水中氨氮含量的测定PPT课件

水中氨氮含量的测定 1 一 目录 2 1 与氮有关的水质指标 1 总氮 水中各种形态无机和有机氮的总量 包括NO3 NO2 和NH4 等无机氮和蛋白质 氨基酸和有机胺等有机氮 以每升水含氮毫克数计算 常被用来表示水体受营养物质污染的程度 紫外分光光度法测定 2 凯式氮 凯氏氮是指以凯氏 kjeldahl 法测得的含氮量 它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物 测定凯氏氮或有机氮 主要是为了了解水体受污染状况 尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时 是一个有意义的指标 3 1 与氮有关的水质指标 3 氨氮 NH3 NH4 氨氮是指水中以游离氨 NH3 和铵离子 NH4 形式存在的氮 组成取决于溶液的pH值 4 亚硝酸盐氮 指亚硝酸盐中所含的氮元素 5 硝酸盐氮 指硝酸盐中所含的氮元素 硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物 4 水处理系统中氮的转化过程 水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐 并进一步形成硝酸盐 同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨 5 2 氨氮的来源和性质 1 含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮 3 某些工业废水 如焦化废水和合成氨化肥厂废水等 氨氮的来源 2 氨和亚硝酸盐可以互相转化 氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中 两者的组成比取决于水的pH值和水温 当pH值偏高时 游离氨的比例较高 反之 则铵盐的比例高 水温则相反 6 3 氨氮对人体和生态环境的影响 1 对人体健康的影响水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐 如果长期饮用 水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺 强致癌物质 2 对生态环境的影响氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨 其毒性比铵盐大几十倍 并随碱性的增强而增大 氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系 一般情况 pH值及水温愈高 毒性愈强 对鱼的危害类似于亚硝酸盐 氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分 慢性氨氮中毒危害为 摄食降低 生长减慢 组织损伤 降低氧在组织间的输送 鱼类对水中氨氮比较敏感 当氨氮含量高时会导致鱼类死亡 急性氨氮中毒危害为 水生物表现为亢奋 在水中丧失平衡 抽搐 严重者甚至死亡 3 相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染 使鱼类死亡 或形成亚硝酸盐危害人类的健康 测定水中的氨氮 有助于评价水体被污染和 自净 状况 7 4 氨氮的测定 测定含氮物质的原因 8 实验原理 纳氏试剂比色法 9 纳氏试剂配制原理 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制 影响方法的灵敏度 了解纳氏反应机理 是正确配制纳氏试剂的关键 常用 2与 反应的方法配制 其反应过程如下显色基团为 4 2 它的生成与 浓度密切相关 开始时 2 与 按反应 1 式生成红色沉淀 2 迅速与过量 按反应 2 式生成 4 2 淡黄色显色基团 当红色沉淀不再溶解时 表明 不再过量 应立即停止加入 2 此时可获得最大量的显色基团 若继续加入 2 反应 3 式和 4 式就会显著进行 促使显色基团不断分解 同时产生大量 2红色沉淀 从而引起纳氏试剂灵敏度的降低 10 4 试剂 10 m V 硫酸锌溶液 纳氏试剂 酒石酸钾钠溶液 无氨水 硫代硫酸钠溶液 25 氢氧化钠溶液 试剂 它们的作用分别是什么 11 5 采样及样品 水样带色或浑浊 清洁样品 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质 影响氨氮的测定 为此 在分析时需做适当的预处理 对较清洁的水 可采用絮凝沉淀法 对污染严重的水或工业废水 则以蒸馏法使之消除干扰 清洁样品可直接取50mL测定 12 6 水样预处理 絮凝沉淀每100ml水样加入1ml硫酸锌和0 1 0 2ml氢氧化钠 调节pH到10 5左右沉降后取上清液做试份1 ZnSO4 2NaOH Zn OH 2 Na2SO42 Zn OH 2 2NaOH Na2ZnO2 H2O酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有 2 2 2 2 等 若含量较高 易与纳氏试剂中 或 反应生成沉淀或浑浊 影响比色 因而在加入纳氏试剂前 需先加入酒石酸钾钠 以掩蔽这些金属离子 13 1 配置铵标准使用液 移取5 00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶 定容 此溶液浓度为0 010mg ml 7 校准曲线的绘制 14 7 校准曲线的绘制 标准色列配置 移取0 0 50 1 00 3 00 5 00 7 00和10 0ml铵标准使用液于50ml比色管中 加水至标线 加入1 0ml酒石酸钾钠溶液 混匀 加入1 5ml纳氏试剂 混匀 放置显色10min后 以蒸馏水为参比 测量吸光度 15 7 校准曲线的绘制 3 绘制标准曲线由测得的吸光度 减去零浓度空白管的吸光度后 得到校正吸光度 绘制以氨氮含量 mg 对校正吸光度的校准曲线 16 8 水样的测定 1 水样的测定取适量经预处理后的水样 使氨氮含量不超过0 1mg 加入50ml比色管中 稀释至标线 加入1 0mL酒石酸钾钠溶液 混匀 加入1 5mL纳氏试剂 混匀 放置10min后 在波长420nm处 以蒸馏水为参比 测量吸光度 2 计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 从校准曲线上求得氨氮含量 mg 17 六 注意事项 对实验的影响 太低时 显色不完全 过高时溶液会出现浑浊 18 六 注意事项 实验用水对空白值的影响氨氮实验用水要求为无氨水 若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中 含量达到方法检测限 则可导致实验空白值高 所以无氨水每次用后应注意密闭保存 反应温度对实验的影响温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度 并显著影响溶液颜色 实验表明 反应温度为25 时 显色最完全 5 15 吸光度无显著改变 但其显色不完全 当温度达30 时 溶液褪色 吸光度出现明显偏低现象 因而实验显色温度应控制在20 25 以保证分析结果的可靠性 19 六 注意事项 反应时间对实验的影响实验表明 反应时间在10 之前 溶液显色不完全 10 30 颜色较稳定 30 45 颜色有加深趋势 45 90 颜色逐渐减褪 因而 用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时 显色时间应控制在10 30 以尽快的速度进行比色 达到分析的精密度和准确度 样品稀释纳氏试剂光度法测定氨氮 当水样氨氮浓度大