基于电感耦合等离子发射光谱法测定矿石中的金属元素.doc

基于电感耦合等离子发射光谱法测定矿石中的金属元素 20191028作者简介陈小娟 (1984),女,工程师,现主要从事石油开发流体试验及相关方面的研究工作,chenxiaojuan-zj163.。 引著格式陈小娟,张耀元,南源,等.基于电感耦合等离子发射光谱法测定矿石中的金属元素J.长江大学学报(自然科学版),2019,16 (12):146148.基于电感耦合等离子发射光谱法测定矿石中的金属元素陈小娟,张耀元,南源李志兰,郑磊中海油能源发展股份有限公司中海油实验中心,广东湛江524057()摘要采用电感耦合等离子(ICP-OES)光谱法对岩石中Al、Ca、Mg、Sr、V、Na等10种元素进行测定。 通过对岩屑样品清洗和研磨方法的优化,提高了ICP-OES法测定矿石中元素的精确度。 试验结果表明,选用玛瑙研钵进行样品研磨可提高微量元素的检测精度,且利用ICP-OES光谱法测定矿石中元素操作简单、准确度高,适用于矿石中金属元素的测定。 关键词电感耦合等离子体发射光谱法;岩屑清洗;样品研磨;消解法;矿石分析O65文献标志码A16731409 (2019)1xx603电感耦合等离子(ICP-OES)光谱法抗干扰能力强、检出限低、精密度高,已在地质分析领域得到广泛应用,成为现代地矿多元素分析的重要手段14。 笔者通过对样品前处理进行优化,消除样品代表性带入的干扰,建立了测定岩石中Al、Ca、Mg、Sr、V、Na等10种金属元素的方法。 1试验部分1.1试验仪器iCP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪;D6M型微波消解仪。 1.2试验试剂HC 1、HNO 3、HF、HClO4(分析纯);Na、Ca、Mg、Sr、Al、Ni、Li、Co、V、Cr的元素标准储备溶液(100mg/L,北京有色金属研究院)。 2样品前处理干扰的消除2.1样品清洗根据岩屑样品的岩性将污染物清洗干净。 由图1可知,清洗后的岩屑样品其Al元素质量分数减少显著,而其他元素清洗过后其含量变化微小。 2.2样品研磨选用玛瑙研钵和瓷研钵对样品进行研磨。 其研磨步骤为:取510g的样品粉碎,直至粒径小于100m,再置于105的烘箱中2h。 分析各元素质量分数的差别,由表1可知,瓷研钵的硬度小,研磨时钵体材质中的元素被带入样品中对其微量元素组分造成较大的影响。 因此在样品研磨时需使用玛瑙研钵,并尽量采用压磨的方式对样品进行研磨。 641长江大学学报(自然科学版)2019年第16卷第12期JournalofYangtzeUniversity(NaturalScienceEdition)2019,Vol.16No.12图1样品中元素清洗前后对比表1样品研磨结果对比分析岩性研磨体常量元素质量分数/%Al CaMg Na微量元素质量分数/(gg-1)Co CrLi NiSr V泥岩瓷研钵7.214.051.480.7617.60205.7060.3839.30171.6089.20玛瑙研钵7.034.091.440.63118.9077.3054.5021.32173.1092.38粉砂岩瓷研钵3.790.180.020.10112.50131.0027.1026.0248.0036.10玛瑙研钵3.700.150.050.18110.3051.1023.xx.9146.9041.803结果与讨论3.1分析谱线ICP-OES光谱法不仅能同时对多个元素进行测定,还能对一个元素选择多条特征谱线同时测定,为此对每个被测元素选取34条谱线进行测定。 制备质量浓度为 0、0. 5、 5、 10、20g/mL的10种标准储备液,并调节酸度为10%。 以响应强度(y)为纵坐标,元素的质量浓度(x)为横坐标进行线性回归,各元素的线性方程和相关系数见表2。 表2各元素的线性方程、相关系数及检出限元素最佳波长/nm线性方程相关系数/%检出限/(gmL-1)Al396.1y=1881x+760.99930.008Ca422.6y=2338x+2560.99910.05Co228.6y=2253x+0.20.99990.008Li670.7y=20480x+15.20.99980.005Mg279.5y=167628x+1348.60.99990.08Na589.5y=3864.5x+29.30.99930.05Ni216.5y=780.2x+0.30.99950.05Sr407.7y=273695x+2250.99980.004V310.2y=8328.7x+180.90.99950.008Cr283.5y=5555.5x+61.11.00000.0043.2方法精密度和准确度使用iCP7400型光谱仪对标溶液进行3次平行测定,检测结果的相对误差值均小于1%(见表3)。 741第16卷第12期陈小娟等:基于电感耦合等离子发射光谱法测定矿石中的金属元素表3标准溶液分析结果及相对误差测试元素质量浓度标准值/(mgL-1)测定质量浓度平均值/(mgL-1)相对误差/%Na10001005.00.5Sr10099.1-0.9对石英砂岩进行样品前处理及上机检测,结果与标准值比对见表4。 检测的石英砂岩岩石成分结果在标准物质证书允许的误差范围内。 表4标准物质分析结果及误差要求分析元素常量元素质量分数/%Al2O3CaO MgONa2O微量元素质量分数/(gg-1)Co CrLi NiSr V测定结果3.460.290.080.076.921.610.717.561.831标准值3.520.090.300.040.080.020.060.016.40.620311.10.516.61.15853334结语通过对岩屑样品清洗和研磨方法的优化,ICP-OES法测定矿石中元素方法具有用时短、试剂用量少、污染较低等特点,有效地提高了分析结果的准确度。 参考文献1况润元,汪永进,张向华,等.石笋铀同位素组成对土壤环境变化的指示J.科学通报,xx,47 (13):10221026.2陈建芳.古海洋环境中的地球化学新指标J.地球科学进展,xx,17 (3):402410.3李建如.有孔虫壳体的Mg/Ca比值在古环境中的应用J.地球科学进展,xx,20 (8):815822.4龚迎莉,汪双清,沈斌.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩中15个元素J.岩矿测试,xx,26 (3):230232.5辛仁轩.等离子体发射光谱分析M.北京:化学工业出版社,xx.帅群?(上接第145页)参考文献1刘意如.低渗透油田化学清防蜡、清防垢方法研究J.中国石油和化工标准与质量,xx,33 (24):151.2张丽丽.某油田清防蜡剂、清防垢剂优选评价J.内蒙古石油化工,xx,39 (23):4447.3朱荣军.超低渗油田清防蜡技术的研究与应用J.中国石油和化工标准与质量,xx,37 (15):175176.4王天冰,林雪琴,赵萍,等.浅谈油井井筒的防蜡技术措施J.化工设计通讯,xx,43 (9):37