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1 / 12实验报告下载 实验十一 EDTA 溶液的配制与标定一、实验目的1、学习配制 Zn2+标准溶液,EDTA 标准溶液；2、学会以 Zn 为工作基准试剂,铬黑 T 为指示剂标定 EDTA 标准溶液； 3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理1、用 EDTA 二钠盐配制 EDTA 标准溶液的原因；EDTA 是四元酸，常用 H4Y 表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐 Na2H2Y2H2O, Na2H2Y2H2O 的溶解度稍大,在 22时，每 100g 水中可溶解2、标定 EDTA 标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属 Zn 为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理； 实验中以铬黑 T 作为指示剂。2 / 12作用原理：在 pH=l0 的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应:HIn2- + Zn2+ ZnIn- + In3-纯蓝色 酒红色滴定至终点时，反应为 ：ZnIn- + H2Y2- HIn2- + ZnY2- + H+酒红色 纯蓝色此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因； 实验是以 NH3H2O-NH4Cl 为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T，pKa2= pKa3= 3-H2In- HIn2- In紫红 蓝 橙若 pH，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑 T 的最适宜酸度是pH=9，pH=10 的缓冲液符合要求。 5、计算式。CEDTA=mVZn/ 三、实验步骤四、实验数据记录与处理1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法3 / 12和目的。 答：处理方法：取适量锌片放在 100mL 烧杯中，用L-1 HCl 溶液清洗 1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。目的：除去表面的氧化物。2.配制锌标准液的时候，若锌液转移至容量瓶中有部分流失了，会使标定的结果偏高还 是偏低？如在容量瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高？答：两种结果均使标定的结果偏高，因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低，所以标 定的时候所需的EDTA 溶液的体积也将降低，从而导致计算的 EDTA 的浓度偏高。 3.若配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果？ 答：将会使结果偏高。4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制 EDTA溶液，而不用其酸？ 答：乙二胺四乙酸 H4Y，由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二 钠盐，也称为 EDTA 或EDTA 二钠盐。EDTA 相当于六元酸，在水中 有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为 1：1。5.当用二甲酚橙为指示剂时，它变色的最适宜的酸度范围在何处？用何种缓冲溶液？答：pH =5-6 范围内，一般用六亚甲基四胺 HCl缓冲溶液。 6.标定 EDTA 浓度的常用工作基准物质有哪些?4 / 12应如何选择？答; 基准物质有很多：金属 Zn、Cu、Bi 以及ZnO、CaCO3 、MgSO47H2O 等。金属锌的纯度很高，在空气中又稳定，Zn2+与 ZnY2-均无色，既能在 pH5-6以二甲酚橙为指示剂标定，又可以再 pH 9-10 的氨性溶液中以铬黑 T 为指示剂标定，终点都很敏锐，所以一般多采用金属锌为基准物质。3怎样溶解锌片，配制 Zn2+标准溶液？ 从烧杯口用滴管滴加 5 mL1:1HCl，避免因剧烈反应而溅出溶液，放置。待反应完全后，用洗瓶吹洗表面皿和杯壁，将溶液定量转移到 250 mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 4怎样配制 EDTA 标准溶液？ EDTA 二钠盐溶解速度较慢，溶解需要一定时间。可在实验开始时，先称好 EDTA，放在 250 mL 烧杯中，加入 150 mL 左右纯水，搅拌后盖上表面皿，放置，待 EDTA 全溶后再转移到试剂瓶中，稀释到所需体积，摇匀。EDTA 标准溶液也可以提前一周配制。5 、配制 EDTA 溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在试剂瓶中溶解？7配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？因为 EDTA 本身是有机酸，在与 Mn+的配位反应中有 H+放出 ： H2Y2- + Mn+ = MYn-4 + 2H+随着反应的进行，溶液的酸度会增大，酸度的5 / 12增加会影响已生成配合物的稳定性，也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此，在测定中必须加入适量的缓冲溶液。8为什么要在 pH=10 的缓冲溶液中使用铬黑T？金属指示剂通常是具有酸碱性质的有机染料，几乎都是有机多元酸，同时具有酸碱性，而且指示剂的不同物种又常具有不同的颜色。铬黑 T 在溶液中存在下列酸碱平衡：2 的白色沉淀，此时溶液的 pH 约为，加入 5 mL NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液，此时溶液的 pH 为 10。 10为什么要先用 1:1 氨水调节，后加 pH=10 的氨性缓冲溶液？Zn2+标准溶液中酸过量，需先用 1:1 氨水中和将 pH 提高。若用缓冲溶液中和提高 pH，因只用了缓冲对中的碱 NH3H2O，同时浪费了 NH4Cl，又由于 NH4Cl的存在，溶液 pH 的上升将比单用 1:1 氨水中和来得慢，因而费时费试剂。因此，先用 1:1 氨水中和至一定的 pH 值，再加缓冲溶液。 11、 、如何滴加 1:1 氨水调节 pH？在 Zn2+标准溶液中，滴加 1:1 氨水的速度要慢，滴 1 滴，搅几下。因金属氢氧化物沉淀的形成需要时间，当颗粒小时，肉眼观察不到，往往是在不断搅拌的过程中6 / 12慢慢出现白色混浊。由于氨水既是弱碱，又是配体 NH3 的提供者， NH3 + H2O NH3H2O NH4+ + OH-若氨水加快了，会造成白色沉淀尚未出现，后加的氨水已进入溶液，Zn2+与过量的氨水配位 ：4NH3 + Zn2+ Zn42+导致再加氨水，沉淀不出现的现象，因此滴加时的要领是慢滴、多搅。 12怎样掌握好终点？加入铬黑 T 指示剂后，溶液为酒红色，是ZnIn-的颜色，随着 EDTA 标准溶液的滴入，EDTA 先与游离 Zn2+配位，近终点时，夺取部分 ZnIn-中的 Zn2+，释放出 HIn2-，因此，当溶液颜色中透蓝的成份，为蓝紫色时，小心滴加 1 滴或半滴，多搅动直至红色成份消失，溶液呈纯蓝色即为终点。由于配位反应速度慢于酸碱反应，因此当滴落点出现蓝色，消失慢时，要 1 滴多搅，否则终点易过。实验十四 水硬度的测定一 实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑 T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理1、 总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方7 / 12法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每 L 水中含的碳酸钙的 mg 数，即 mg/L.钙硬度即每 1L 水中含的钙离子的 mg 数，mg/L. 镁硬度即每 1L 水中含的镁离子的 mg 数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以 NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH10，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定水样。原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑 T 指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着 EDTA 的滴入，配合物中的金属离子逐渐被 EDTA 夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的 EDTA 的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用 NaOH 溶液调节待测水样的 pH为 13，并加入钙指示剂，然后用 EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用 EDTA 滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的 EDTA 的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式总硬度EDTAMCaCO3/ 钙硬度EDTAMCa/ 镁硬度CMMg/ 三 实验步骤8 / 12四 实验数据记录与处理 总硬度的测定镁硬度CMMg/ 五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？1水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到； 2 可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；在一份溶液中进行；先在 pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至 pH=10 ，滴定 Mg2+。平行取两份溶液进行：一份试液在 pH=10时测定 Ca，Mg 总量，另一份在 pH=12 时测定 Ca，由两者所用 EDTA 体积之差求出 Mg 的含量。本实验采用第二种方法。2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？我国通常以 110-3gL-1 CaCO3 表示水的总硬度，德国以 1010-3gL-1 CaO 表示水的硬度，因此，如以我国 110-3gL-1 CaCO3 表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数。德国度 oDH = 总硬度 / = 总硬度9 / 123、怎样移取 100mL 水样？由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为 400mL ；吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；将真空泵上的橡皮管微接 100mL 吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡，使移取的体积不准。 注意右手食指的操作，因 100mL 吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。每个实验室公用三支 100mL 无分度吸管，以及相配套的 400mL 烧杯及表面皿。5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。因稳定常数 CaY2- MgY2-，滴定 Ca2+的最低 pH=8,滴定 Mg2+的最低 pH=10，指示剂铬黑 T 使用的最适宜 pH 范围为 9, 因此测定时 pH=10。测定总量的条件为，在 pH=10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T 为指示剂。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争10 / 12在 pH=10 的缓冲溶液中，加入铬黑 T 指示剂后，指示剂先与 Mg2+配位为 MgIn-，当滴加 EDTA 后，EDTA 先与游离的 Ca2+、Mg2+配位，最后夺取 MgIn-中的 Mg2+ ： MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。7、 如果待测液中只含有 Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定?若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。经计算可知，在 pH=10 的氨性溶液中，以铬黑 T 为指示剂，用L-1EDTA 滴定L-1Ca2+溶液，终点误差为-%；若滴定的是L-1 Mg2+溶液，终点误差为 %。此结果表明，采用铬黑 T 为指示剂时，尽管 CaY 比 MgY 稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑 T 与 Ca2+显色不灵敏所致。若按照置换滴定法进行实验，则可以。只要在溶液中加入少量 MgY，在 pH=10 的条件下，用铬黑 T 为指示剂就能进行测定8 测定钙硬度时，为什么加 2mL 6molL-1NaOH 溶液使溶液的 pH=1213？叙述它的测定条件。在 pH=1213 的条件，Mg2+形成 Mg2 沉淀，不干扰钙的测定。钙硬度的测定条件：pH=1213，以钙指示剂11 / 12为指示剂。9 为什么钙指示剂能在 pH=1213 的条件下指示终点？在溶液中，钙指示剂存在下列平衡 ：pKa2= pKa3=H2In- HIn2- In3- 酒红色 蓝色 酒红色 由于MIn 为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除 Mg2+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子 Ca2+和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察，因此测定时注意： 在水样中加入 NaOH 溶液后放置或稍加热，待看到 Mg2沉淀后再加指示剂。放置或稍加热使 Mg2 沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。11、 、怎样表示实验结果？总硬度：计算三份水样的总硬度，求平均值，将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的 EDTA标准液体积 V2 的平均值；计算钙硬度；镁硬度：取三次测定总硬度时所得的 EDTA12 / 12标准液体积 V1 的平均值；由体积 V1 的平均值和体积 V2的平均值计算镁硬度。13、 如水样中含有 Al3+、Fe3+、Cu2+ ，能否用铬黑