水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定 碘量法水中溶解氧的测定 碘量法 一 实验原理一 实验原理 水中溶解氧的测定 一般用碘量法 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液 生成氢氧化锰水中溶解氧的测定 一般用碘量法 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液 生成氢氧化锰 沉淀 此时氢氧化锰性质极不稳定 迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 沉淀 此时氢氧化锰性质极不稳定 迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 2MnSO4 4NaOH 2Mn OH 2 2Na2SO4 2Mn OH 2 O2 2H2MnO3 H2MnO3十十 Mn OH 2 MnMnO3 2H2O 棕色沉淀 棕色沉淀 加入浓硫酸使棕色沉淀 加入浓硫酸使棕色沉淀 MnMn02 与溶液中所加入的碘化钾发生反应 而析出碘 溶解 与溶液中所加入的碘化钾发生反应 而析出碘 溶解 氧越多 析出的碘也越多 溶液的颜色也就越深 氧越多 析出的碘也越多 溶液的颜色也就越深 2KI H2SO4 2HI K2SO4 MnMnO3 2H2SO4 2HI 2MnSO4 I2 3H2O I2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样 以淀粉做指示剂 用标准溶液滴定 计算出水样中用移液管取一定量的反应完毕的水样 以淀粉做指示剂 用标准溶液滴定 计算出水样中 溶解氧的含量 溶解氧的含量 二 实验用品 二 实验用品 1 仪器 溶解氧瓶 仪器 溶解氧瓶 250ml 锥形瓶 锥形瓶 250ml 酸式滴定管 酸式滴定管 25ml 移液管移液管 50m1 吸球吸球 2 药品 硫酸锰溶液 药品 硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液碱性碘化钾溶液 浓硫酸浓硫酸 淀粉溶液 淀粉溶液 1 硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液 0 025mol L 三 实验方法三 实验方法 一 水样的采集与固定 一 水样的采集与固定 1 用溶解氧瓶取水面下 用溶解氧瓶取水面下 20 50cm 的河水 池塘水 湖水或海水 使水样充满的河水 池塘水 湖水或海水 使水样充满 250ml 的磨口瓶中 用尖嘴塞慢慢盖上 不留气泡 的磨口瓶中 用尖嘴塞慢慢盖上 不留气泡 2 在河岸边取下瓶盖 用移液管吸取硫酸锰溶液 在河岸边取下瓶盖 用移液管吸取硫酸锰溶液 1ml 插入瓶内液面下 缓慢放出溶液于插入瓶内液面下 缓慢放出溶液于 溶解氧瓶中 溶解氧瓶中 3 取另一只移液管 取另一只移液管 按上述操作往水样中加入按上述操作往水样中加入 2ml 碱性碘化钾溶液碱性碘化钾溶液 盖紧瓶塞 将瓶颠倒盖紧瓶塞 将瓶颠倒 振摇使之充分摇匀 此时 水样中的氧被固定生成锰酸锰 振摇使之充分摇匀 此时 水样中的氧被固定生成锰酸锰 MnMnO3 棕色沉淀 将固定了 棕色沉淀 将固定了 溶解氧的水样带回实验室备用 溶解氧的水样带回实验室备用 二 酸化 二 酸化 往水样中加入往水样中加入 2ml 浓硫酸 盖上瓶塞 摇匀 直至沉淀物完全溶解为止 若没全溶解还浓硫酸 盖上瓶塞 摇匀 直至沉淀物完全溶解为止 若没全溶解还 可再加少量的浓酸 此时 溶液中有可再加少量的浓酸 此时 溶液中有 I2产生 将瓶在阴暗处放产生 将瓶在阴暗处放 5 分钟 使分钟 使 I2全部析出来 全部析出来 三 用标准 三 用标准 Na2S2O3溶液滴定溶液滴定 1 用 用 50ml 移液管从瓶中取水样于锥形瓶中 移液管从瓶中取水样于锥形瓶中 2 用标准 用标准 Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色 溶液滴定至浅黄色 3 向锥形瓶中加入淀粉溶液 向锥形瓶中加入淀粉溶液 2ml 此时确芤合岳渡 此时确芤合岳渡 4 继续用 继续用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止 标准溶液滴定至蓝色变成无色为止 5 记下消耗 记下消耗 Na2S2O3标准溶液的体积 标准溶液的体积 6 按上述方法平行测定三次 按上述方法平行测定三次 四 计算 四 计算 溶解氧 溶解氧 mg L CNa2S2O3 VNa2S2O3 32 4 1000 V水水 O2 2Mn OH 2 MnMnO3 2I2 4Na2S2O3 1mol 的的 O2和和 4mol 的的 Na2S2O3相当相当 用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以 4 可得到氧的质量 可得到氧的质量 mg 再乘 再乘 1000 可得每可得每 升水样所含氧的毫克数 升水样所含氧的毫克数 CNa2S2O3 硫代硫酸钠摩尔浓度 硫代硫酸钠摩尔浓度 0 0250mol L VNa2S2O3 硫代硫酸钠体积 硫代硫酸钠体积 m1 V 水水 水样的体积 水样的体积 ml 五 参考资料 五 参考资料 溶解于水中的氧称为溶解氧 以每升水中含氧 溶解于水中的氧称为溶解氧 以每升水中含氧 O2 的毫克数表示 水中溶解氧的含量与 的毫克数表示 水中溶解氧的含量与 大气压力 空气中氧的分压及水的温度有密切的关系 在大气压力 空气中氧的分压及水的温度有密切的关系 在 1 013 105Pa 的大气压力下 空的大气压力下 空 气中含氧气气中含氧气 20 9 时 氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同 时 氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同 如果大气压力改变 可按下式计算溶解氧的含量 如果大气压力改变 可按下式计算溶解氧的含量 S1 SP 1 013 105 式中式中 S1 大气压力为大气压力为 P Pa 时的溶解度 时的溶解度 mg L S 在在 l 013 105Pa 时的溶解度数 时的溶解度数 mg L P 实际测定时的大气压力 实际测定时的大气压力 Pa 氧是大气组成的主要成分之一 地面水敞露于空气中 因而清洁的地面水中所含的溶解氧氧是大气组成的主要成分之一 地面水敞露于空气中 因而清洁的地面水中所含的溶解氧 常接近于饱和状态 在水中有大量藻类繁殖时 由于植物的光合作用而方出氧 有时甚至可以常接近于饱和状态 在水中有大量藻类繁殖时 由于植物的光合作用而方出氧 有时甚至可以 含有饱和的溶解氧 如果水体被易于氧化的有机物污染 那么 水中所含溶解氧就会减少 当含有饱和的溶解氧 如果水体被易于氧化的有机物污染 那么 水中所含溶解氧就会减少 当 氧化作用进行的太快 而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗 溶解氧不断减少 有氧化作用进行的太快 而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗 溶解氧不断减少 有 时甚至会接近于零 在这种情况下 厌氧细菌繁殖并活跃起来 有机物发生腐败作用 水体产时甚至会接近于零 在这种情况下 厌氧细菌繁殖并活跃起来 有机物发生腐败作用 水体产 生臭味 因此 溶解氧的测定对于了解水体的自净作用 有极其重要的关系 在一条流动的河生臭味 因此 溶解氧的测定对于了解水体的自净作用 有极其重要的关系 在一条流动的河 水中 取不同地段的水样来测定溶解氧 可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情水中 取不同地段的水样来测定溶解氧 可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情 况 况 六 试剂的配制 六 试剂的配制 l 硫酸锰溶液 溶解 硫酸锰溶液 溶解 480g 分析纯硫酸锰 分析纯硫酸锰 MnS04 H20 溶于蒸馏水中 过滤后稀释 溶于蒸馏水中 过滤后稀释 成成 1L 2 碱性碘化钾溶液 取 碱性碘化钾溶液 取 500g 分析纯氢氧化钠溶解于分析纯氢氧化钠溶解于 300 400ml 蒸馏水中 如氢氧蒸馏水中 如氢氧 化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠 此时如有沉淀生成 可过滤除去 另取得气化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠 此时如有沉淀生成 可过滤除去 另取得气 150g 碘化钾溶解于碘化钾溶解于 200ml 蒸馏水中 将上述两种溶液合并 加蒸馏水稀释至蒸馏水中 将上述两种溶液合并 加蒸馏水稀释至 1L 3 硫代硫酸钠标准溶液 溶解 硫代硫酸钠标准溶液 溶解 6 2g 分析纯硫代硫酸钠 分析纯硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H20 于煮沸放冷 于煮沸放冷 的蒸馏水中 然后在加入的蒸馏水中 然后在加入 0 2g 无水碳酸钠 移入无水碳酸钠 移入 1L 的溶量瓶中 加入蒸馏水至刻度的溶量瓶中 加入蒸馏水至刻度 0 0250mol L 为了防止分解可加入氯仿数毫升 储于棕色瓶中用前进行标定 为了防止分解可加入氯仿数毫升 储于棕色瓶中用前进行标定 1 重铬酸钾标溶液 精确称取在于 重铬酸钾标溶液 精确称取在于 110 干燥干燥 2 小时的分析纯重铬酸钾小时的分析纯重铬酸钾 1 2258g 溶 溶 于蒸馏水中 移入于蒸馏水中 移入 1L 的溶量瓶中 稀释至刻度 的溶量瓶中 稀释至刻度 0 0250mol L 2 用 用 0 0250mol L 重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度 在重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度 在 250ml 的锥形瓶的锥形瓶 中加入中加入 1g 固体碘化钾及固体碘化钾及 50ml 蒸馏水 用滴定管加入蒸馏水 用滴定管加入 15 00ml 0 0250mol l 重铬酸钾重铬酸钾 溶液 再加入溶液 再加入 5ml l 5 的硫酸溶液 此时发生下列反应 的硫酸溶液 此时发生下列反应 K2Cr07十十 6KI 十十 7H2S04 4K2S04十十 Cr2 S04 3十十 3I2十十 7H20 在暗处静置在暗处静置 5 分钟后 由滴定管滴入硫代硫酸