知识总结：萃取的方法及注意事项

1 3 萃取的方法及注意事项 萃取是从溶液或固体混合物中 用溶剂把所需物质抽提出来的操作 它也 可以用来洗去混合物中的少量杂质 因此萃取也是提纯物质的一种方法 一 对溶液进行萃取一 对溶液进行萃取 对溶液中的某一成分进行萃取时 萃取溶剂与溶液中原来的溶剂必须是不 互溶的 所选用的溶剂还必须对所提取的物质溶解度大 而对其它杂质溶解度 较小 萃取溶剂多数为有机溶剂 被萃取的溶液一般都是水溶液 1 用分液漏斗进行萃取 分液漏斗是实验室中最常用的萃取仪器 操作方法 1 选取大小合适的分液漏斗 所用分液漏斗的容积应为被萃取溶液与萃 取溶剂二者体积总和的 1 5 倍 给漏斗的活塞涂油 塞好 将分液漏斗安放在漏斗架或铁架台的铁圈上 2 将溶液与萃取溶剂从漏斗口注入 塞好漏斗口上的塞子 塞子不能涂 油 塞好后应再旋紧一下 以防漏液 3 取下分液漏斗 用右手手掌顶住塞子 手指可捉住漏斗口颈或本身 左手握住漏斗的活塞 使大拇指和食指捏住活塞柄 中指垫在塞座下边 做好 旋转活塞的准备 振摇漏斗如图 5 37 所示 振摇时 漏斗稍倾斜 漏斗口向下 振摇 1 2 分钟 可打开活塞 将蒸汽放出 如此反复操作直至发生的气体很微弱 即放出的气体压力很少 时 再剧烈振 摇 2 3 分钟 然后将漏斗放回漏斗架 静置 4 待漏斗内液体分成上下两层后 打开塞子 再慢慢旋开活塞将下层液 体放出 这种将两种互不相溶的液体进行分离的操作叫分液 分液时 一定要 尽可能分离干净 有时在两液界面之间会出现一些絮状物 也应将其放出 然 后将上层液从漏斗口倒出 切不可从活塞处放出 以免被残留在漏斗颈上的第 一种液体玷污 5 重复萃取操作 3 5 次 直至确定最后一次加入的萃取溶剂里已无所 2 3 需萃取的物质时为止 操作注意事项 1 当用一定量溶剂进行萃取时 应将溶剂分成几份 作多次萃取 这样 要比用全部溶剂作一次萃取的萃取效率高 2 萃取时 两种溶液难以分层时 可采用以下办法处理 长时间静置 若溶剂水与萃取溶剂能部分互溶时 可加入少量电解质 如氯化钠 利 用盐析作用 以降低溶剂在水中的溶解度 若溶液与萃取溶剂比重相差较小时 也可加入食盐 以增加水溶液的比 两液界面之间出现絮状物使分层不明显时 也可用过滤方法将其除去 2 用连续萃取器萃取 当某些物质在萃取溶剂中较难溶解需要长时间进行萃取时 可使用连续萃 取器进行萃取 图 5 38 I 是一种适用于萃取溶剂的比重小于溶液比重的连续萃取装置 如 用乙醚萃取水溶液中的某些物质 这种装置由三部分组成 冷凝器 提取筒和 烧瓶 烧瓶中装有萃取溶剂 给烧瓶加热 溶剂沸腾时 蒸汽进入冷凝器 被 冷凝的溶剂经提取筒内的漏斗流入溶液中 由于溶剂比水轻 它将由水溶液底 部上升至水溶液面上 这就完成了一次萃取过程 当含有被萃取物质的溶剂聚 积到提取筒的支管口时 它便会流回烧瓶中 随着这一过程的不断进行 烧瓶 中的溶剂所含被萃取物质浓度越来越大 直至被萃取物质全部转移到溶剂中 图 5 38 II 是用于溶剂比重大于溶液的连续萃取装置 如用四氯化碳萃取 水溶液中的物质 萃取溶剂在烧瓶中受热蒸发 蒸汽在冷凝器中冷凝后滴入水 3 3 溶液中 由于溶剂的比重大 它将穿过水溶液沉到提取筒的底部 从而完成了 一次萃取过程 当提取筒中的萃取溶剂聚积到一定量时 便由底部的溢流管流 回到烧瓶中 被萃取物质也是聚积在烧瓶内的溶剂中 二 对固体物进行萃取二 对固体物进行萃取 对固体物质进行萃取时 应先将固体粉碎 放在溶剂中浸渍 或置于装有 回流冷凝器 的烧瓶中进行煮沸 即可达到萃取的目的 当难以萃取时 可使用索氏萃取器 又叫油脂萃取器 它可以使溶剂对固体物质进行连续萃取 索氏萃取器如图 5 39 所示 它是由回流冷凝器 平底烧瓶和提取筒组成 三部分均以磨砂口塞相连接 使用时 将固体物质研细 放 在滤纸袋内 置于提取筒中 烧瓶内盛溶剂 给烧瓶加热 溶剂沸腾 其蒸汽经侧管