物理实验报告《固体比表面的测定――bet法》

1/19物理实验报告固体比表面的测定BET法一,实验目的:1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理3.掌握BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作.二,实验原理气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为:)-1+P/P0VmC上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,Vm是第一层盖满时的吸附量,C为常数.因此式包含Vm和C两个常数,也称BET二常数方程.它将欲求量Vm与可测量的参数C,P联系起来.上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,则以P/V对P/P0作图应得一条直线,而由直线得斜率2/19/VmC和直线在纵轴上得截据1/VmC就可求得Vm.则待测样品得比表面积为:S=VmNAA/其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量;m为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,m的值可以从在液态是的密堆积计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的m=现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的m的值是本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.三,实验试剂和仪器比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.四:实验步骤准备工作1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置.2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置,打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为,同法打开氢气钢瓶.3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢3/19气稳压阀至气体压力为4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.测量工作1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中,待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录结果.重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积.您正浏览的文章由查字典范文网http:/整理，版权归原作者、原出处所有。2.实验完成后,按顺序关闭测量软件,电脑,将比表面仪面板上电流调节旋钮调节至电流为80mA后,关闭电源开关,关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门.将插线板电源关闭.4/19操作注意事项1.比表面测定仪主机板上的粗调,细调和调池旋钮已固定,不要再动;2.打开钢瓶时,表头正面不要站人,以免气体将表盘冲出伤人;3.使用液氮时要十分小心,不可剧烈震荡保温杯,也不要将保温杯盖子盖紧;4.将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢,以免温度变化太快使样品管炸裂;5.关闭钢瓶主阀时,不可将各减压阀关闭;五:数据记录及处理:样品序号重量表面积峰面积标准样品702001660630样品1705/191626622样品2701621763样品均值70样品表面积的平均值为/2=/g相对误差为:/=-)六,误差分析调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当;取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描.脱附时温度较低,出现拖尾.通常认为滞后现象是由多孔结构造成,而且大多数情况下脱附的热力学平衡更完全.七,注意事项1,打开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人;2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖紧;6/192,注意开关阀门,旋纽的转动方向;3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭;4,测量时注意计算机操作:在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段;5,严格按照顺序关闭仪器.6,BET公式只适用于比压约在所不惜.之间,这是因为在推导公式时,假定是多层的物理吸附,当比压小于时,压力太小,建立不起多层物理吸附,甚至连单分子层吸附也未形成,表面的不均匀性就显得突出;在比压大于时,由于毛细凝聚变得显著起来,因而破坏了多层物理吸附平衡.物理实验报告固体比表面的测定BET法物理实验报告固体比表面的测定BET法一,实验目的:1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理3.掌握B物理实验报告固体比表面的测定BET法ET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软7/19件的操作.二,实验原理气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为:)-1+P/P0VmC上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,Vm是吸附剂表面上所占有得面积,m的值可以从在液态是的密堆积计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的m=现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的m的值是本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.8/19三,实验试剂和仪器比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.四:实验步骤准备工作1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置.2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置,打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为,同法打开氢气钢瓶.3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆9/19拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.测量工作1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中,待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录结果.重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积.您正浏览的文章由整理，版权归原作者、原出处所有。2.实验完成后,按顺序关闭测量软件,电脑,将比表面仪面板上电流调节旋钮调节至电流为80mA后,关闭电源开关,关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门.将插线板电源关闭.操作注意事项10/191.比表面测定仪主机板上的粗调,细调和调池旋钮已固定,不要再动;2.打开钢瓶时,表头正面不要站人,以免气体将表盘冲出伤人;3.使用液氮时要十分小心,不可剧烈震荡保温杯,也不要将保温杯盖子盖紧;4.将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢,以免温度变化太快使样品管炸裂;5.关闭钢瓶主阀时,不可将各减压阀关闭;五:数据记录及处理:样品序号重量表面积峰面积标准样品702001660630样品111/19701626622样品2701621763样品均值70样品表面积的平均值为/2=/g相对误差为:/=-)六,误差分析调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当;取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描.脱附时温度较低,出现拖尾.通常认为滞后现象是由多孔结构造成,而且大多数12/19情况下脱附的热力学平衡更完全.七,注意事项1,打开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人;2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖紧;2,注意开关阀门,旋纽的转动方向;3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭;4,测量时注意计算机操作:在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段;5,严格按照顺序关闭仪器.6,BET公式只适用于比压约在所不惜.之间,这是因为在推导公式时,假定是多层的物理吸附,当比压小于时,压力太小,建立不起多层物理吸附,甚至连单分子层吸附也未形成,表面的不均匀性就显得突出;在比压大于时,由于毛细凝聚变得显著起来,因而破坏了多层物理吸附平衡.实验名称：固体密度物理实验报告固体比表面的测13/19定BET法的测定实验目的：a学习物理天平的正确使用方法。b掌握流体静力称衡法测定固体的密度实验仪器：物理天平、砝码、铜螺母、黄蜡、塑料块、细线、烧杯物理天平的读数方法：用天平称衡时，必须确定天平的平衡位置，即确定天平的停点。灵敏度高的天平，两边常左右摆动，不易停下来，正确而迅速地判断天平的平衡位置，是实验操作的关键。如果一定要等天平停止摆动，既费时又不经济，因此往往不等它静止，而直接从指针左右摆动的位置来推算它该停的位置停点。设读得指针3次连续摆幅数值为：，则左边读数的平均值为/2，右边读数的平均值为x2，上述两平均值的平均值就是停点a。14/19a?/2?x32天平无载荷时的停点，称为天平的零点。在正常情况下，零点应该在标尺中央刻度上或其左右一个刻度以内，若相差太大，可在天平止动的情况下，稍微调节横梁上左右两端的平衡螺帽，至零点返回正常位置为止。本实验所使用天平的最小砝码为1g，对于1g以下的砝码，可移动横梁上的游码代替，其最小分度为20mg。20mg一下的质量可采用下述方法计算出来。先求出天平的零点a0，要称衡某质量为M的物体，在右盘放上砝码m，若m比M略小，停点在a1，移动横梁上的游码，加m0=20mg，停点变成a2，此时m+m0M。容易得出物体的质量M为：M?m?m0a2?a1其中：m0为指针每偏转1个刻度所代表的质量，称为天平的分度值，其倒数称为a2?a1天平的灵敏度。严格来说，一架天平的分度值或灵敏度随着天平载荷大小15/19的变化而变化，载荷越答，灵敏度越低。但是在本实验中，我们将分度值看作不变，因此，在整个实验中只需要在空载情况下测量一次分度值，在其他多次测量中，只要测出相应的a1或a2，就可算出20mg以下的质量。实验原理和方法：如果一个固体质量为m，体积为V，则它的密度?为：m1?V1式可知，只要测出m和V，就可以求出?。质量m可以由天平测出，精确测量体积V可以由?用流体静力称衡法。条件是物体浸入液体后，其性质不发生变化。如果不计空气的浮力，物体在空气中称量为m，全浸入液体中称量为m1，则物体在液体中受到的浮力为：2F?g?其中，g为重力加速度。根据阿基米德原理，物体在液体中受到的浮力等于它排开液体的质量：3F?液gV排?16/19?其中：?液是液体的密度，V排是物体在液体中所排开液体的体积。由于物体是全浸入液体中，1，2，3可得：物体的体积V就等于它所排开液体的体积V排，由公式?m4?液?m?m1如果待测物体的密度小于液体的密度，不能全浸入液体中时，可以采用一下方法：在物体下面拴上一重物，使它们能全部浸入液体中，称量为m2。再将物体提升到液面上，而重物仍完全浸入液体中，称量为m3。则物体在水中受到的浮力为：5F?处做等幅摆动为止。2测定天平的零点a0、停点ax、分度值以及天平灵敏度。方法：先将游码置于横梁上零位处，调节天平使之平衡，测出对应的X1,X2,X3，计算零点a0；再17/19将天平右盘加最小砝码m0，即移动游码一格，例如m0=20mg，即移动游码至位置，测出此时对应的X1,X2,X3，计算天平的停点ax；分度值则为3测铜的密度a检查、调整物理天平；b测出物体在空气中的质量m；c测出物体浸没在水中的质量m1；d测出实验时的水温t，由表中查出水在该温度下的密度?t；e用有效数字的计算规则计算?铜，并由单次测量估计m和m1的测量误差，运用误差传递公式计算?铜值；f给出测量结果，并进行误差分析、讨论。3测黄蜡的密度a测出黄蜡在空气中的质量m；b将黄蜡拴上重物，使蜡块在空气中，而铜螺母浸在水中