加速溶剂萃取ASE200中文说明书

ASEASE 200200 加速溶剂萃取机加速溶剂萃取机 操作手册操作手册 戴安中国有限公司戴安中国有限公司 技术服务中心技术服务中心 20022002 7 7 1 第一章第一章 简介简介 ASE200 加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃 取有机组分的自动系统 ASE200 通过提高溶剂温度的方法加速传统 的萃取处理 在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂 始终处于液体状态 加热后 提取物从样品池中冲到标准的收集瓶 中以备分析使用 图 1 ASE200 加速溶剂萃取机 1 1ASE200 选配件 ASE200 选配件有 ASE200 溶剂控制器 AutoASE 软件 当 ASE200 与溶剂控制器联机使用时 ASE200 具有如下功能 在萃取切换溶剂 同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使 用不同的溶剂 最多可四种不同溶剂 2 一 二 三或四种溶剂混合使用 ASE200 溶剂控制器可以通过 ASE200 前面板或 AutoASE 软件控 制 详见 ASE200 溶剂控制安装说明书 Document No 031277 计算机通过 AutoASE 软件可对多达八台 ASE200 和 ASE200 溶剂 控制器 可从面板设置的参数均可通过 AutoASE 软件设置 ASE200 和 AutoASE 软件之间的通讯需要 DX LAN 接口卡和 DX LAN 电缆 AutoASE 软件用户手册 Document No 031259 详细地 介绍了软件的安装和操作 欲定购上述可选件 请与 Dionex 办事处联系 1 2 关于本手册 第一章简介 介绍 ASE200 说明书的习惯用法及一些安全提示 第二章描述 描述了 ASE200 的外形和萃取过程 第三章操作与保养 讨论了操作的步骤 并提供几个实际样 品的萃取方法和任务顺序表的建立方法 以及仪器的日常养护 第四章故障排除指南 列出一些主要的常见故障 以及分步 进行分析判断故障来源和处理办法 第五章维修 分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤 附录 A 技术指标 列出 ASE200 的技术指标和安装所需的设备 附录 B 安装 描述任何安装 ASE200 3 附录 C 自检屏幕 介绍 ASE200 的自检屏幕的具体内容 附录 D 记录信息 零部件清单 附录 E TTL 和 Relay 控制 描述了 TTL 和 Relay 伸入和输出 型号的功能 1 2 1 字体 大写字母开头的黑体英文字表示前面板上的键 如 按 Start 键 开始运行方法 全部大写的黑体英文字表示屏幕上的菜单 如 显示 METHOD EDITOR 屏幕 1 2 2安全提示信息 为了确保操作者的安全 请操作者不要超出说明书的规定操作 如用户的操作在说明书中没有详细的说明 请与 Dionex 公司联系 本手册含有一些警示和预防信息 它将尽量避免操作者和仪器 受到损坏或伤害 黑体字的安全警示配有明显的图标 表示现有一个紧急的情况存在 如不能立即终止 将会致命的 伤害 表示可能将来会产生冒险的操作 如不能终止 可能会引起致 命的伤害 4 表示可能将来会产生冒险的操作 如不能终止 可能会引起较 弱的或中等的伤害 表示此功能或处理可能会对仪器的功能有削弱 并不过程伤害 本手册中还用黑体字显示一些注释 如 1 2 3 符号 交流电 接地点 电源开 电源关 5 第二章第二章 描述描述 2 1 节描述 ASE200 各部件的工作特征 2 2 节描述了萃取的工作过程 2 3 节描述了 ASE200 的两种工作模式 2 4 节描述了 ASE200 的方法控制和计划表控制的工作方式 2 1 工作特征 图 2 1 描述的是 ASE200 的主要工作特征 图 2 1 ASE200 的主要工作特征 Power Switch 电源开关 电源开关位于仪器前面板门的左下方 前面板门关闭时电源开 关方可使用 当前面板门处于打开状态时 主电源开关位于前面板 门后 按下主电源开关即可控制仪器的通电与否 Control Panel 控制面板 6 控制面板位于前面板门上 面板上包括液晶显示和薄膜键盘 见图 2 2 前面板门与 ASE200 的电路相连 Solvent Reservoir Compartment 溶剂瓶仓 溶剂瓶 废液瓶和压力表放置在仪器下半部的溶剂仓内 Cell Tray and Extraction Cells 萃取池和萃取池托盘 萃取池托盘位于 ASE200 右半部上方 放置样品萃取池 欲出区 的样品放置在萃取池内 Vial Tray and Collection Vials 收集瓶和收集瓶托盘 收集瓶托盘位于 ASE200 右半部下方 放置收集瓶 萃取完成后 这些收集瓶保存从样品中采取出的提取物和溶剂 Oven Area 炉体 炉体藏在 ASE200 的后部 将萃取池拉入或送出炉体 并保证萃 取池在萃取过程中密封的自动密封臂也藏在这里 Needle Mechanism 收集针装置 收集针装置位于收集瓶托盘的左侧 收集针刺破收集瓶隔膜 将萃取池中的提取物流到收集瓶中 2 1 1 控制面板显示 液晶显示屏显示仪器工作的状态 面板上反色的区域 蓝字白 底 的内容可编辑 正色的区域为只读信息 7 图 2 2 ASE200 控制面板 调节以下内容可改善屏幕显示 调节键盘下部凸旋钮改变屏幕的对比度 设置 MODULE SETUP 屏幕中的 SCRN BACKLIGHT 值调节显示屏 背景的亮度 控制面板可倾斜四个角度 稳定用力地拉动控制面板下方的 突出部位 即可调节面板的倾斜角度 当接通电源后 仪器的版权和微处理器的代码显示几秒钟后 屏幕菜单 MENU OF SCREENS 出现 从此菜单可选择进入操作屏幕或 自检菜单屏幕 有两种方法对菜单屏幕进行选择 择按下希望进入的菜单所相应的数字键 8 将光标移至希望进入的菜单行 按 Enter 键 2 1 2 控制面板键盘 除非 ASE200 是在计算机控制下 通过按下面板上各键可直接控 制仪器的操作 各键的功能示于表 2 1 键功 能 Trays 键用于萃取池与收集瓶托盘的对位锁定和 解锁的切换 按键左部指示灯亮时 表示托盘处 于解锁状态 托盘可自由转动 此时可方便装取 萃取池和收集瓶 按键右部指示灯亮时 萃取池与收集瓶托盘自动 对位并锁定 此时无法手动移动托盘 当一次萃 取在进行中 Trays 暂时失效 开始一次冲洗程序 通常在启动 ASE200 和更换 新的萃取溶剂时使用 托盘将旋转至清洗液收集 瓶和最近的清洗管的位置 大约 4 mL 的溶剂被 泵冲进清洗液收集瓶 此键只有在系统 IDLE 空 闲等待 状态下方可使用 开始运行当前装载的方法 Method 或任务顺序 表 Schedule 当系统空闲时 左侧指示灯亮 当运行装载进行中时 右侧指示灯亮 此键在计 算机控制方式下失效 中断当前的运行 泵停止运行 阀关闭 所有的 9 流速停止 屏幕显示一个可选择的清单 详细见 3 4 3 节 在计划表编辑器 SCHEDULE EDITOR 中 同时按下 Alt 键和 Select 删除计划表当前行 下行自动 上移 同时按下 Alt 和 Select 插入新行 当 仪器被计算机控制时 此键失效 删除选定区域中设定的数值 当仪器被计算机 控制时 此键失效 按下此键 被选定的区域内预定的内容循环跳转 确认所选定的值后 按 Enter 键或将光标移出该 编辑区即可确认选择 在需要输入数字类型的区 域内按 Select 和 Select 键一次 该区域的 数值向上或向下跳动一个单位 按住 Select 和 Select 键可连续滚动 方向键用来移动光标 左右方向键可自动换行 上下键不能自动换行 显示一个相关的帮助屏幕 显示可供选择的屏幕的清单 数字键用来往选定的区域内键入数值 也可通过 数字来选择某一屏幕 保存选定区域内的修改 当菜单屏幕显示时 按 下光标选定的屏幕 用光标移动至相应的位置并 10 按 Enter 键 表 2 1 2 1 3 样品池 冲洗管和样品池托盘 样品池托盘可放置 24 个样品池和 4 个冲洗管 11mL 5mL 11mL 22mL 和 33mL 样品池均可放置在此托盘上 只需手即可将可更换的 帽拧紧到池体的两端 每个池帽内部均配有不锈钢的滤芯和 PEEK 材 料的密封圈 在整个运行期间 池子两端被加压以保证池体和池帽 之间紧密密封 每个池帽外部均有一个 O 型圈 一种为标准型 Teflon O ring P N049457 另一种为高温型 Viton O ring P N056325 样品池可任意位置放置 运行期间传感器可自动识别 各个位置的池体积 冲洗管是放置在托盘四个冲洗位置的金属下管 如图 2 3 所示 在冲洗时 托盘自动旋转至最近的冲洗管位置 以保证刚从炉子退 出的加热的池子停留在安全防护盖下 见图 2 1 溶剂在冲洗过程 中直接流过冲洗管 图 2 3 11 2 1 4 收集瓶 冲洗瓶和瓶托盘 收集瓶托盘可放置 26 个收集瓶和 4 个冲洗瓶 收集瓶为标准的 挥发性有机分析用玻璃瓶 下表中列出了戴安公司使用的收集瓶的 型号和产品号 收集瓶 产品号 40 mL 透明玻璃收集瓶 72 个 包装 048783 40 mL 棕色玻璃收集瓶 72 个 包装 048780 40 mL 透明玻璃带刻度收集瓶 6 个 包装 055442 60 mL 透明玻璃收集瓶 72 个 包装 048784 60 mL 棕色玻璃收集瓶 72 个 包装 048783 其中 40mL 透明玻璃带刻度收集瓶可与 Organomation Associates Inc 生产的 N EVAP 工作台或 Zymarl TurboVap 工作 台配合使用 该瓶副符合 A 级标准 误差 5 收集瓶盖中加有抗有机溶剂的隔片 在运行期间针头机构刺穿 该隔片 使样品瓶与收集瓶之间形成液体通路 标有 R1 R2 R3 和 R4 的四个冲洗瓶的位置可放置 40 mL 或 60 mL 的收集瓶 在一次冲洗过程中 托盘旋转至冲洗位置 开始冲洗 之前 如收集瓶传感器检测到冲洗瓶的位置空缺或冲洗瓶已满 托 盘自动转向下一个冲洗瓶的位置 然后将溶剂泵入系统并收集在冲 洗瓶中 对于标准的 40 mL 收集瓶需要在托盘中防入抬高填充物 P N 049348 对于 40 mL 带刻度收集瓶需要放置瓶套圈 P N 055444 对于 60 mL 的收集瓶不需要任何填充物 12 2 1 5 溶剂瓶单元 此单元位于下部前门内 见图 2 1 内中放有溶剂瓶 废液瓶 和压力表 ASE200 Ship Kit 中包括一个 2L 的敷有防碎塑料的玻璃瓶 P N 045901 和瓶盖总成 P N 049496 以及连接所需的管线接 头等 使用一个 40 mL 或 60 mL 的收集瓶作废液瓶 该废液瓶放置在溶剂 瓶单元内右侧的支架上 废液瓶顶端有两条废液管 一条来自加压 释放阀 另一条来自针头机械装置 该废液瓶用来收集溶剂放气时 两条管道带出的很少量的溶剂 一个排气出口管也连接在废液瓶的上方 气体可通过此管排出 后面板的小孔 ASE200 Ship Kit 中附有排气管 可将废气排出室 外 废液瓶需每日检查 需要时将其排空 2 1 6 电子学部分 ASE200 的电子学部分位于前门后方 见图 2 1 向后拉动电源 开关右侧的拉手即可打开前门 CPU 板上一排八个两针的插座用来使 ASE200 与其它外部样品准 备装置通信使用 其中两个 TTL 输出 两个 Relay 输出和四个 TTL 输入 3 1 8 节将详细介绍此功能 2 2 萃取过程 在开始萃取之前 需完成以下步骤 参照第三章介绍的内容 13 将准备好的样品装入样品萃取池 将萃取池放置在池托盘上 放置收集瓶于瓶托盘上 建立一个方法 装载这个方法 以下步骤当按下 START 键后 ASE 将自动完成萃取过程 该过 程包含八个步骤 装载池子进入炉体 填充溶剂 加热萃取池 静态萃取 用新溶剂冲洗 用惰性气体将系统中溶剂吹扫出来 结束释放压力 推出萃取池 图 2 4 展示 ASE200 中溶剂和气体流路中主要部件 14 图 2 4 溶剂和气体流路中主要部件 在萃取过程中 CURRENT STATUS 屏幕显示正在运行的仪器状 态 以及操作参数 图 2 5 是 CURRENT STATUS 屏幕的一个实例 图 2 5 参 数描 述 SYSTEM STATUS 当前步骤 Load Fill Heat Static Flush Purge Unload CONTROL 当前控制类型 Method 或 Schedule STEP TIME 前部为程序中设定的时间 后部为已执行的时间 15 TEMPERATURE 前部为程序中设定的炉子温度 后部为实际的温 度 PRESSURE 前部为程序中设定的压力 后部为实际的压力 STATIC PUMP 阀的状态 C 关闭 O 打开 PURGE RELIEF SCHEDULE 当前的计划表 METHOD 当前的方法 CELL 当前的池子 CELL SIZE 池体积尺寸 1mL 5mL 11mL 22mL 33mL VIAL 当前瓶 VOLUME mL 泵输送的溶剂的大致体积 当使用 1mL 5mL 萃取池时 CELL SIZE 显示 11 因为 1mL 5mL 萃取 池的长度与 11mL 相同 如果在一个指定的时间内没有任何键按下 将有一个替换屏幕 取代 CURRENT STATUS 屏幕 见图 2 6 按下任意键即返回 CURRENT STATUS 屏幕 改变延迟的显示替换屏幕的时间的方法见附录 B 3 图 2 6 16 以下的内容详细地描述萃取步骤 第一步 装载萃取池 萃取池和收集瓶托盘旋转至方法或计划表中指定的初始位置 针 头机构刺入收集瓶 自动密封臂抬起萃取池并移进加热炉内 加热炉施加压力密封萃取池 图 图 第二步 填充萃取池 泵将溶剂泵入萃取池 当萃取池填满且收集瓶内充有大约 mL 溶剂 静态萃取阀关闭 17 溶剂流动停止 图 图 注意 如果萃取池在 100 秒钟内未填充满 ASE200 将停止运行并自 动转向下一个萃取池和收集瓶 如果第二个萃取池在一定的时间内 仍未充满 ASE200 将再转向下一个萃取池和收集瓶 当第三个萃取 池在规定的时间内还未充满 所有运行停止 系统显示出错信息 此情况通常由于溶剂流路堵塞引起 详细见第四章 第三步和第四步 加热和静态萃取 萃取池被加热一个固定的时间 以保证萃取池中的样品达到温度 平衡 18 进入静态萃取周期 本周期的时间选择在方法编辑中修改 通常 选择 5 分钟 在加热和静态萃取过程中 静态阀定期打开以维持所设定的萃取 池压力 图 2 11 图 2 12 注意 当萃取池压力超过设定值 1 4Mpa 200psi 静态萃取阀打 开 释放压力 所有防出的溶剂均直接进入收集瓶 第五步 冲洗 静态阀打开 萃取液流到收集瓶 19 泵入池体积 50 100 的新溶剂冲洗萃取池内部 图 2 13 图 2 14 第六步 吹扫 用惰性气体将剩余的溶剂吹出 收集瓶中收集了所有溶剂和样品中萃取出的成分 20 图 2 15 图 2 16 第七步 结束和释放 将萃取池中剩余的压力释放掉 图 2 17 21 图 2 18 第八步 退出萃取池 将系统压力卸掉 萃取池从加热炉中退出 放置在托盘上 针头机构从收集瓶上拔起 托盘旋转到下一个位置 下一次运行开始 当所有样品运行结束 ASE200 停止 图 2 19 22 图 2 20 警告 请勿用手触摸刚刚结束萃取的萃取池 该池需要 15 分钟冷却 在萃取过程中电磁阀控制泵溶剂流动的开关 另外 流动阀控 制系统溶剂的流动 静态萃取阀控制流到收集瓶的溶剂流动 在泵工作和静态萃取阀 关闭的情况下 压力增加 吹扫阀控制池中气体的压力 压力释放阀释放萃取完成后残留在池中的气体 加压阀控制溶剂瓶中的压力 图 2 21 描述了萃取过程中各阀门在各步骤时的状态 23 图 2 21 2 3 工作方式 ASE200 有两种工作方式 手动和自动 工作方式可通过 MODULE SETUP 屏幕中设定 详见 B 3 节 2 3 1 手动方式 当 ASE200 电源接通后 系统默认进入手动方式 在手动方式下 直接从棉板键盘输入命令控制仪器工作 2 3 2 自动方式 在自动方式下 ASE200 经由 DX LAN 接口接受来自 AutoASE 软 件的命令 当自动方式被选中后 REMOTE 字样显示在 CURRENT STATUS 屏幕的右上角 在自动方式下 将有下列情况发生 面板上除 Trays Rinse 和 Abort 三个键之外 其余键均失效 LOAD METHOD OR SCHEDULE 屏幕不允许进入 虽然其它屏幕可以 显示 但屏幕中只有一个区域可进行编辑 在 MODULE SETUP 屏 幕上可触发切换工作方式 ASE200 的 AutoASE 软件一经启动即自动传送一个操作命令 将 ASE200 切换至 REMOTE 方式 无论是否已经选择使用该软件 而且 该软件不能将 ASE200 切换回 LOCAL 方式 只能从 MODULE SETUP 屏 幕切换回 LOCAL 方式 2 4 方法和计划表控制 本节讨论了如何使用面板或 AutoASE 软件建立和编辑方法和计 24 划表 在运行萃取操作之前 你必须建立一个方法 该方法中包含仪器运 行的条件参数 其中包括 池加热时间 炉温 池子压力 冲洗萃取池的溶剂量 溶剂的种类和百分比 吹扫时间 ASE200 可存储 24 个方法 3 2 1 节介绍了如何通过前面板建立 方法 对于多个样品萃取 可定义一个运行计划表 计划表中须指定 每个样品使用的方法 收集瓶的位置 每个样品运行后的冲洗状态 等 ASE200 可存储 24 个计划表 3 2 3 节讨论如何通过 ASE200 前 面板建立计划表 ASE200 提供两种控制方式 方法控制 托盘上所有的样品使用相同方法萃取 计划表控制 按计划表中指定的方法运行样品 25 第三章第三章 操作和保养操作和保养 3 1 准备运行 3 1 1 溶剂的选择和准备 在设计一个萃取方法时 选择溶剂或溶剂的混合 可从样品基 体中有效地提取出所感兴趣的组分 如你已有其它的萃取方法 如 索氏萃取等 所用的溶剂可继续在 ASE200 上使用 警告 不可使用自燃点在 40 200 范围内的溶剂 下表中列出几种 不能在 ASE200 中使用的溶剂 如您有任何关于溶剂适用性方面的问 题 请与戴安公司联系 不能使用的溶剂自燃点 二硫化碳 CS2 100 二 乙醚 C2H5 2O 180 1 4 二氧杂环己烷 C4H8O2 180 以下为选择和准备溶剂的原则 使用 HPLC 或农药级溶剂 使用有机和含水的溶剂 使用单或多成分溶剂 弱酸或碱 如乙酸或氢氧化钾等 或其它非腐蚀性填加剂 但其 含量不能超过溶剂的 5 注意 当使用了酸或碱做萃取后 在放置过夜之前 必须用 100 有 机溶剂或蒸馏水冲洗系统 26 溶剂通常不需要脱气 但对于萃取易氧化的组分时 溶剂需要预 先脱气 如萃取池外部 O 型圈采用合成橡胶材料 不可使用丙酮作萃取 溶剂 3 1 2 装填溶剂 注意 如使用 ASE200 溶剂控制器 忽略本节内容 此部分内容见溶 剂控制器手册 1 将准备好的溶剂装填在溶剂瓶内 并将溶剂瓶放置在溶剂单 元内 见图 2 1 警告 溶剂瓶内压力不得超过 10psi 2 将出口管线从溶剂瓶盖中间穿过 进入溶剂瓶 见图 3 1 确认管端过滤头已放抵瓶底 如需要可拉此管 以保证管端的长度 3 确认溶剂液面低于加压气路的管口 以防止溶剂倒流至压力 调节阀 4 手拧溶剂瓶帽直至紧固 5 当重新装填溶剂时 只需取下溶剂瓶帽 取出溶剂瓶 不必 拆除所有管线 27 图 3 1 3 1 3 准备样品 有些样品在装载进萃取池之前 需要与干燥或分散剂混合 如 你已有成熟的 特殊的萃取样品处理方法 仍可继续使用 但如准 备萃取一个从未做过的样品 可按如下步骤进行处理 干燥剂和分散剂的选择指南 推荐使用两种常见干燥剂和分散剂 无水硫酸钠和颗粒状硅藻土 硅藻土可非常迅速地干燥样品 操作非常容易 是一种较好的萃 取混合填充物 虽然无水硫酸钠也是较常使用的 但它容易结块 传输较为困难 使用无水硫酸钠与含水分 30 以上的样品混合使用时 特别是混 合溶剂中使用丙酮 由于硫酸钠结晶容易引起萃取池过滤砂芯堵 塞 对于这种情况 建议使用硅藻土作干燥剂与样品混合 硅藻 28 土代替无水硫酸钠作干燥剂可适用于任何湿度的样品 对于非常湿的样品 无论使用那种干燥剂 在样品采集完成后 你必须向样品瓶中加入硫酸钠 然后将待萃取物通过一干燥柱或 干燥仓 使其彻底干燥 ASE200 萃取时采用加温处理将使得较 多的水分共萃取 为保证较好的分析回收率 须彻底地从样品瓶 中冲洗硫酸钠和清洗干燥柱 使用极性溶剂 如甲醇 不能使用硫酸钠作为干燥剂 硫酸钠可 溶解极性溶剂 样品准备指南 以下的步骤仅作为建议 适当的调整是需要的 较干燥的样品 4 克样品加 1 克硅藻土 4 克样品加 4 克硫酸钠 较湿的样品 4 克样品加 2 克硅藻土 4 克样品加 8 克硫酸钠 纯液体样品 5 克样品加 3 克硅藻土 将样品与硅藻土或硫酸钠防在一个小瓶 烧杯或研钵中充分混 合 搅拌 3 1 4萃取池的选择和填充 池体积共分 5 种 1mL 5mL 11mL 22mL 33mL 池体积的大 29 小并不影响萃取的时间 但可决定溶剂的使用量 较大的池子需要 使用较多的溶剂 部分填充的池子比充满池子所需更多的溶剂 一般情况下选择池体积时 萃取较小的体积的样品即可获得较好的萃取结果时选择较小的萃 取池 由于干燥剂和分散剂会占据一定的体积 在选择萃取池体积时应 给予考虑 当做样品准备时 应确保样品与干燥剂和分散剂充分混合 萃取池滤纸填充萃取池滤纸填充 在填充样品之前 须先放置一片滤纸 以防止堵塞萃取池底部 的不锈钢过滤砂芯 纤维素滤纸可适用于所有萃取池 另外玻璃纤 维滤纸可适用于 11mL 22mL 33mL 萃取池 玻璃纤维滤纸常用来做 含水样品的萃取过滤 而纤维素滤纸在含水样品萃取时常引进一些 干扰 安装滤纸需要一个特殊的工具 对于 11mL 22mL 33mL 萃取池 该 工具包括在 ASE200 随箱备件中 其它工具需要另外定购 对于纤维 素滤纸和玻璃纤维滤纸所使用的工具相同 池体积安装工具 1 mLP N 055396 5mLP N 055397 11 22 33 mLP N 049495 安装滤纸安装滤纸 30 在安装滤纸之前 先将萃取池底部的帽用手拧紧 再使用填充 滤纸的工具安装滤纸 切不可将滤纸直接防在底部的帽中 再安装 池帽 否则会引起泄漏 注意 萃取池上印有 Dionex 的标识和系列号 它将有助于用户识别 池体的方向 例如常把靠近 Dionex 的标识和系列号的一边作为池子 的顶部 以次作为安装滤纸和放置萃取池到托盘上的依据 当然 你也可以用记号笔在池体上画出记号以保证池体的方向 1 从池体顶端拧下池帽 2 在池内放置一片纤维素滤纸或玻璃纤维滤纸 稍微倾斜一 个角度 如图所示 3 将安装工具放在滤纸上 4 缓慢均匀地向池体内推动滤纸 5 确认滤纸已完整的与池壁接触 31 填充萃取池填充萃取池 1 将样品填充进萃取池时须十分小心 保持萃取池池体上的螺 纹和池帽的清洁 这将防止池体螺纹的沾污 影响池子的使用寿命 2 需要 可使用填充物将池内的空体积 如 Ottawa 沙 Fisher S23 3 这将减少萃取中使用的溶剂量 3 用手拧紧池体顶部的池帽 不必使用扳手或其它工具 重要 用手拧紧池帽即可 使用扳手或其它工具会损伤池体 4 检查萃取池两端的池帽上白色 O 型圈外型完好 见图 3 2 如该 O 型圈变色或小孔的尺寸小于 0 5 毫米 则需要更换此 O 型圈 用一个小的平头螺丝刀将坏的 O 型圈取下 将新的 O 型圈放在池帽 的小孔处 使用专用工具 P N049660 将 O 型圈压入小孔内 重要 不要在池体外粘贴标签 萃取池在萃取过程中 与炉内腔配 合紧密 任何标签都可能引起配合不好导致麻烦 另外由于炉内温度 较高 萃取 过程中标签可能会被烧毁 为了识别样品 可用池体外 的系列号或直接用记号笔在池体外做记号 32 图 3 2 装载萃取池托盘 1 按顺序将装填好样品的萃取池放置在托盘上 垂直悬挂萃取 池时应保证装有过滤膜片的一端向下 萃取池的先后顺序没有任何 要求 在默认的控制方式下 方法控制 ASE200 从第一号萃取池开 始萃取 收集在第一号收集瓶内 然后逐个执行 直到找到萃取池 或收集瓶托盘上出现空的位置 ASE200 自动停止 建立一个运行的 计划表 萃取操作可更具灵活性 详见 3 2 节 注意 当托盘旋转时 注意碰伤 2 检查每个冲洗管的两端 确保 O 型圈完好 否则须更换 3 将冲洗管放置在冲洗位置 1 24 6 7 12 13 和 18 19 之 间 3 1 5 收集瓶的选择和放置 收集瓶的选择以萃取池的体积确定 小于 11mL 的萃取池采用 33 40mL 收集瓶 大于 22mL 的萃取池采用 60mL 收集瓶 收集瓶的标签 在萃取过程中 传感器将检测收集瓶是否存在 是否装有 1mL 溶剂或是否已满 所以收集瓶的标签必须粘贴在不能遮挡传感器的 位置上 图 3 3 中显示可贴标签或书写记号标记的位置 图 3 3 取下收集瓶托盘取下收集瓶托盘 34 只有当 ASE200 在 idle 状态时才可取下收集瓶托盘 在 idle 状态时 Start 键左侧的发光二极管亮 抓住托盘中间的提梁向上提起 使托盘与底座分离 将托盘取 出 重新安装收集瓶托盘重新安装收集瓶托盘 将托盘放置在托盘底座的上方 注意一定要居中 用手任意方 向旋转托盘直至听到 咔 的一声 表明托盘已锁定在正确的位置 放置收集瓶放置收集瓶 放置收集瓶时注意以下内容 使用普通 40mL 收集瓶时须在托盘槽内放置抬高块 P N 049348 以补偿 40mL 收集瓶较短的问题 当使用带刻度的 40mL 收集瓶时须在托盘槽内放置填充块 以填补该收集瓶较细的空间 当使用方法控制时 放置收集瓶应与萃取池的位置相对应 例如 萃取池放置在 1 10 的位置 收集瓶的位置也应放置在相应的 1 10 的位置上 当使用计划表控制时 收集瓶的放置应与计划表中编辑的位置相 符 收集瓶的尺寸应与萃取池相匹配 1 在收集瓶托盘的 R1 R4 的位置上放置四个收集清洗废液的 60mL 收集瓶 35 注意 每次萃取前应注意观察清洗废液收集瓶是否仍有足够的 空间 2 确认所有放置在托盘内的收集瓶都保持在相同的高度 3 检查收集瓶的尺寸与萃取池相匹配 注意 如收集瓶的尺寸与萃取池不匹配 系统运行将自动退出 3 1 6 清洗和启动系统 按下面板上的 Rinse 清洗键 系统完成一次清洗或启动注液操 作 在操作过程中 萃取池托盘旋转至最近的清洗管位置 收集瓶 托盘旋转至清洗位置 系统将泵出大约 4mL 溶剂 清洗系统 通常在下列情况中需要进行清洗和启动注液操作 系统初始化后 注意 系统配置溶剂控制器时 当按下 Start 键后 或在计划 表中有溶剂变化时 系统会自动泵出 8mL 溶剂清洗系统 在溶剂管道中含有气泡或停机时间超过 24 小时 更换或重新填充溶剂时 更换溶剂时 应至少清洗两次 如希望在两次萃取间插入清洗步骤 见 3 1 7 节 3 1 7 萃取间自动清洗 萃取运行中可以加入自动清洗操作 自动清洗操作只泵出 1mL 36 溶剂 其余与手动清洗操作完全相同 在方法控制时 可在每个样品萃取完成后 自动执行清洗程 序 在计划表控制时 必须在计划表中的每一行指定该样品萃取 时 何时执行清洗程序 在方法中设定自动清洗步骤在方法中设定自动清洗步骤 1 确定清洗管和清洗废液收集瓶已正确放置在各自的位置 收 集瓶最好使用 60mL 收集瓶以提供足够的收集容量 2 按 MENU 键 显示 MENU OF SCREEN 菜单屏幕 按下 5 键显示 MODULE SETUP 屏幕 3 移动光标至 METHOD RINSE 位置 按下 Select 键至显示 ON 见图 3 4 按下 Enter 或将光标移至其它位置 方法将加入自 动清洗程序 使用此方法萃取样品时 每完成一次萃取 自动执行 一次清洗 Method Rinse 默认设定为 OFF 图 3 4 3 1 8 外部控制设备的使用 略 3 2 方法和计划表 37 注意 本节讨论了如何通过面板建立用户自己的方法和计划表 如何使用系统中已有的默认方法 如何使用自动型 ASE 软件建立方 法和计划表等 当运行多个样品时 用户可对每个样品采用相同的方法萃取 Method Control 也可采用任务顺序表对每个样品使用不同的方 法萃取 Schedule Control 在任务顺序表中可指定每个样品所使 用的方法 指定收集瓶的位置 萃取完成后的冲洗状态等 每台 ASE200 可存储 24 个任务顺序表 名 称描 述 Method 方法为一次萃取定义一系列操作参数 炉温 时间 压力 溶剂冲洗体积 吹扫时间 以及当使用溶剂控制器时溶 剂的种类和比例等 Schedule 计划表为多个样品的萃取定义操作参数 萃取池的顺序 各萃取样品所使用的 方法 系统冲洗的状态等 Method Control 方法控制每个样品都采用相同的方法时 使用方法控制 在方法控制时 萃取从 萃取池托盘 1 位置 收集从 1 瓶位置 开始 顺序执行 直至所有样品萃取结 束为止 Schedule 计划表控制依照计划表中的定义完成所 38 Control 有样品的萃取 表 3 1 3 2 1 建立方法 表 3 2 描述了方法中主要参数 参考 3 2 2 和 3 3 节建立和编 辑方法 1 按下 Menu 显示 MENU OF SCREEN 按 3 显示 METHOD EDITOR 如果是第一次打开电源 屏幕显示默认的方法参数 见图 3 10 以后将显示上一次方法编辑时的参数 图 3 10 2 将光标移至 EDIT 区域内 输入 0 显示默认参数 3 建立一个新方法时 将光标移至各高亮区 输入所需数据 并按 Enter 或将光标移至其它区域 参 数功 能取 值 范 围 PREHEAT 加入溶剂之前 萃取池放置在 加热炉中预加热的时间 预加热期间吹扫阀在预加热期 间的状态 0 99 min 默认 0 C 关闭 O 打开 默认 C 39 Heat 加热加热萃取池中的样品达到 温度平衡 加热时间的长短取 决于用户设定的温度的高低 当应用不需要加热时 设置温 度为 0 设置温度 加热时间 0 0ff 0 40 100 5 101 125 6 126 150 7 151 175 8 176 200 9 5 9 分钟 Static 静态萃取溶剂静态萃取时间0 99 分钟 默认 5 Flush 冲洗静态萃取结束后 有机溶 剂冲洗萃取池的体积 通常以 萃取池的体积的百分比计 0 150 5 增量 Purge 吹扫氮气吹扫萃取池的时间0 300 秒 默认 60 秒 Cycles 循环加热 静态萃取和冲洗步 骤的循环次数 1 5 默认 1 次 Temperature 温度萃取池加热的温度 该温0 40 200 40 度也决定了加热时间的长短0 OFF 默认 100 Pressure 压力萃取池萃取过程中内部溶 剂的压力 500 3000 psi 默认 1500psi SOL A SOL B SOL C SOL D 所用溶剂的种类和浓度 仅 适用于配有溶剂控制器的仪器 此区域内容仅用于报告 区域 内可设置为空白 5 100 5 增 量 表 3 2 方法编辑参数 4 完成参数设置后 将光标移至 SAVE 区域 输入一个未使用 的方法号 或按下 Select 键 显示下一个未被使用的方法号 按 Enter 确认 注意 欲恢复默认的方法参数 将光标移至EDIT 区域 按 Delete 当某个方法号已被使用 按下Select 键时 该方法号会被自动跳 过 输入溶剂的种类和百分比输入溶剂的种类和百分比 METHOD EDITOR 屏幕中列出一些萃取中常用的有机溶剂 从 该表中可选择溶剂的种类和百分比 如所用溶剂没有包括在此表中 可选择 OTHER 注意 请不要使用自燃点为 40 200 的有机溶剂作为萃取剂 41 当 ASE200 溶剂控制器处于工作状态 选择的内容决定了溶剂的 种类和输送的量 如系统没有配置溶剂控制器 上述信息出现在报 告中 但对萃取没有任何效果 可选择的溶剂种类可选择的溶剂种类 1 将光标移至 SOL A 区域内 按 Select 或 Select 键滚 动选择溶剂 以下的溶剂可供选择 Acetone Hexane MeCl2 Toluene Acetonitrile iso Octane Pet Ether Water Chloroform iso Propanol PERC Water Acid Ethanol Methanol THF Other 2 选择溶剂完成后 将光标移至 区域内 输入百分比例 当 输入 100 后 其它溶剂的比例自动设置为 0 3 如使用两种以上的溶剂混合时 在 SOL B SOL C SOL D 的区域内输入相应的参数 切记所有溶剂的百分比之和应等于 100 方法编辑 建立一个新方法后 用户可修改各参数值 修改后的参数可保 存在正在编辑的方法中 也可作为另一个新方法保存 1 显示 METHOD EDITOR 屏幕 在 EDIT 区域输入欲编辑的 方法号 或通过 Select 或 Select 键选择欲编辑的方法号 2 选择方法号后 按 Enter 该方法的参数显示在屏幕上 3 移动光标至欲修改的参数区域内 输入新参数 个参数的取 42 值范围列于标 3 2 4 当修改完成后 移动光标至 SAVE TO 区域内 输入一个未 被使用的方法号 按 Enter 键保存该方法 3 2 2 方法实例 方法方法 1 1 图 3 11 图 3 11 描述的是方法 1 的方法编辑器的屏幕 在运行时 方法按如下顺序进行 炉温加热至 75 当炉温升至设置点后 仪器装载萃取池和收集瓶 一个一分钟的 预加热周期开始执行 并且吹扫阀处于打开状态 预加热周期完成后 泵开始向萃取池内填充萃取溶剂 并维持压 力在 1500psi 初始期 5 分钟 使萃取池温度与炉温一致 接下来开始 5 分钟静 态萃取步骤 静态萃取结束后 静态阀打开 泵使用池体积 13 的溶剂冲洗 通过萃取池 冲洗溶剂使用的体积近似等于设置的池体积 40 的三分之一 以使得三次循环结束后使用的溶剂总体积为池体积 43 的 40 静态萃取和冲洗步骤再重复两次 方法继续完成下面的 90 秒吹扫 建立方法建立方法 1 1 1 按 Menu 键显示 MENU OF SCREENS 按 3 进入 METHOD EDITOR 2 将光标移至如下区域 并输入如下参数 PREHEAT 1 min PURGE VALVE O FLUSH 40 vol CYCLES 3 PRESSURE 1500 psi TEMPERATURE 75 C SOL A Methanol 100 PURGE 90 sec 3 移动光标至 SAVE TO 区域 输入 3 按 Enter 键保存方法 方法实例方法实例 2 2 图 3 12 是方法实例 2 的 METHOD EDITOR 屏幕 图 3 12 44 在运行时 方法按如下顺序进行 炉温加热至 125 当炉温升至设置点后 仪器装载萃取池和收集瓶 一个一分钟的 预加热周期开始执行 并且吹扫阀处于打开状态 预加热周期完成后 吹扫阀关闭 泵开始向萃取池内填充萃取溶 剂 并维持压力在 1500psi 初始期 6 分钟 使萃取池温度与炉温一致 接下来开始 10 分钟 静态萃取步骤 静态萃取结束后 静态阀打开 泵使用池体积 70 的溶剂冲洗 通过萃取池 方法继续完成下面的 60 秒吹扫 方法实例方法实例 3 3 图 3 13 是方法实例 3 的 METHOD EDITOR 屏幕 图 3 13 在运行时 方法按如下顺序进行 炉温加热至 150 当炉温升至设置点后 仪器装载萃取池和收集瓶 泵开始向萃取 池内填充萃取溶剂 并维持压力在 2000psi 初始期 7 分钟 使萃取池温度与炉温一致 接下来开始 5 分钟静 45 态萃取步骤 静态萃取结束后 静态阀打开 泵使用池体积 25 的溶剂冲洗 通过萃取池 泵使用池体积冲洗溶剂使用的体积近似等于设置的 池体积 50 的一半 以使得再次循环结束后使用的溶剂总体积 为池体积的 50 静态萃取和冲洗步骤再重复一次 方法继续完成下面的 60 秒吹扫 3 2 3 建立任务顺序 Schedules 表 1 按下 Menu 键 显示 MENU OF SCREENS 按下 4 显示 SCHEDULE EDITOR 当此屏幕是系统接通电源后第一次进入该 屏幕 各区域内显示均为默认值 见图 3 14 否则显示为上一次 编辑的计划表时的最终值 图 3 14 在 SCHEDULE EDITOR 屏幕中的每一行代表一个萃取样品 最多可输入 26 个行 即 26 个样品 在 SCHEDULE EDITOR 中的 每一行中固定的分配一个收集瓶编号 对应的萃取池编号也预先给 出 但取池编号不是固定不变的 用户可改变池编号的顺序 跳过 某个池子或同一池子多次萃取 然而 收集瓶的顺序不能改变 按下面板上的方向键 SCHEDULE EDITOR 表中的行可向上 46 或向下滚动 2 计划表中的每一行中输入详细的信息 见表 3 3 区 域描 述取 值 范 围 CELL 开始时 萃取池编号与收集瓶编号 是一一对应的 用户可按自己的要 求修改 调整萃取池编号 也可将 一个萃取池指定给多个收集瓶 1 24 METHOD 输入萃取使用的方法编号 由于炉 温加热比制冷的速度快 建议在萃 取计划表中按从冷至热的顺序排列 可缩短炉温等待的时间 1 24 RINSE 指定在每次萃取完成后是否执行清 洗步骤和清洗使用的溶剂 如系统 使用溶剂控制器 设置为 ON 时 使 用前次溶剂 否则需指定 A B C 或 D OFF 不清洗 ON 使用前次 溶剂 ON A ON B ON C 或 ON D 使用相应的 溶剂清洗 SAMPLE ID 输入一个唯一的样品编号 可选 最多 10 个字符 表 3 3 3 将光标移至 SAVE TO 区域 输入一个计划表编号 1 24 按 Enter 键保存修改 47 3 2 4 计划表实例 计划表实例 1 每六样品使用同一方法 各萃取间不清洗 VIAL CELL METHOD RINSESAMPLE ID 111OFF 221OFF 331OFF 441OFF 551OFF 661OFF 772OFF 882OFF 992OFF 10102OFF 11112OFF 12122OFF 13133OFF 14143OFF 15153OFF 16163OFF 17173OFF 18183OFF 19194OFF 20204OFF 21214OFF 22224OFF 23234OFF 24244OFF 25 48 26 建立计划表实例 1 1 按 Menu 键显示 MENU OF SCREENS 按 5 进入 MODULE SETUP 屏幕 2 确认 METHOD RINSE 区域全部为 OFF 如需要可通过 Select 键选择 OFF 并按 Enter 确认 3 确认 MODE 区域全部 LOCAL 如需要可通过 Select 键选 择 LOCAL 并按 Enter 确认 4 按 Menu 键显示 MENU OF SCREENS 按 4 进入 Schedule Editor 屏幕 5 将光标移至 EDIT 区域 输入 0 使参数设置为默认值 6 在计划表中 方法号 METHOD 区域内 1 6 行 输入 1 7 12 行输入 2 13 18 行输入 3 19 24 行输入 4 24 25 行未用 7 当修改完成后 移动光标至 SAVE TO 区域内 输入一个未 被使用的方法号 按 Enter 键保存该方法 计划表实例 2 每六样品使用同一方法 最后一个样品萃取三次 各萃取间采 用清洗 VIAL CELL METHOD RINSESAMPLE ID 111ON1001 221ON1002 331ON1003 49 441ON1004 551ON1005 661ON1006 772ON1007 882ON1008 992ON1009 10102ON1010 11112ON1011 12122ON1012 13133ON1013 14143ON1014 15153ON1015 16163ON1016 17173ON1017 18183ON1018 19194ON1019 20204ON1020 21214ON1021 22224ON1022 23234ON1013 24244ON1024 25245ON1025 26245ON1026 计划表实例 3 每六样品使用同一方法 每个样品萃取三次 各样品间采用清 洗 VIAL CELL METHOD RINSESAMPLE ID 111OFF1 50 211OFF 311ON 421OFF2 521OFF 621ON 732OFF3 832OFF 932ON 1042OFF4 1142OFF 1242ON 1353OFF5 1453OFF 1553ON 1663OFF6 1763OFF 1863ON 1974OFF7 2074OFF 2174ON 2284OFF8 2384OFF 2484ON 25 26 3 3 方法研究指南 对于新样品的萃取方法研究建立 建议采用如下步骤 1 选择溶剂 详见 3 1 1 节 51 2 准备样品 见 4 X 节 3 选择萃取池体积 见 3 1 4 4 使用默认参数建立一个方法 即在 METHOD EDITOR 屏幕 中的 EDIT 区域内输入 0 在 SAVE TO 区域内任意输入一个数字 如 2 按 Enter 键保存该方法 5 一个计划表 该计划表对同一样品萃取三次 分别收集在三 个收集瓶内 方法采用上一步中保存的方法号 见图 3 15 图 3 15 6 运行计划表并分析收集萃取物 7 如在 2 或 3 号收集瓶中可检测到用户欲萃取的组分 可按如 下方法调节萃取条件 每次修改一项 a 提高萃取温度 通常提高温度对萃取效果是非常明显的 但 一些组分在高温下会分解 因此建议使用温度在 200 以下 如果 存在氧化 萃取溶剂在使用前需脱气 b 采用两次静态萃取和冲洗步骤 延长静态萃取的时间以增强 萃取物向萃取溶剂的扩散 分两次静态萃取步骤 而不是简单地延 长静态萃取时间是因为在新鲜的溶剂中萃取物更容易完成扩散 c 增加冲洗溶剂的体积可使得通过样品的溶剂量更多 最大为 萃取池体积的 150 52 注意 过大的冲洗体积和静态萃取的次数过多会影响到溶剂使 用更多 造成收集瓶溢出 8 每次调整完成后 重复运行本任务顺序表 并分析萃取液 当在每组样品的第二号瓶中不再出现欲萃取物质 说明此