《实验室基础知识》PPT课件

实验室基础知识 一 分析天平二 玻璃器皿三 试验室用水四 化学试剂五 实验室安全六 试验室用房要求 第一节分析天平 一 天平的分类1 按结构特点分类 等臂天平不等臂天平等臂天平 双盘天平 普通标牌微分标牌单盘天平 有光学读数不等臂天平 单盘天平2 按天平的精度分类天平精度值分类的方法根据国家计量局天平检定规程规定 按天平名义分度值与最大载荷的比值分为10级 例题例如 某实验室使用的天平最大载荷为200克 分度值为0 1毫克 则表示该天平精度属于三级 即常称的万分之一天平 可以准确称量到一克的万分之一 常用的TG328A和TG328B均属此类 二 天平检定 外观 计量性能 灵敏性 1 外观检查 1 天平水平脚的安装应保证天平放置平稳 螺丝与螺母的配合松紧适度 便于调整水平 天平外框应严密 前门边门启闭灵活轻便 2 制动器动作平稳 不使天平任何部件产生震动 关闭天平时不跳针 托盘举升高度适当 天平关闭时吊耳和秤盘弓梁不倾侧 开启天平时不允许横梁发生扭动 摇摆 带针脱耳以及持续的秤盘摇荡等现象 3 天平各刀的刀刃不能有崩缺 毛刺等缺陷 4 具有机械性加减码装置的天平 不允许有因挂码不落槽 擦靠和挂码架晃动而影响天平正常摆动的现象 2 计量性能 不等臂性 示值变动性 灵敏性 1 不等臂性 A 理论上要求等臂天平的两臂等长 不等臂天平的两臂长应有固定比例 实际上由于受制造工艺 技术水平的限制 装配应力的变更影响 天平两臂的比例关系有所改变 因此 等臂天平的两臂也不是绝对相等的 B 不等臂性产生原因及其调修刀盒或刀的固定螺旋钉拧得不紧 使用后发生松动 可将螺钉紧固 温度是造成横梁臂长改变 引起不等臂误差的主要原因 因此在使用中应注意减少温度对天平的影响 对于机械结构不良 制造工艺粗糙 技术水平不高等原因造成的不等臂性误差过大 则需请计量部门进行调修 2 示值变动性A 示值变动性是指天平在相同条件下多次称量同一物体时 测定结果的一致性程度 根据 天平检定规程JJG98 72 试行本 的规定 1 10级的分析天平其示值变动都不得超过一个分度值 B 示值变动的原因及其调修温度的变化可导致机械结构的改变而产生平衡失调 天平外罩不严或操作时门未关紧 外部空气陆续进入天平内 使其不易停稳而示值变动 外界震动能引起刀口和刀承的接触状态随着震动频率发生瞬时变化 环境不清洁 刀和刀承上落有灰尘 纤维或其他污物 环境湿度大 当使用的游码落位不一致 甚至有不落槽的现象时 示值也会变动 操作时应注意务使游码能准确落位 当因横梁上零部件 平衡螺丝 重心陀 指针以及微分标牌 固定不好影响示值变动时 应仔细地查出松动部件 及时紧固之 3 灵敏性A 天平的灵敏性是指天平能反应出放在秤盘上的物体质量改变量的能力 天平所能反应的质量该变量越小 其灵敏性越好 也即天平的灵敏度越高 B 影响天平灵敏性的原因 就天平的结构而言 臂长 横梁的质量 重心矩 游码及标尺读数系统都对天平的灵敏性有影响 三 天平的使用与维护天平室规定1 天平室要干燥 通风 明亮 光线柔和 阳光不要直射 2 天平室附近不能有震动源 天平附近不要有热源 3 天平室内尽量避免有明显的气流 如穿堂风 风扇产生的气流等 有害气体和灰尘进入 温度应保持相对稳定 4 天平台要平 稳 用减震混凝土砌筑为宜 台基应从地下深层砌起 台身需与墙壁隔离 台上应铺橡胶垫减震 台面要有足够的工作面积 台高约800毫米 台宽600毫米左右为宜 对0 01毫克级的分析天平要采取相应的防震措施 使震幅 5微米 天平的保养1 天平内保持干燥 适时更换玻璃干燥器内的变色硅胶 严禁使用有腐蚀性的干燥剂 2 保持天平室及天平罩内清洁 天平罩内的灰尘可用软毛刷刷去 刀及刀承可用绸布沾少许无水乙醇或无水乙醚擦拭干净 反射镜面用镜头纸或鹿皮纸轻擦 其他零部件用绸布或鹿皮擦拭 操作时注意避免零件互相碰撞 保护好刀刃 3 天平应有专人保管 负责日常的维护与保养 4 天平和砝码应设档案详细记录使用 维修 检定和保养情况 5 天平长期不用或搬动时 必须将天平盘 吊耳 横梁 灯罩 变压器和开关旋钮等零件小心取下放入专用包装箱内 6 天平在安装 修理和移动位置后均需进行计量性能的检定 检定应由计量部门进行 使用中的天平应按使用的频繁程度进行定期检定 如果在使用中发现空载时的零点或反复称量某物的变动值超过规定 就需进行检定 7 修理后和刚安装的天平要待天平各部件应力消除后再进行检定 四 砝码的正确使用与维护砝码 5个等级 用途不同砝码的允差 砝码精度分为五等 各类砝码允差不同砝码使用的注意事项1 砝码应用镊子夹取 不能用手直接拿取 要选用骨质或塑料护尖的镊子 夹取片码时要夹其卷解或折边部分 质量较大的砝码可用柔软洁净的鹿皮 绸布垫着并戴汗布手套拿取 应轻拿轻放 不得相互碰撞 2 使用砝码时 不要直接对砝码呼气 防止砝码被酸 碱 油脂等污物沾染 砝码用毕应立即放入砝码盒中的原来位置 几组砝码同时使用时 不要互相混淆 3 称量时应根据所需精度选择适当等级的砝码 并决定是否使用修正值 砝码的保养1 一 二等砝码最好放在内盛变色硅胶的专用玻璃干燥器中 三等以下的砝码也要注意防潮 防腐蚀 2 砝码表面应保持清洁 可用软毛刷清除灰尘 用无水酒精清除污物 有空腔的砝码只能用绸布沾少量无水乙醇擦净 并防止无水乙醇在空腔中存留 3 砝码跌落碰伤或发生氧化时 应进行修理 经检定合格后方能使用 4 砝码必须按使用频繁程度定期送往计量部门检定 检定周期一般不得超过一年 第二节玻璃仪器 玻璃仪器的化学性质稳定 抗腐蚀性强 易于洗涤 因此 环境监测实验室最基本的仪器时玻璃仪器 一 玻璃仪器分类及用途 一 容器类 玻璃容器主要是指实验室中用以贮存和运送物料 以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿 容器类 用途 1 试剂瓶 用于试剂存放2 烧杯 供配制试剂和加热试剂用3 烧瓶 蒸馏中作为加热容器4 锥形瓶 加热液体 用于滴定 二 量器类 指用于计量 量入和量出 液体体积的一类器皿 常用 白料 软质玻璃制成 不宜在火上直接加热 按形状 用途 容量分类 量入式 容量瓶 量筒 量杯 比色管量出式 滴定管 吸管 刻度吸管 大肚吸管 三 量器的用途1 量筒 量杯 用来量取要求不太精确的液体体积 2 容量瓶 白色 棕色 用来配制标准溶液和作定容实验 是精确的量入式量器 3 吸管 移液管 是精确的量出式量器 有无分度吸管 大肚吸管 和有分度吸管 刻度吸管 4 滴定管 是容量分析中最基本测量仪器 通常分为常量 25ml 50ml 和微量 5ml 1ml 二个等级 按用途要求分为酸式滴定管和碱式滴定管 四 其他常用玻璃仪器 冷凝管 干燥器 漏斗 分液漏斗等 五 组合玻璃仪器 分流装置 脂肪提取器 蒸发浓缩器等 二 玻璃仪器的洗涤 一 常用洗涤液及其性质玻璃仪器清洁与否直接影响实验结果的准确度和精密度 实验室常用肥皂 洗涤剂 洗衣粉 去污粉 洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器 常用洗液配制及性质 1 强酸性氧化剂 铬酸洗液这是一种化学实验室常用洗液之一 是由K2Cr2O7与硫酸配制 一般浓度为5 10 因K2Cr2O7在强酸中有很强的氧化能力 对玻璃器皿的侵蚀作用小 洗涤效果好 但因Cr 6污染水质 注意废水处理 配制 称取20gK2Cr2O7 先用40mlH2O加热溶解 冷却后 将360ml浓硫酸缓慢加入K2Cr2O7中 千万不能将K2Cr2O7溶液加入硫酸中 边加边用玻璃棒小心搅拌 因混合时大量放热 故硫酸不能加的太快 配好后冷却装入有盖的瓶中备用 新配制的洗液呈暗红色 氧化能力很强 应随时盖好盖子 以免吸收空气中水分而析出三氧化铬 降低洗涤效果 使用温热的洗液可提高洗涤效率 但也能加快洗液变质的速度 洗液经常期使用或吸收过多水分变成墨绿色 表明已失效 不能再用 2 碱性高锰酸钾洗液 此洗液作用缓慢温和 可洗涤有油污的器皿 配制 1称4gKMnO4溶于80ml水中 再加10 NaOH至100ml另一种配法 称4gKMnO4溶于80ml水中 再加50 NaOH至100ml 后者更有利于KMnO4快速溶解 使用这种洗液后 如果玻璃器皿壁沾有褐色氧化锰 可用HCL或草酸洗液洗去 此洗液不应长期在器皿中存留 3 纯碱洗液纯碱洗液多为10 以上的浓NaOH KOH Na2CO3 用于浸泡或浸煮玻璃仪器 煮沸可加强洗涤效果 但在容器中存留不得超过20分钟 以免腐蚀玻璃 4 有机溶剂沾有较多油脂有机污物的玻璃仪器 尤其是难以使用毛刷清洗的小件和形状复杂的玻璃仪器 如活塞内孔 滴定管尖头等 可用汽油 甲苯 丙酮 酒精 氯仿等有机溶液浸泡或擦拭 5 纯酸洗液 根据污垢的性质 可直接用1 1盐酸或1 1硫酸 10 以下的硝酸 1 1的硝酸浸泡或浸煮器皿 但温度不宜太高 6 碱性乙醇溶液将25gKOH溶于少量水中 再用工业乙醇稀释至1升 此溶液适宜洗涤油污 二 洗涤方法1 常规洗涤方法先用肥皂洗净双手 以防止手上油污附在仪器上 对于一般玻璃仪器 先用自来水冲刷去灰尘后 用毛刷蘸肥皂液 洗涤剂或去污粉等 仔细刷净表面 尤其注意容器的磨砂部分和瓶口部分 然后用水充分洗净 再用蒸馏水冲洗3次 洁净的玻璃仪器壁上应均匀湿润 不挂水珠 冲净后残留的水分应为中性 2 不便刷洗的玻璃仪器洗涤法 根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮 再按常法冲洗干净 3 水蒸汽洗涤法 有些玻璃仪器 主要是成套组合仪器 除用常规洗后 还要安装起来 用水蒸气洗涤一定时间 以便除去装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物 4 特殊的清洁要求 1 用于测定有机物的比色皿 应以有机溶剂 必要时用硝酸清洗 再用水冲净 然后用乙醇或丙酮洗涤 干燥 但不能用重铬酸钾洗液洗涤 以免重铬酸钾附在玻璃上 2 测量微量重金属用的玻璃仪器 以10 硝酸1 1硝酸浸泡4 8小时后洗涤干净 3 用于测量磷酸盐的玻璃仪器 不得用含磷洗涤剂 对测定氨和凯氏总氮的玻璃仪器最好用无氨水清洗 4 测水中微量有机物 如有机氯杀虫剂需用铬酸洗液浸泡15分钟后 用水 蒸馏水冲洗 最后以重蒸的丙酮 乙烷或氯仿洗涤数次 瓶盖也同样方法处理 5 用于增塑剂类分析测定的玻璃仪器 水冲净后 还需依次用热水 丙酮 乙烷等浸泡和冲净 三 玻璃仪器干燥与保存 一 玻璃仪器的干燥干燥的方法 根据仪器的性能和使用急需而定1 控干 常用方法 倒置晾干2 烘干 烘箱105 烘烤 但任何量器不得使用烘干3 吹干 用吹风机吹干急需仪器 用于不便烘干仪器 4 烤干 适用于硬质玻璃仪器 用酒精灯或红外灯烤干 但比色皿 比色管 称量瓶不宜用 二 玻璃仪器的保存玻璃仪器根据其特点 用途加以保管1 一般玻璃仪器放在专用柜中 柜板垫上滤纸 仪器上盖清洁布 关门防止落灰 2 移液管可放在有盖的搪瓷盘 盒中 垫上清洁纱布 3 滴定管可倒置在滴定管架上 上口套指型管或小烧杯 4 比色皿 比色管 离心管要放在专用盒内或倒置在专用架上 5 凡配套塞 盖的仪器 都必须保持原装配套存放 四 量器的检定 玻璃量器的真实容量并不与其标称容量完全符合 因此 工作之前尤其是对准确度要求高的分析工作 必须对所有量器进行容量检定 一 量器的等级和公差由于制作工艺的原因 量器的容量与其标称值之间存在着误差 根据误差的允许范围 将量器划分为不同等级 量器的等级依据量器的精度 量器的允许误差 和流出时间划分为A1 A2级和B级三种 A级最高 B级最低 1 精度 量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值 2 流出时间 流出的时间是指量出式量器内充满液体至全量标线后 按规定方式排除出全部水量所需的时间 二 量器的校准量器容量的基本单位是标准升 即在真空中质量为1千克的纯水在其密度为最大值时的温度下 3 98 密度为1 所占的体积 校准的方法 称量一定体积的水 然后根据该温度下水的密度 将水的质量换算为体积 实际上 由于测量工作一般在实验室条件下进行 并规定20 为标准温度 所以将任意温度下水的质量换算成体积时 必须考虑三个因素 1 当温度改变时 水的密度也随之改变 2 在空气中称量时空气浮力的校正值 3 温度改变时玻璃仪器的热涨冷缩 导致容量改变 为了便于计算和应用 可将次三项校正值合并为一个总校正值 例题 在18 时滴定管中放出10 00ml水 质量为9 97克由表查得18 时每毫升水的质量为0 9975克 其体积为 Vt Wt dt 9 97 0 9975 9 99ml即滴定管的0 10ml刻度容量校正值为9 99 10 00 0 01ml 表示在18 时使用0 10ml这一段体积标称值比真值少0 01ml 校准操作 1 量器检定分段滴定管 移液管有刻度的量器按规定需分段进行校准 如检定0 5ml以下的量器 只检定全容量的一个点 而检验0 10ml的量器 则需检定全量的十分之一 半量和全量的精度 但量器的分段都必须从零开始 2 滴定管校准将滴定管洗净 活塞两端涂好凡士林 以能达到润滑的目的为准 加入蒸馏水到零标线处 记录水温 以滴定管的速度放出0 10ml水 相差不超过 0 1ml 到预先称量的50ml具磨口玻璃的锥形瓶中 再称量 准确到0 01克 两次称量之差即为放出水的重量 同法称出0 20 ml等标线的水重 以实验时的水温表中r值或d值计算出各标线的容量及校正值 3 移液管的校准分度移液管的校准方法和滴定管 校准方法相同 无分度移液管只须校准总容量即可 4 容量瓶的校准 将清洁干燥带塞的空容量瓶在天平上准确称量后 注入蒸馏水至标线称其重量 两次称量之差为量瓶容纳的水重 按公式计算出量瓶的真实容量 求出校准值即可 5 注意事项预先将要校准的量器 蒸馏水 称量瓶 三角瓶 放在天平室内平衡24小时 以保持与校准时温度一致 并注意记录水温 注入蒸馏水时 量器需用滤纸吸干瓶颈的内壁和瓶外的水滴 称量时需盖上盖子 用手取称量瓶时需戴手套 称量准确度的要求应与两瓶的大小相符 第三节实验室用水 实验室试剂的配制 玻璃器皿的冲洗需大量蒸馏水 水的纯度对分析质量有很大的影响 因此 对实验室用水有严格要求 一 实验室用水的质量要求国家标准GB6682 86 实验室用水规格 中明确了三个等级纯净水的规格和相应的检验方法 技术要求 一 外观实验室用水应为无色透明的液体 其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质 二 等级实验室用水分为三个等级 一级用途 有严格要求的分析实验 如高压液相色谱等 制备 二级水经石英蒸馏器或离子交换 再经0 2um滤膜过滤二级用途 痕量分析制备 多次蒸馏或离子交换三级用途 一般化学实验制备 蒸馏或离子交换 二 特殊要求的实验室用水 一 无氯水加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子 用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏 检验 取实验室用水10ml于试管中 加2 3滴1 1硝酸 2 3滴0 1mol L硝酸银溶液混匀 不得有白色浑浊出现 二 无氨水向水中加入硫酸至PH 2 使水中的氨或胺都转变成不挥发的盐类 收集馏出液 三 无二氧化碳水1 煮沸法 将蒸馏水或去离子水煮沸至少10分钟 水多时 或使水量蒸发10 以上 水少时 加盖冷却即得 四 无酚水加入氢氧化钠至水的PH 11 可同时加入少量高锰酸钾溶液呈紫红色 使水中酚生成生成不挥发酚钠后进行蒸馏制得 或用活性炭吸附法制取 五 无砷水一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求 应注意避免使用软质玻璃 钠钙玻璃 制成的蒸馏器 树脂管和贮水瓶 进行痕量砷的分析时 须使用石英蒸馏器或聚乙烯的树脂管和贮水桶 六 无铅 重金属 水用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得 注意贮水器应事先作无铅处理 稀硝酸溶液浸泡过夜 三 纯水制备 一 蒸馏水1 金属蒸馏器制备的蒸馏水电阻率仅为3 10万欧姆 厘米 只能用于清洗器皿和配制一般试液 2 全玻蒸馏器制备的蒸馏水电阻率为10 20万欧姆 厘米 不宜用于配制痕量非金属和总金属分析的试液 3 石英蒸馏器制备的蒸馏水 电阻率为20 30万欧姆 厘米以上 可用于制备痕量非金属分析的试液 4 亚沸蒸馏器制备的蒸馏水 电阻率高达16兆欧姆 厘米以上 可用于制备或稀释标准水样 二 去离子水用离子交换树脂制备的纯水1 制备 将水 自来水 蒸馏水 缓缓通过离子交换床 复合床 混合床 联合床 2 特点 1 含离子极少 电阻率约为30 100万欧姆 厘米 2 去离子水接触空气 电阻率迅速下降 配制标准溶液应用新鲜的去离子水 3 去离子水含金属杂质极少 宜配制痕量金属分析用试液 不适用于配制有机试液 4 影响水质关键是树脂的再生处理 第四节化学试剂 一 试剂的质量规格和用途 一 一般试剂我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号 属于化工部标准的标有HG或HGB代号 一级品 优级纯GR瓶签绿色二级品 分析纯AR瓶签红色三级品 化学纯CR瓶签蓝色四级品 实验试剂LR瓶签棕色五级品 生物试剂BR瓶签黄色 二 高纯试剂质量品级高于一级品的高纯试剂 目前国际上尚未统一明确规格 国内常用9表示产品纯度 在规格栏中标以2个9 3个9等 如 杂质含量不大于1 10 2 其纯度4个9 99 99 杂质含量不大于1 10 3 其纯度5个9 99 999 杂质含量不大于1 10 4 其纯度6个9 99 9999 三 其他规格的试剂其他规格的试剂虽未经有关部门明确规定和正式公布 但多年来已生产 销售 使用者熟悉和沿用 四 化学试剂用途 一级试剂 适用于精密的分析研究工作二级试剂 适用于较精密的分析研究工作三级试剂 适用于工业分析及化学试验在环境样品分析中 一级品可用于配制标准溶液 二级品用于配制定量分析中的普通试液 三级品只能用于半定量或定性分析中普通试液和清洁液 二 试剂的使用和保存 一 使用使用化学试剂必须遵守以下原则 1 取用前应检查外观 注意生产日期 不能使用实效试剂 注意标签 如脱落及时贴好 如损坏应原样补全 2 取液体试剂只准倾出使用 不得在试剂瓶中直接吸取 倒出试剂不可再倾回原瓶中 倾倒液体时应使瓶签在上方 以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签 3 取固体试剂按 只出不进 量用为出 的原则称取 二 保存1 分类摆放 化学试剂较多时 应按各种试剂的化学性质分类保管 2 剧毒试剂如氰化钠 钾 氧化砷 汞盐等应贮存于保险柜中 并有专人保管 双人双锁 领取登记 3 易挥发试剂应贮存在有通风设备的房间内 4 影响试剂变质因素 1 空气的影响 空气中氧 二氧化碳 水分 尘埃都可能使某些试剂氧化 还原 变色等 故应密封贮存于容器内 开启取用后随即盖严 2 温度的影响 试剂变质的速度与温度高低有密切关系 必须根据试剂的性质选择保存温度 3 光的影响 日光中的紫外线能使某些试剂变质 一般要求避光的试剂 可装在棕色瓶内 属于必须避光的 在棕色瓶外还要包一层黑纸 4 杂质的影响 试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视 贮存和取用时应特别注意防止杂质污染 5 贮存期 不稳定的试剂的长期贮存中能发生聚合 分解或沉淀等候变化 这类试剂最好分次少量采购贮存 对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量 否则应废弃不用 三 试剂的提纯与精制质量不能满足实验要求的化学试剂 可经提纯或精制的方法降低其杂质含量和提高其纯度 蒸馏法 适用于挥发性液体试剂等温扩散法 适用于某些水溶液试剂的提纯和精制 重结晶法 适用于常温下溶解度较小而温度系数较大固体试剂 如高锰酸钾 氯化汞 草酸等的提纯 冻结法 适用于冰点较高的液体试剂 如冰醋酸 冰点 16 6 萃取法 适用于精制某些能在不同条件下分别溶于两种互不相溶剂的试剂 醇析法 适用于精制那些向试剂的水溶液中加入乙醇时即析出结晶的试剂其他方法 电解法 层析法 离子交换法 活性炭吸附法 第五节实验室安全 一 实验室内常见的易燃易爆物 一 易燃液体 如苯 甲苯 环己烷 乙醇 乙醚 丙酮等 存放时应在阴凉通风处 二 燃烧爆炸性固体 1 钾 钠等轻金属遇水反应十分猛烈 应浸没于煤油中保存 电石应严格干燥保存 2 白磷与空气接触会发生强烈的氧化作用而引起燃烧 故应严格浸没于水中 并在低于30 下保存 三 强氧化剂 这类物质都是氧