铅环境空气石墨炉法新方法验证

DBJC/CXC24（01）检测方法评审确认表 方法名称环境空气 铅的石墨炉原子吸收分光光度法方法来源 变更的标准方法 新开展检测项目选用的标准方法本公司（制定）的方法 超出覆盖范围使用的标准方法 非标方法确认时间2017.11.10确认地点三楼实验室确认人员张秀梅提交的确认技术材料内容HJ 539-2015提议人：陈洪斌 年 月 日方法确认技术使用标准物质进行校核 实验室比对 对结果的不确定度评审与其他方法进行比较对影响结果的因素系统性评价 其他所在科室意 见 科室主任： 年 月 日质量管理科意见科主任： 年 月 日批准人意 见技术负责人： 年 月 日DBJC/CXC24（02）检测方法验证报告1. 项目名称：环境空气 铅的石墨炉原子吸收分光光度法2. 方法依据：HJ 539-2015环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法3. 仪器设备：原子吸收分光光度计石墨炉 型号：GF-990 编号：A1406H054. 验证项目：检出限、重复性、加标回收率、标准曲线相关系数5. 实验方法：5.1 仪器条件 表1 仪器条件测定元素铅（Pb）测定波长 283.3nm灯电流 2.0mA进样量20L5.2 铅标准曲线的配制表2标准曲线序列铅浓度g/L0.010.020.030.040.050.0吸光度/A0.00080.08450.17560.23530.31470.3979标准曲线见附件: A=0.0079*c+0.0040 R=0.99905.3 加标回收试验从500mg/L的标准溶液中准确移取1.00mL，用纯水定容至100毫升容量瓶中配成5mg/L中间液，从中间液中准确移取10.00毫升，用纯水定容至50毫升容量瓶，再从中间页中准确移取2.00mL，用纯水定容至50毫升容量瓶。表3 加标回收试验加标浓度（g/L）40.0000实际测得加标浓度（g/L）38.8354计算公式加标回收率=实际测得加标浓度加标浓度100% 加标回收率97.09%5.4 精密度试验取浓度为4.0g/L的标准溶液进行7次平行测定，计算相对标准偏差。表4 精密度试验样品号吸光度测定结果（g/L）10.160419.797520.165220.405130.174421.569640.167020.636950.162420.050660.165720.468470.155019.1139平均值（g/L）20.2917标准偏差（g/L）0.762相对标准偏差3.76%6. 检出限与做标准曲线相同的条件下，同时测定11个空白样品吸光度，通过仪器测定得出11次吸光度的标准偏差Sb，通过公式3Sb/标准曲线斜率，得出检出限。表5空白实验数据序号空白浓度g/L吸光度吸光度标准偏差10.0069-0.00020.00112-0.00093-0.001340.000050.00036-0.001270.00238-0.00129-0.001810-0.000611-0.0006方法的测定检出限按下式计算：CL = 3Sb/K 式中： CL 实验得出的检出限，g/L； Sb 11次空白的吸光度值标准偏差； K 标准曲线斜率。通过计算得出：Sb=0.0011g/L K=0.0079 CL=0.42g/L 检出限结论：HJ 539-2015环境空气 铅的石墨炉原子吸收分光光度法的检出限为 0.009g/m3，此次实验的检出限为 0.00042g/ m3，低于标准规定，故在日常检测过程中可以引入 0.009g/ m3作为环境空气中 铅的无火焰原子吸收分光光度法的检出限。结论本实验标准曲线相关系数为0.9990，满足要求，检出限满足标准中要求的