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文档简介

重结晶提纯法 实验学时 3学时作者 熊俊如 来源 一 实验目的 学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法 掌握抽滤 热过滤操作和滤纸折叠的方法 二 实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同 或在同种溶剂中不同温度时的溶解度不同 而使它们互相分离 重结晶提纯法的一般步骤 选择溶剂溶解固体出去杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1 选择溶剂的条件 1 与被提纯的有机物不起化学反应 2 对被提纯的有机物易于热溶剂中 而在冷溶剂中几乎不溶 3 对杂质的容解度应很大或很小 4 能得到很好的晶体 5 溶剂的沸点适中 6 价格低廉 毒性低 回收率高 操作安全 选择溶剂的原理 相似相溶 原理 2 溶解过程 避免溶解过程中出现油珠状物产生 应注意下列两方面的问题 1 所选择的溶剂的沸点应低于溶质的熔点 2 如不能选择沸点较低的溶剂时 应在比熔点低的温度下溶解固体 3 除去杂质 1 热过滤 除去不溶性杂质 2 活性碳除去溶液的颜色 树脂状物质 悬浮状微粒 4 晶体析出要求晶体大小适度 滤液静置 缓慢冷却 可避免晶体过细 若晶体过大 可轻轻摇动 5 晶体收集和洗涤收集 抽气过滤或称减压过滤洗涤 用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液 6 晶体干燥 根据化合物的性质选择适当的干燥方法 常用的干燥方法有 晾干 加热干燥 红外线干燥 干燥器干燥 减压恒温干燥三 仪器和药品仪器 三角烧瓶 酒精灯 漏斗 滤纸 表面皿 玻棒 量筒 回流装置药品 乙酰苯胺 活性碳 石油醚 95 乙醇 三苯甲醇 四 实验内容 1 水重结晶乙酰苯胺2 用2 1的石油醚 沸点90 120 C 95 乙醇混合溶剂重结晶三苯甲醇五 操作要点
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