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文档简介
Pt基合金的生物模板法合成及电催化性能研究,汇报内容,4,论文研究进展,现阶段实验成果,面临的问题,后续工作安排,1、论文研究阶段,论文研究已完成以下几个方面的工作:完成对Pt基合金制备现状的调研,确定了本次课题研究的重点建立了本次课题研究方案的设计体系,完成开题报告、文献综述和外文翻译根据课题研究内容,进行实验方案探究与设计根据实验方案,进行Pt基合金生物模板法制备,2、现阶段实验成果,2.1 对课题的认识 所在课题组已经运用胰岛素制备出具有优异性能的超细铂纳米线。所以在此基础上,拟运用pH=1.6的胰岛素溶液,采用NaBH4(强还原剂)还原贵金属体系,探讨不同温度、浓度、孵化时间等对合金形貌形成的影响。,2、现阶段实验成果,2.2 实验方案实验药品:牛胰岛素、NaBH4、HCl、超纯水、贵金属盐溶液(K2PtCl4、PdCl2、FeCl36H2O)等。实验仪器:微量移液枪、旋涡混合器、电子天平、振荡器、EP管、恒温金属浴(70)等。测试:TEM、XRD、EDS、电化学性能、,实验方案设计,2.3 部分实验成果,到目前为止,已经设计好了胰岛素纤维化和控制其成特定形貌的实验以及以其为模板合成铂基合金如Pt-Pd、 Pt-Fe、 Pt-Rh 纳米材料的实验方案。 实验也进行了一部分,已经使用胰岛素纤维为模板合成了具有一定形貌Pt-Fe合金纳米粒子线,并开始了合成Pt-Pd、Pt-Rh合金的准备工作。,2.3 部分实验结果纤维化,胰岛素原粉0.0011g,置于2ml的EP管中,加入1ml新鲜配制的pH=1.6的HCl溶液,漩涡30s,混合均匀后,静置待气泡消散后封口放于70C金属浴中进行纤维化,分别在加热0.5h, 2.5h, 4.5h, 6.5h, 8.5h, 9.5h ,取少量液体置于2mlEP管中,进行TEM形貌表征。,纤维化过程,0.5h,2.5h,4.5h,6.5h,0.5h,2.5h,4.5h,6.5h,8.5h,放大图,9.5-10h,2.3 部分实验成果,以胰岛素纤维为模板制备Pt-Fe合金纳米线-TEM表征,2.3 部分实验成果,Pt-Fe合金纳米粒子线的EDS表征,2.3 部分实验成果,以胰岛素纤维为模板制备Pt-Pd合金纳米粒子线,2.3 部分实验成果,Pt-Pd合金纳米粒子线的EDS图,3、面临的问题,硼氢化钠还原剂的浓度不同,影响蛋白形成及纳米粒子线的形貌,在前期制备Pt-Fe合金纳米材料的过程中,发现Fe较难被还原,并且在制备过程中容易被氧化,制备Pt-Fe合金存在很多困难,根据前期实验看,Pd对生物蛋白有一定的破坏性,并且不容易与蛋白结合,所以合成具有优异形貌的合金纳米结构存在一定的难度。,从TEM看,虽然合成了合金纳米粒子线,但距离生成优异性能的超细合金纳米粒子线还有一定差距,4、后续工作安排,对于胰岛素单体,设定不同的纤维化时间,找出最优时间,再进行后续实验。采用控制变量法,通过调节pH、贵金属盐浓度、温度等来提高钯、铁前驱盐
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