倍丰土壤检测部培训酸度计郭爱雪

绪论pH计的类型pH计的原理pH计的结构pH电极的使用维护F 33型台式酸度计使用操作规程 PH计 又称为酸度计 一种常用的仪器设备 主要用于精密测量液体介质的酸碱度值 配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值 广泛应用于工业 农业 科研 环保等领域 该仪器也是食品厂 饮用水厂办QS HACCP认证中的必备检验设备 pH计的类型 PH计的分类 根据应用场合分类 据仪器精度分类 根据读数指示分类 根据元器件类型分类 根据应用场合分类 笔式PH计 便携式PH计 实验室PH计 工业PH计 笔式pH计 主要用于代替pH试纸的功能 具有精度低 使用方便的特点 pH计的类型 pH计的类型 便携式pH计 主要用于现场和野外测方式 要求较高的精度和完善的功能 pH计的类型 实验室pH计一种台式高精度分析仪表 要求精度高 功能全 包括打印输出 数据处理等等 pH计的类型 工业pH计用于工业流程的连续测量 不仅要有测量显示功能 还要有报警和控制功能 以及安装 清洗 抗干扰等等问题的考虑 pH计的类型 据仪器精度分类 可分为0 2级 0 1级 0 02级 0 01级和0 001级 数字越小 精度越高 根据读数指示分类 可分为指针式和数字显示式二种 根据元器件类型分类 可分为晶体管式 集成电路式和单片机微电脑式 pH计的原理 pH值的定义pH值是溶液中氢离子活度的一种标度 也就是通常意义上溶液酸碱程度的衡量标准 pH值越趋向于0表示溶液酸性越强 反之 越趋向于14表示溶液碱性越强 在常温下 pH 7的溶液为中性溶液 pH lg H 溶液中氢离子活度的负对数 H 10 pH pH计的原理 pH计的测量原理根据测量电极与参比电极组成的工作电池在溶液中测得的电位差 并利用待测溶液的pH值与工作电池的电势大小之间的线性关系 再通过电流计转换成pH单位数值来实现测定 pH计的原理 把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中 就组成一个原电池 该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和 E电池 E参比 E玻璃如果温度恒定 这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化 而测量pH计中的电池产生的电位是困难的 因其电动势非常小 且电路的阻抗又非常大 1 100M 因此 必须使用电流计将信号放大 ph计的结构 PH计由三个部件构成 简单的说就是电极和电计组成的 1 参比电极 2 指示电极 3 电流计 ph计的结构 参比电极 对溶液中氢离子活度无响应 具有已知和恒定的电极电位的电极 参比电极有硫酸亚汞电极 甘汞电极和银 氯化银电极等几种 最常用的是甘汞电极和银 氯化银电极 参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位 作为测量各种偏离电位的对照 参比电极 ph计的结构 玻璃电极 由玻璃支杆 玻璃膜 内参比溶液 内参比电极 电极帽 电线等组成 玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差 玻璃电极 ph计的结构 电流计 电流计的功能 将原电池的电位放大若干倍 放大了的信号通过电表显示出 电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度 为了使用上的需要 pH电流表的表盘刻有相应的pH数值 而数字式pH计则直接以数字显出pH值 ph计的结构 复合电极 目前使用最普遍的电极 复合了参比电极和玻璃电极这两种电极的功能 操作更加简易 复合电极的结构主要由电极球泡 玻璃支持杆 内参比电极 内参比溶液 外壳 外参比电极 外参比溶液 液接界 电极帽 电极导线 插口等组成 玻璃膜电极 非晶体膜电极 玻璃膜的组成不同可制成对不同阳离子响应的玻璃电极 H 响应的玻璃膜电极 敏感膜是在SiO2基质中加入Na2O Li2O和CaO烧结而成的特殊玻璃膜 厚度约为0 05mm 水浸泡时 表面的Na 与水中的H 交换 表面形成水合硅胶层 玻璃电极使用前 必须在水溶液中浸泡 结构示意图 微孔隔离材料 参比电极电解液 参比电极元件 电极管 玻璃电极 结构图分解示意 微孔隔离材料 参比电极电解液 参比电极元件 玻璃电极 电极保护帽 电解液补入口 铝铂静电保护膜 ph计的结构 外壳为玻璃的就称为玻璃pH复合电极 外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极 ph计的结构 电极球泡 它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成 呈球形 膜厚在0 1 0 2mm左右 电阻值 250兆欧25 玻璃支持管 是支持电极球泡的玻璃管体 由电绝缘性优良的铅玻璃制成 其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致 内参比电极 为银 氯化银电极 主要作用是引出电极电位 要求其电位稳定 温度系数小 ph计的结构 内参比溶液 零电位为7pH 是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液 玻璃电极与参比电极构成电池建立零电位的pH值 主要取决于内参比溶液的pH值及氯离子浓度 电极塑壳 电极塑壳是支持玻璃电极和液接界 盛放外参比溶液的壳体 由聚碳酸酯塑压成型 外参比电极 银 氯化银电极 作用是提供与保持一个固定的参比电势 要求电位稳定 重现性好 温度系数小 ph计的结构 外参比溶液 为3 3mol L的氯化钾凝胶电解质 不易流失 无需添加 砂芯液接界 液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件 要求渗透量稳定 电极导线 为低噪音金属屏蔽线 内芯与内参比电极连接 屏蔽层与外参比电极连接 pH电极的使用维护 一 电极的使用电极球泡前端不应有气泡 如有气泡应用力甩去 电极从浸泡瓶中取出后 应在去离子水中晃动并甩干 不要用纸巾擦拭球泡 否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上 会延长电势稳定的时间 更好的方法是使用被测溶液冲洗电极 pH电极的使用维护 一 电极的使用3 pH复合电极插入被测溶液后 要搅拌晃动几下再静止放置 这样会加快电极的响应 尤其使用塑壳pH复合电极时 搅拌晃动要厉害一些 因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔 电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡 使球泡或液接界与溶液接触不良 因此必须用力搅拌晃动以排除气泡 pH电极的使用维护 一 电极的使用4 在粘稠性试样中测试之后 电极必须用去离子水反复冲洗多次 以除去粘附在玻璃膜上的试样 有时还需先用其他溶液洗去试样 再用水洗去溶剂 浸入浸泡液中活化 5 避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液 如果测试此类溶液 应尽量减少浸入时间 用后仔细清洗干净 pH电极的使用维护 一 电极的使用6 避免在无水乙醇 重铬酸钾 浓硫酸等脱水性介质中使用 它们会损坏球泡表面的水合凝胶层 7 塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料PC PC塑料在有些溶剂中会溶解 如四氯化碳 三氯乙烯 四氢呋喃等 如果测试中含有以上溶剂 就会损坏电极外壳 此时应改用玻璃外壳的pH复合电极 pH电极的使用维护 1 pH玻璃电极一般用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡 使用pH4缓冲液更好 原因 pH球泡是一种特殊的玻璃膜 在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层 它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H 离子有良好的响应 同时 玻璃电极经过浸泡 可以使不对称电势大大下降并趋向稳定 二 电极需要浸泡 pH电极的使用维护 2 参比电极一般使用3 3mol LKCL溶液或饱和KCL溶液浸泡 原因 如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定 参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致 即3 3mol LKCL溶液或饱和KCL溶液 二 电极需要浸泡 pH电极的使用维护 3 pH复合电极需要浸泡在含KCL的pH4缓冲溶液中 这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用 pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶 内装电极浸泡液 电极头长期浸泡其中 使用时拔出洗净就可以 非常方便 二 电极需要浸泡 pH电极的使用维护 正确的pH复合电极浸泡液的配制 取pH4 00缓冲剂250ml一包 溶于250ml纯水中 再加入56克分析纯KCl 适当加热 搅拌至完全溶解即成 瓶装的电极浸泡液供应 规格有500ml和50ml二种 这些浸泡液中含有防腐剂成分 不会发霉和变质 保质期一年 二 电极需要浸泡 pH电极的使用维护 三 电极的清洗电极使用长时间后 响应可能会变慢或产生噪音 进行清洗等相关的处理后 可以改善其测量性能 F 33型台式pH计 1 准确度等级 0 01级2 测量范围 pH档0 14pH mv档 1999 1999m3 最小分辨率 pH 0 01pH mV 1mV T 0 1 4 温度补偿范围 0 100 手动 自动5 显示形式 3位数显6 供电电源 AC220 22V 50 0 5Hz7 消耗功率 4W8 温补自动 手动0 100 pH mV 双显示9 外形尺寸 250mm 200mm 160mm10 仪器的零电位 pH7 F 33型台式pH计的主要构成 1 PH电计2 PH电极 复合电极 3 温度探头 PH电极 复合电极 温度探头 1 pH mV显示2 温度显示3 pH mV转换4 校准按钮 PH电计 1 电源开关 2 电源连接线 3 数据连接线 4 ATC连接线 5 复合电极端口 F 33台式酸度计使用操作规程 1 目的 本规程规定了F 33型台式酸度计的使用操作方法 以规范检测人员的操作 确保检测结果准确无误 2 范围 本规程适用于化验员对F 33型台式酸度计的使用 3 责任 化验室负责人监督检查本操作规程的执行 4 内容 测定范围2 00pH 14 00pH 读数精度0 01pH 4 1pH校准与测量4 1 1仪器使用前需要预热30min 只需要将电源开关打开即可进行预热 4 1 2本仪器可以进行1点或2点校准 精密测量时采用两点校准的方式 F 33型酸度计准许使用5种标准缓冲溶液在校准时进行选择 它们是1 68 4 00 6 86 9 18 12 45 通常使用4 00 6 86 4 1 3连接好pH测量电极和测温探头 选择pH测量方式 显示板上pH灯和ATC灯是点亮的 4 1 4将温度探头和已活化的pH复合电极用蒸馏水冲洗 在用滤纸吸干后 放入所选的第一种标准缓冲溶液中 做少许搅动后 停留约1min左右 待pH读数和温度值趋于稳定 4 1pH校准与测量 4 1 5按 校准 键保持2s钟以上 pH 等开始闪动这时仪器进入校准工作模式 开始自动查找校准点 pH 灯停止闪动后 同时 STD1 灯点亮 说明第一点校准工作完成 将pH电极和测温探头从从标准溶液中取出 常规清洗后放入另外一种选定的标准溶液中进行第二点pH校正 重复以上步骤直到完毕 这时 pH 灯不再闪动 并且 STD1 和 STD2 校准标识灯均点亮 两点校正后 无须再按任何键 仪器就可以进行正常测量操作 4 1 6通过两点校准 机内微处理器将计算电极的补偿参数并存储在一仪器的存储器中 该校准参数在仪器断电后不会丢失 仪器下次开机时可供继续测量pH值使用 特别提示 再做新的两点校准时 建议先做删除校准参数工作 这样可以有效避免校准错误的出现 也便于校准前观察仪器显示值与标准缓冲液之间的差值 如果这个差值超过0 5pH 仪器将不能进行正确的校准工作 这是需要更换上新电极 删除校准参数的方法是 首先选择mV测量功能 F 33按 pH mV 键 这时按 校准 并保持2s以上 直到 STD1 和 STD2 校准标识灯均熄灭 这时上次校准的参数就被清除了 4 2校准中其它需要注意的问题4 2 1做为校准的标准溶液因妥善保管 存储的温度不应过高 以防变质4 2 2校准时 两种溶液的温度应尽量相近 以提高校准准确度 4 2 3校准时 当将电极放入标准溶液中 应观察仪器的显示值是否与标准溶液的标称值相近 待读数基本稳定后 再按 校准 键 进行校准工作 仪器最大允许的校准偏差为 0 5pH 若显示值于标准值相差过大时 可能是电极损坏或内充溶液过少 4 3 1对于一般的pH测量 可使用成套的pH缓冲试剂 可配制250ml 配制溶液时 应使用去离子水 并预先煮沸15 30min 以除去溶解的二氧化碳 剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中 用适量去离子水使之溶解 并冲洗包装袋 再倒入250ml容量瓶中 稀释至刻度 充分摇匀即可 4 3 2缓冲溶液配制后 应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中 碱性的pH缓冲液如pH9 18等 应装在聚乙烯瓶中 瓶盖严密盖紧 在冰箱中低温 5 10 保存 一般可使用二个月左右 如发现有混浊 发霉或沉淀等现象 不能继续使用 使用时 应准备几个50ml的聚乙烯小瓶 将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中 并在环境温度下放置1 2h 等温度平衡后再使用 使用后不得再倒回大瓶中 以免污染 小瓶中的缓冲溶液在 10 的环境条件下可以使用2 3天 一般pH7 00 pH6 86及pH4 00三种溶液的使用时间要长一些 pH9 18和pH10 01溶液由于吸收空气中的CO2 其pH值比较容易变化 4 3pH测量和应注意的问题 4 3pH测量和应注意的问题 4 3 3在校准完成后 把电极用蒸馏水冲洗干净 用滤纸吸干 切勿擦拭电极的玻璃球泡 因为擦拭会产生静电会导致极化和响应迟缓 然后把电极插入被测溶液中 稍做搅动 待稳定后读数 记录pH值 4 3 4测量时