中取出 冷却后用滴定法测出 COD 值 将样液转移到 150ml 锥形瓶中 用 20ml 蒸馏水分 3 次冲洗消化管冲洗进入锥形瓶 中 加入 2 3 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴 溶液颜色由黄色经蓝绿至 红褐色即为终点 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 算出 COD 值 01 2 8 1000 mg VVC COD V L 式中 V0 空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量 V1 水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液用量 V2 水样体积 ml C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度 mol L 8 氧 1 2O 摩尔质量 g mol 3 氨氨氮氮的的测测定定 絮絮凝凝沉沉淀淀法法 1 方法原理方法原理 碘化汞何碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物 此颜色在较宽的波 长内具强烈吸收 通常测定波长在 410 425nm 范围 2 试试剂剂 10 硫酸锌溶液 称取 10g 硫酸锌溶于 100ml 水中 稀释至 100ml 32 氢氧化钠溶液 称取 32g 氢氧化钠溶于水 稀释至 100ml 贮存于聚乙烯瓶中 纳氏试剂 称取 16g 氢氧化钠 溶于 50ml 水中 充分冷却至室温 另称取 7g 碘化钾 10g 碘化汞溶于水 然后 将此溶液在搅拌下徐徐加入 32 氢氧化 钠溶液中 用水稀释至 100ml 贮存于聚乙烯瓶中 密封保存 酒石酸钾钠溶液 称取 50g 酒石酸钾纳溶于 100ml 水中 加热煮沸以去除氨 放冷 定容至 100ml 铵标准贮备溶液 称取 3 819g 经 100 度干燥过的优级纯氯化铵溶于水中 移入 1000ml 容量瓶中 稀释至标线 此溶液每毫升含 1 00mg 氨氮 铵标准使用液 移取 5 00ml 铵标准使用液与 500ml 容量瓶中 用水稀释至标线 此 溶液每毫升含 0 010mg 氨氮 3 步骤步骤 1 标准曲线的绘制 吸取 0 0 5 1 0 3 0 5 0 7 0 10 0ml 铵标准使用液与 50ml 比色管重 家水 稀释至标线 加 1 0ml 酒石酸钾纳溶液 摇匀 加 1 5ml 的钠式试剂 摇匀 放置 10min 后 在波长 420nm 处 用光程 20mm 比色皿 以水为参比 测量吸光度 由测得的吸光度 减去零浓度空白的吸光度后 得到校正吸光度 绘制以氨氮含 量 mg 对校正吸光度的校准曲线 2 水样的测定 水样预处理 100ml 水样 1ml 硫酸锌溶液 6 7 滴氢氧化钠 静沉 10min 取 1ml 上清液为 测试样 1ml 测试样 蒸馏水至 50ml 刻度线 1ml 酒石酸钾纳 1 5ml 纳氏试剂 静沉 10min 用分光光度计比色 4 空白 蒸馏水至 50ml 刻度线 4 步骤步骤 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后 在校准曲线上查得氨氮含量 mg 氨氮氨氮 N mg L m V 1000 式中 m 由校准曲线查得的氨氮含量 mg V 水样体积 ml 5 磷磷酸酸盐盐的的测测定定 钼钼锑锑抗抗分分光光光光度度法法 1 方法原理方法原理 在酸性条件下 正磷酸盐与钼酸铵 酒石酸锑钾反应 生成磷钼杂多酸 被还原剂抗 坏血酸还原 则变成蓝色络合物 通常称磷钼蓝 2 试剂试剂 1 1 1 硫酸 2 10 抗坏血酸溶液 溶解 13g 抗坏血酸于水中 并稀释至 100ml 该溶液贮存于棕色 玻璃瓶中 在约 4 度可稳定几周 如颜色变黄 则弃去重配 3 钼酸盐溶液 溶解 13g 钼酸铵于 100ml 水中 溶解 0 35g 酒石酸锑氧钾于 100ml 水 中 在不断搅拌下 将钼酸铵徐徐加到 300ml 1 1 硫酸中 加酒石酸锑氧钾溶液并 混合均匀 贮存在棕色的玻璃瓶中于约 4 度保存 至少稳定两个月 4 浊度 色度补偿液 混合两份体积的 1 1 硫酸和一份体积的 10 抗坏血酸溶液 此溶液当天配制 5 磷酸盐贮备溶液 将优级纯磷酸二氢钾于 110 度干燥 2h 在干燥器中放冷 称取 0 2197g 溶于水中 移入 1000ml 容量瓶中 加 1 1 硫酸 5ml 用水稀释至标线 此 溶液每毫升含 50 微克磷 6 磷酸盐标准溶液 吸取 10 00ml 磷酸盐贮备液于 250ml 容量瓶中 用水稀释至标线 此溶液每毫升含 2 00 微克磷 磷用时现配 3 3 步骤 步骤 1 校准曲线的绘制 取数只 50ml 具塞比色管 分别加入磷酸盐标准使用液 0 0 5 1 0 3 0 5 0 10 0 15 0ml 加水至 50ml 显色 向比色管中加入 1ml10 抗坏血酸 摇匀 30s 后加 2ml 钼酸盐溶液成分 摇匀 放置 15min 测量 用 10mm 或 30mm 的比色皿 于 700nm 波长 以零浓度溶液为参比 读取吸光 度 2 样品测定 分别取适量经滤膜过滤或消解的水样 使含磷不超过 30 g 加入 50ml 比色管中 用水稀 释至标线 以下步骤同绘制标准曲线步骤 减去空白实验的吸光度 并从校准曲线上查 6 出含磷量 4 4 计算计算 磷酸盐 P mg L m V 式中 m 由校准曲线查得的含磷量 g V 水样体积 mL 7 污污泥泥沉沉降降比比 SV30 的的测测定定 污泥沉降比是指混合液在量筒内静置 30min 后所形成的沉淀污泥容积与原溶液容积 的百分率 即沉淀污泥的体积分数 以 表示 该指标能够相对反映污泥浓度和污泥凝 聚 沉降性能 用以控制污泥的排放量和污泥早期膨胀 SV30的测定方法 从絮凝池或再生池中取 100ml 活性污泥放在量筒内静置 30min 后 读取静置后的沉 淀污泥的体积 以 表示沉淀污泥体积占原溶液容积的百分率 SV30的测定方法简单 处理城市污水的活性污泥的污泥沉降比一般介于 20 30 之 间 混混合合液液悬悬浮浮固固体体浓浓度度 MLSS 的的测测定定 MLSSMLSS 表示活性污泥在曝气池内的浓度 其测定方法如下 表示活性污泥在曝气池内的浓度 其测定方法如下 1 准备一张烘干过的定量滤纸 并称其干纸重m1 2 取絮凝池或再生池的污泥 100ml 放在量筒内静置 30min 后读取SV30 3 将量筒内的混合液倒入有滤纸的漏斗中进行过滤 4 将带有污泥的滤纸放入烘箱内烘 1d 5 将烘过的带有污泥的滤纸称重得m2 所以根据公式 MLSS MLSS m m2 2 m m1 1 10000 10000 单位 g L 试验装置的启动与调试试验装置的启动与调试 装置的启动装置的启动 中试装置的启动采用同步培驯法 在初始阶段 进水量为 2m3 h 回流比为 100 絮 8 凝时间 活化时间和沉淀时间分别为 0 5 2 1h 第二阶段 进水量为 2m3 h 回流比 为 40 絮凝时间 活化时间和沉淀时间分别为 0 5 2 1h 在污泥的驯化初期 微生 物量少 养的消耗少 因此 在驯化的初期适当减少曝气量 保证微生物正常需要量即 可 溶解氧控制在 0 5mg L 左右 开始驯化阶段不排出剩污泥 当污泥浓度达到设计要 求是 才排放剩余污泥 活活性性污污泥泥的的培培养养和和驯驯化化 1 1 活性污泥的培养驯化活性污泥的培养驯化 活性污泥的培养分为异步培养驯化法 同步培驯法和接种培训法 a a 异步培驯法 即先培养后驯化 异步培驯法 即先培养后驯化 针对的是工业废水或以工业废水为主的城市污水 由于该类废水中缺乏专业菌种或足够 的营养 因此 在投产时可先用含有多种菌种及充足营养物质的粪便水和生活污水培养 出足量的活性污泥 热闹后 对所培养的活性污泥进行驯化 b b 同步培驯法 同步培驯法 为了缩短培养和驯化的时间也可以把培养和驯化这两个阶段合并进行 即在培养开 始就加入少量的污水 并在培养的过程中逐渐增加比重 使活性污泥在增长的过程中 逐渐适应污废水并且具备处理它的能力 这就是所谓的 同步培训法 c c 接种培驯法 接种培驯法 在有条件的地方 可以直接从附近的污水处理厂引入剩余污泥 作为种泥进行曝 气培养 这就是 接种培驯法 这种方法可以提高驯化效果 大大缩短时间 本试验装置采用的是同步培驯法 即在培养开始就加入少量的污水 并在培养的过 程中逐渐增加比重 使活性污泥在增长的过程中 逐渐适应污废水并且具备处理它的能 力 2 2 几种常见的污泥培养的方法几种常见的污泥培养的方法 a a 间歇培养 间歇培养 将曝气池注满水 然后停止进水 开始曝气 只曝气而不进水称为 闷曝 闷曝 2 3d 停止曝气 静沉 1h 排走上部分上清液 然后进入部分新鲜的污水 这部分污 9 水占池子容积的 1 5 即可 以后循环进行闷曝 静沉和进水三个过程闷曝 静沉和进水三个过程 但每次进水量应 比上次有所增加 每次闷曝时间应比上次缩短 即进水次数增加 当污水温度为 15 20 是 采用该种方法 经过 15d 左右即可使曝气池中的 MLSS 超过 1000mg L 此时停 止