2013版化学一轮精品复习学案：11.2 物质的检验、分离和提纯

第二节 物质的检验、分离和提纯【高考新动向】考点梳理（三年15考高考指数:）1. 能对常见的物质进行检验2.能对常见的物质进行分离和提纯。【考纲全景透析】一、物质的检验物质检验的方法常用的物理方法有：观察法；嗅试法；加热法；水溶法；焰色反应法等。常用的化学方法有：加热法；点燃法；指示剂法；显色法(如无水硫酸铜遇水显蓝色)；互滴法；不同试剂两两混合法(又称：简明列表法)等。常见物质检验的方法如下1阳离子的检验：离子检验试剂实验现象离子方程式H石蕊试液溶液变红Na焰色反应火焰呈黄色Fe2NaOH溶液KSCN溶液、氯水K3Fe(CN)3溶液先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色生成蓝色沉淀Fe22OHFe(OH)24Fe(OH)22H2OO24Fe(OH)32Fe2Cl22Fe32ClFe3SCNFe(SCN)2Fe3NaOH溶液KSCN溶液出现红褐色沉淀溶液呈血红色Fe33OHFe(OH)3 Fe3SCNFe(SCN)2Cu2NaOH溶液蓝色沉淀Cu22OHCu(OH)2NH4与NaOH溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝NH4OH NH3H2OMg2加过量NaOH溶液有白色沉淀生成Mg22OHMg(OH)2Al3NaOH溶液，氨水生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解Al33OHAl(OH)3Al(OH)3OHAlO22H2O 2阴离子的检验：离子检验试剂实验现象离子方程式OH酚酞试液石蕊试液呈红色呈蓝色ClAgNO3，稀HNO3白色沉淀AgClAgClBrAgNO3，稀HNO3淡黄色沉淀AgBrAgBrIAgNO3，稀HNO3黄色沉淀AgIAgISO42HCl,BaCl2溶液加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀Ba2SO42BaSO4SO32稀硫酸，品红溶液无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色SO322HSO2H2OCO32HCl,澄清石灰水白色沉淀CO322HCO2H2OCO2Ca(OH)2CaCO32H2O3.常见气体的检验 H2：灼热的CuO和CuSO4，黑色的CuO变红，白色CuSO4粉末变蓝色。 O2：带火星的木条，木条复燃。 CO：灼热的CuO和澄清石灰水，黑色的CuO变红，石灰水变浑浊。 CO2：气体通入石灰水，石灰水变浑浊。 Cl2：湿润的淀粉KI试纸，变蓝。 HCl：通入硝酸银和稀硝酸，产生白色沉淀。 SO2：品红溶液，品红溶液红色退去，再加热。又出现红色。 NH3：湿润的红色石蕊试纸，变蓝。 NO：打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。4.有机物的检验 碳碳双键或三键：加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。 甲苯：取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。 卤代烷：与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。 乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。 苯酚：滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。 乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。 乙酸：使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。 乙酸乙酯：加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。 淀粉：滴加碘水，呈蓝色。 蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色。二、常见物质的分离与提纯1.物质分离、提纯的区别（1）物质的分离：将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程（2）物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程2. 物质分离、提纯的基本方法（1）物理方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯蒸发皿玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3NaCl（H2O）固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl（NaNO3）升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2（NaCl）固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗烧杯一贴、二低、三靠；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶冷凝管温度计牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2（HCl）液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2（N2O4）（2）化学方法用化学方法分离和提纯物质的原理：不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量；实验操作要简便，不能繁杂。常见的方法有：加热法，如：Na2CO3中含有NaHCO3氧化还原法，如：除CO2中少量的O2，可将气体通过灼热的铜网。沉淀法，将杂质(离子)转化为沉淀，如：除去NaNO3溶液中的NaCl，可往溶液中加入AgNO3溶液。气化法，将杂质转化为气体，如：除NaCl溶液中少量的 Na2CO3，加入盐酸。其它方法，酸碱反应，彻底水解法等。【热点难点全析】考点一 物质的鉴别与鉴定1.物质检验的一般原则(1)基本步骤一看(颜色、状态)，二嗅(气味)，三实验(加试剂)。(2)实验现象生成气体：如：NH4+、CO32-的检验。生成沉淀：如：Cl-、SO42-的检验。颜色变化：如：用苯酚或硫氰化钾检验Fe3+；淀粉检验单质碘等。焰色反应：如检验金属或金属离子。2.物质的鉴定和鉴别(1)物质的鉴定物质的鉴定是指对于一种物质的定性检验物质鉴定的一般步骤为：根据“实验现象的差异”鉴定物质任何具有明显实验现象差异的物理性质、化学性质都可用于物质的鉴定。在物质鉴定过程中常常是根据颜色的变化、是否有气体产生、能否溶解、有无沉淀、有无吸热或放热等现象来判断。可以根据能不能产生某个现象来判断，也可以根据产生某个现象的快慢进行判断。所以常常可以用多种方法鉴定某种物质。(2)物质的鉴别物质的鉴别是对两种或两种以上物质进行定性鉴别，可以不加试剂，也可以加入一种或几种试剂。物质鉴别的一般类型有：分类鉴别方法不用试剂先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。 若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质。 若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。 若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。 若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。 只用一种试剂先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。任选试剂此类题目不限制所加试剂的种类，可有多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤简单，试剂选用最少，现象最明显。【典例1】能鉴别MgI2、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四种溶液的试剂是( )AHNO3 BKOH CBaCl2 DNaClO【解析】选A。本题考查物质的鉴别。HNO3氧化I生成紫黑色的碘，与Na2CO3产生无色的CO2气体，与NaAlO2反应先生成白色沉淀,HNO3过量时沉淀又溶解，现象均不同。考点二 常见混合物分离提纯的方法与装置1过滤：分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaCO3。注意事项：“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁2分液：分离互不相溶的两种液体（如图2），如水和四氯化碳的分离。注意事项：分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。萃取剂选择：、与原溶剂互不相溶、互不反应；、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。3蒸馏：根据沸点不同分离互溶的两种液体，如石油的分馏。注意事项：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。4蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从NaCl溶液中分离出NaCl。注意事项：加热过程不断搅拌 ，以免局部过热 ；较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。5固体灼烧：除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。6萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离，如用苯或CCl4从溴水中提取溴。7渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸。8盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。9洗气：气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去，如CO2中混有HCl，可通过饱和NaHCO3溶液洗气。解题警示：注意对实验所用仪器进行有序记忆。对于一套装置的连接一般是由下往上，从左到右，因此记忆时我们也可采用同样的方法进行思考、记忆。【典例2】下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是 ()A用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物B用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3C用分液法分离乙醇和乙酸的混合物D用加热法分离碘和氯化铵的混合物【答案】 B【解析】A项，胶体的提纯应用渗析的方法；C项，乙醇与乙酸互溶，不能用分液法分离；D项，由于碘易升华，而氯化铵加热易分解，冷却又重新化合生成氯化铵，所以通过加热法不能分离碘和氯化铵的混合物【高考零距离】【2012年高考】1、（2012江苏高考13）下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是选项实验操作实验现象结 论A向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液均有固体析出蛋白质均发生变性B向溶液中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀溶液X中一定含有SO42C向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体出现白色沉淀H2SiO3的酸性比H2CO3强D向浓度均为0.1 molL1NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液出现黄色沉淀Ksp(AgCl)Ksp(AgI)【解析】选D。选项具体分析结论A蛋白质中加入轻金属盐发生盐析，加入重金属盐发生变性错误B若溶液中含有SO23（不含SO24），加入稀硝酸SO23被氧化为SO24，也会产生硫酸钡白色沉淀错误C硅酸钠溶液中通二氧化碳产生的白色沉淀为硅酸，根据强酸制弱酸，说明碳酸的酸性比硅酸强错误DCl 、I物质的量浓度相同，氯化银、碘化银为同类型化合物，出现的黄色沉淀为碘化银，说明碘化银溶度积小正确2、（2012大纲版全国卷29） （15分）氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，在将滤液按下图所示步骤进行操作。回答下列问题：（1） 起始滤液的pH_7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是_。（2） 试剂I的化学式为_，中发生反应的离子方程式为_。（3） 试剂的化学式为_，中加入试剂的目的是_；（4） 试剂的名称是_，中发生反应的离子方程式为_；（5） 某同学称取提纯的产品0.7759g，溶解后定定容在100mL容量瓶中，每次取25.00mL溶液，用0.1000molL-1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL，该产品的纯度为_。（列式并计算结果）【解题指南】（1）（4）小题需审清题意，选择好试剂，明确滴加顺序，准确用化学用语表达；（5）小题需按题上要求列式并准确计算。【解析】（1）起始滤液中含有碳酸钾，碳酸根水解呈碱性，故溶液的pH大于7；（2）要除掉杂质离子硫酸根和碳酸根，应加入过量的钡离子，又不能引入其它离子，因此选用BaCl2溶液，SO42-和CO32-均能反应。（3）要除掉多余的钡离子，所需试剂必须既能除去过量的Ba2+，又不能引入其它杂质且过量离子较易除去，因此选用K2CO3。（4）要除掉多余的碳酸根，要滴加过量的盐酸；（5）计算样品的纯度，注意0.7759g样品配成100ml溶液，每次只取25ml；另外从本题所给数据来看需保留四位有效数字。【答案】：（1）大于，强酸弱碱盐K2CO3发生水解使体系呈碱性（2）BaCl2，SO42-+Ba2+=BaSO4 、CO32-+Ba2+=Ba CO3（3）K2CO3，除去A中的Ba2+离子（4）盐酸，CO32-+2H+=CO2+H2O（5）w=3、（2012 安徽高考 27）甲 方 案 流 程 样品足量稀硫酸边通N2，边煮沸气体A溶液B数据处理碱液充分吸收后，用盐酸调节至弱酸性I2标准溶液滴定H2SO4溶液数据处理用H2O2溶液充分吸收NaOH标准溶液滴定（15分）亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检验某食品中亚硫酸盐含量（通常1kg样品中含SO2的质量计），某研究小组设计了如下两种实验流程：（1）气体A的主要成分是 。为防止煮沸时发生暴沸，必须先向烧瓶中加入 ；通入N2的目的是 。（2）写出甲方案第步反应的离子方程式： 。（3）甲方案第步滴定前，滴定管需用NaOH标准溶液润洗，其操作方法是 。（4）若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）（5）若取样品wg，按乙方案测得消耗0.01000molL1I2溶液VmL，则1kg样品中含SO2的质量是 g（用含w、V的代数式表示）。【解题指南】解答夲题时要注意从实验目的出发去分析实验原理。样品与足量稀硫酸反应生成SO2气体，甲方案是利用H2O2蒋其氧化成硫酸，然后再用酸碱中和滴定法测定。乙方案利用碱液蒋SO2变为SO23再用氧化还原滴定法测定。只有明确实验原理才能做到有的放矢准确答题。【解析】亚硫酸盐与稀硫酸反应生成气体SO2。为防止液体加热时暴沸，一般可加入碎瓷片。因定量实验，需考查减小实验操作误差，通入N2可将生成的SO2全部赶出，保证被吸收液全部吸收。SO2具有还原性，可被氧化剂H2O2所氧化，反应的离子方程式为SO2H2O2=2HSO24。考查化学实验的基本操作，用标准液润洗滴定管时，务必注意最后将润洗液从滴定管下端放出，而不是从上口倒出。用盐酸代替硫酸，生成的SO2气体中混有少量HCl，因SO2用碱液吸收后需再用盐酸调节溶液至弱酸性，因此混合气体中含有HCl，对实验结果无影响。反应为H2OSO23I2=SO242I2H，根据硫原子守恒及化学方程式可得n(SO2)n(SO23)n(I2)0.010 00 molL1 V10-3 LV10-5 mol，因此1 kg样品中含SO2的质量为：。【答案】SO2 碎瓷片（或沸石） 将生成的SO2全部赶出 SO2H2O2=2HSO24 滴定管用蒸馏水洗涤干净后，加入少量NaOH标准液，将滴定管横放，轻轻转动，均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作23次 无影响 4、（2012天津高考4）完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是 （ ）ABCD实验用CCl4提取溴水中的Br2除去乙醇中的苯酚从KI和I2的固体混合物中回收I2配制100 mL 0.1000molL1 K2Cr2O7溶液装置或仪器【解题指南】解答本题应注意以下两点:(1) 相互互溶的两种溶液不能用分液法，应用蒸馏法；两种互不相溶的液体可用分液的方法分离。(2) 回收碘用升华法，但要回收升华的碘。【解析】选A。选项具体分析结论A四氯化碳提取了溴后和水分层，利用分液漏斗分液可以分开二者。正确B乙醇和苯酚都为有机物互溶，且二者都是液体，不能用过滤的方法分离二者。错误C加热时碘升华从碘化钾中分离，应回收升华的碘。错误D仪器还需要100mL的容量瓶。错误5、（2012浙江高考28）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_。（2）合成过程中要求无水操作，理由是_。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢D副产物增多（4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。【解题指南】解答本题时应注意以下两点：（1）乙酸酐和AlCl3均可水解；（2）蒸馏操作时温度计水银球的位置。 【解析】（1）仪器a的名称是干燥管。由题目所给的信息可知，制备过程中会发生等副反应，而该副反应会产生大量的有毒气体HCl，所以装置b的主要作用是吸收HCl气体。（2）由于乙酸酐和三氯化铝均可发生水解，所以若有水存在，二者会发生水解。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，则由于二者大量混合，浓度都很大，所以反应速率会加快，副产物随之增加。（4）由于在水层中会溶解一部分苯乙酮，所以再加入苯的主要目的是提取水中溶解的苯乙酮，以减少损失；由于乙醇会和水互溶所以不能用水提纯水层中的苯乙酮。（5）分液漏斗使用前须进行检漏。在使用分液漏斗进行萃取操作时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先打开上口的玻璃塞（或是塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），以平衡压强，保证下层液体顺利流下。（6）在进行蒸馏操作时，温度计水银球的位置必须在蒸馏烧瓶的支管口附近，否则会导致不同沸点的馏分蒸出导致分流物质不纯。若水银球位置过低则距离酒精灯太近，导致温度机所测馏分的温度高于馏分的温度，导致错误判断而使一些低沸点物质蒸发。【答案】(1)干燥管 吸收HCl气体（2）防止三氯化铝与乙酸酐水解（只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可）（3）AD（4）把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否，乙醇与水混溶（5）检漏，放气，打开伤口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔）（6）C AB 6、（2012上海高考15）下图所示是验证氯气性质的微型实验，a、b、d、e是浸有相关溶液的滤纸。向KMnO4晶体滴加一滴浓盐酸后，立即用另一培养皿扣在上面。 已知：2KMnO4+16HCl2KCl+5Cl2+2MnCl2+8H2O对实验现象的“解释或结论”正确的是选项 实验现象 解释或结论 A a处变蓝，b处变红棕色 氧化性：Cl2Br2I2 B c处先变红，后褪色 氯气与水生成了酸性物质 C d处立即褪色7 氯气与水生成了漂白性物质 D e处变红色 还原性：Fe2+Cl-D【解析】本题通过元素化合物知识，考查考生实验能力和对实验现象的分析、推断能力。a处变蓝、b处变红棕色，说明Cl2分别与KI、NaBr作用生成I2、Br2，可证明氧化性：Cl2I2、Cl2Br2，无法证明I2与Br2之间氧化性的强弱，A项错误；C处先变红，说明氯气与水生成酸性物质，后褪色，则证明氯气与水生成具有漂白性物质，B项错误；d处立即褪色，也可能是氯气与水生成酸性物质中和了NaOH，C项错误；D处变红说明Cl2将Fe2+氧化为Fe3+，证明还原性：Fe2+Cl-，D项正确。7（2012 安徽高考 27）（15分）亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检验某食品中亚硫酸盐含量（通常1kg样品中含SO2的质量计），某研究小组设计了如下两种实验流程：甲 方 案 流 程 样品足量稀硫酸边通N2，边煮沸气体A溶液B数据处理碱液充分吸收后，用盐酸调节至弱酸性I2标准溶液滴定H2SO4溶液数据处理用H2O2溶液充分吸收NaOH标准溶液滴定（1）气体A的主要成分是 。为防止煮沸时发生暴沸，必须先向烧瓶中加入 ；通入N2的目的是 。（2）写出甲方案第步反应的离子方程式： 。（3）甲方案第步滴定前，滴定管需用NaOH标准溶液润洗，其操作方法是 。（4）若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）（5）若取样品wg，按乙方案测得消耗0.01000molL1I2溶液VmL，则1kg样品中含SO2的质量是 g（用含w、V的代数式表示）。【解题指南】解答夲题时要注意从实验目的出发去分析实验原理。样品与足量稀硫酸反应生成SO2气体，甲方案是利用H2O2蒋其氧化成硫酸，然后再用酸碱中和滴定法测定。乙方案利用碱液蒋SO2变为SO23再用氧化还原滴定法测定。只有明确实验原理才能做到有的放矢准确答题。【解析】亚硫酸盐与稀硫酸反应生成气体SO2。为防止液体加热时暴沸，一般可加入碎瓷片。因定量实验，需考查减小实验操作误差，通入N2可将生成的SO2全部赶出，保证被吸收液全部吸收。SO2具有还原性，可被氧化剂H2O2所氧化，反应的离子方程式为SO2H2O2=2HSO24。考查化学实验的基本操作，用标准液润洗滴定管时，务必注意最后将润洗液从滴定管下端放出，而不是从上口倒出。用盐酸代替硫酸，生成的SO2气体中混有少量HCl，因SO2用碱液吸收后需再用盐酸调节溶液至弱酸性，因此混合气体中含有HCl，对实验结果无影响。反应为H2OSO23I2=SO242I2H，根据硫原子守恒及化学方程式可得n(SO2)n(SO23)n(I2)0.010 00 molL1 V10-3 LV10-5 mol，因此1 kg样品中含SO2的质量为：。【答案】SO2 碎瓷片（或沸石） 将生成的SO2全部赶出 SO2H2O2=2HSO24 滴定管用蒸馏水洗涤干净后，加入少量NaOH标准液，将滴定管横放，轻轻转动，均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作23次 无影响 【2011、2010年高考】1.（2011江苏高考13）.下列有关实验原理、方法和结论都正确的是A.向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体B.取少量溶液X，向其中加入适量新制的氨水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2+C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚D.已知I-3I2+I-，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大【解析】解答本题时应结合胶体制备、离子推断、除杂、萃取等实验操作和原理分析具体问题，注意CCl4可以萃取KI3溶液中的I2。【答案】选C。A项, 向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，得到的是Fe(OH)3沉淀而不是Fe(OH)3胶体，A项错误；B项，溶液X 中也可能含有Fe3+没有Fe2+，B项错误；C项，加入适量NaOH溶液，苯酚与NaOH反应生成苯酚钠，苯酚钠溶于水，苯不溶于水，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚，C项正确；D项，CCl4层显紫色是因为I2在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大，CCl4萃取了I2，D项错误。2.（2011全国卷I7）下列叙述错误的是 A用金属钠可区分乙醇和乙醚 B. 用高锰酸钾酸性溶液可区分己烷和3-己烯C用水可区分苯和溴苯D. 用新制的银氨溶液可区分甲酸甲酯和乙醛【解析】本题属于物质鉴别题，主要考查有机化合物知识。利用二者性质上的差异即可鉴别。【答案】选D。金属钠不和乙醚反应但可与乙醇作用生成氢气，A项正确；3-己烯可使高锰酸钾酸性溶液褪色而己烷不行，B项正确；苯和溴苯均不与水反应也不溶于水，与水混合会分层，苯在上层，溴苯在下层，C项正确；甲酸甲酯和乙醛均含有醛基，均可发生银镜反应，D项错误。3.（2011重庆高考11）不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液（不考虑它们间的相互反应）的试剂是A. 盐酸、硫酸 B. 盐酸、氢氧化钠溶液 C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氢氧化钠溶液 【解析】解答本题时应注意只要将所给两种试剂加入四种溶液后，现象各不相同即可。【答案】选D。A项用盐酸可鉴别出AgNO3（有白色沉淀）和K2SO3（有气泡产生），用硫酸可鉴别出BaCl2（有白色沉淀），加盐酸和硫酸均无现象的是Mg(NO3)2，A项可以；B项加盐酸同A项，再加NaOH溶液可鉴别出Mg(NO3)2（有白色沉淀），无现象的是BaCl2溶液，B项可以；C项加氨水可鉴别出AgNO3（白色沉淀变为棕褐色沉淀）和Mg(NO3)2（有白色沉淀），再用硫酸可鉴别出BaCl2（有白色沉淀）和K2SO3（有气泡产生）；D项氨水和NaOH溶液可鉴别出AgNO3溶液和Mg(NO3)2溶液，但无法鉴别出BaCl2溶液和K2SO3溶液，故D不能。4.（2010天津卷）下列鉴别方法可行的是A用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+ B用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl、SO和CO C用核磁共振氢谱鉴别1溴丙烷和2溴丙烷D用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CHCHCH2OH和CH3CH2CH2CHO【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，故A错；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，故B错；1溴丙烷有三种等效氢，其核磁共振谱有三个峰，而2溴丙烷有两种等效氢原子，其核磁共振谱有两个峰，故可鉴别，C正确；碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化，KMnO4溶液都退色，故无法鉴别。【答案】C命题立意：考查阴阳离子和有机物的鉴别，通过鉴别，考查离子或有机物的化学性质。5.（2010重庆卷）能鉴别Mg、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四种溶液的试剂是AHNO3 BKOH CBaCl2 DNaClO答案A【解析】本题考查物质的鉴别。HNO3氧化I生成棕色的碘，与Na2CO3产生无色的CO2气体，与NaAlO2反应先生成白色沉淀然后溶解，现象均不同。6.（2010上海卷）除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是AHNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤BCO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气CKNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏【答案】A【解析】此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。知识归纳：进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是：一是不能将要得到的目标产物除掉，二是不能引入新的杂质，像此题中A选项就是引入了新杂质。7.（2010上海卷）下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是A乙醇、甲苯、硝基苯 B苯、苯酚、己烯C苯、甲苯、环己烷 D甲酸、乙醛、乙酸【答案】C【解析】此题考查了化学实验中的物质的检验知识。乙醇、甲苯和硝基苯中，乙醇可以和水互溶、甲苯不和水互溶但比水轻、硝基苯不和水互溶但比水重，可以鉴别，排除A；苯、苯酚和己烯可以选浓溴水，苯不和溴水反应、苯酚和浓溴水生成白色沉淀、己烯和溴水加成使其褪色，可以鉴别，排除B；苯、甲苯和环己烷三者性质相似，不能鉴别，选C；甲酸、乙醛、乙酸可以选新制氢氧化铜，甲酸能溶解新制氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙醛不能溶解氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙酸只能溶解氢氧化铜，可以鉴别，排除D。知识归纳：进行物质的检验时，要依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。【考点提升训练】一、选择题1.(2012临沂模拟)实验室从海带中提取碘的操作过程中，仪器选用不正确的是( )选项操作选用仪器A称取3 g左右的干海带托盘天平B灼烧干海带至完全变成灰烬烧杯C过滤煮沸后的海带灰与水的混合液漏斗D用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘分液漏斗【解析】选B。灼烧干海带至完全变成灰烬应选用坩埚，不能在烧杯中。2.(2012唐山模拟)离子检验常用的方法有三种：检验方法沉淀法显色法气体法定义反应中有沉淀产生或溶解反应中有颜色变化反应中有气体产生在中学化学中，下列离子检验的方法不合理的是( )A.Fe3+显色法 B.SO42-沉淀法C.NH4+沉淀法 D.OH-显色法【解析】选C。检验Fe3+可利用与KSCN溶液反应显红色的原理；检验SO42-可利用与Ba2+反应生成白色沉淀的原理；检验OH-可利用与指示剂变色的原理；检验NH4+应利用与碱反应生成氨气的原理。3.（2012九江统考） 对实验的实验现象预测正确的是()图K461A实验：液体分层，下层呈无色B实验：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C实验：试管中立刻出现红色沉淀D实验：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体【解析】D。 实验的四氯化碳密度比水大，下层为紫红色，A项不正确；B项NH3溶于水形成的一水合氨不能溶解氢氧化铝；C项溶液变红色，不是生成沉淀。4(2012潍坊模拟)有A、B、C、D、E、F六瓶不同物质的溶液，它们各是NH3H2O、Na2CO3、MgSO4、NaHCO3、HNO3和BaCl2溶液中的一种。为了鉴别它们，各取少量溶液进行两两混合，实验结果如下表所示。表中“”表示生成沉淀，“”表示生成气体，“”表示观察不到明显现象，空格表示实验未做。试推断其中F为()ANa2CO3溶液 BBaCl2溶液CMgSO4溶液 DNaHCO3溶液【解析】选D。由现象最多的A、D入手，D与A、B、C混合时生成沉淀，可知D为MgSO4、结合A与E生成气体知A为Na2CO3、E为HNO3，因C与A、D混合均生成沉淀，知C为BaCl2，继而推出B是NH3H2O，则F是NaHCO3。5(2012武汉一中月考)以下离子检验的结论可靠的是()A加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，说明有Ca2B通入Cl2后，溶液变为黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，说明有IC往溶液中加入盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，说明有COD往溶液中加入BaCl2溶液和稀HNO3，有白色沉淀生成，说明有SO【解析】选B。A中还可以是Ba2等；C中也可以是HCO、SO和HSO等；D中也可以是Ag、SO等。6.（2013浙江省宁波市效实中学高三上学期期中考试）有一无色溶液，可能含有K+、A13+、Mg2+、NH4+、Cl、SO42、HCO3、MnO4中的几种。为确定其成分，做如下实验：取部分溶液，加入少量Na2O2固体，产生无色无味的气体和白色沉淀，再加入过量的NaOH溶液后白色沉淀部分溶解；另取部分溶液，加入HNO3酸化的Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀产生。下列推断正确的是 A肯定有Al3+、Mg2+、HCO3B肯定有A13+、Mg2+、SO42C肯定没有HCO3、MnO4、NH4+D肯定有K+、Cl7.（2013江苏省无锡一中高三第一次质量测试）下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（）A用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层8(2012银川模拟)要提纯下列物质(括号内物质为杂质)，实验操作最合理的是()ACl2(SO2)：通入盛有品红溶液的洗气瓶B己烷(己烯)：加入足量的溴水，充分振荡，静置分层后分离C硫酸铁溶液(硫酸亚铁)：通入足量氯气，充分反应后加热，使多余氯气逸出DMg(OH)2Ca(OH)2：放入水中调成浆状后，加入足量MgCl2溶液，充分搅拌，过滤，沉淀用蒸馏水洗涤【解析】选D。选项A中的Cl2和SO2均能使品红溶液褪色且品红溶液对SO2吸收能力较弱，故不能用品红溶液除去Cl2中的SO2；虽然己烯可与溴水反应，但生成物仍溶解在己烷中，无法达到除杂的目的；通入Cl2，尽管可以将Fe2氧化成 Fe3，但同时在溶液中引入FeCl3杂质；往调成的浆状物中加入MgCl2溶液，利用Ca(OH)2的溶解平衡：Ca(OH)2(s) Ca2(aq)2OH(aq)，Mg22OH=Mg(OH)2，使上述平衡向正反应方向移动，能将Ca(OH)2完全转化为Mg(OH)2而除去Ca(OH)2。9.有一固体混合物，可能由Na2CO3、Na2SO4、CuSO4、CaCl2、NaCl混合而成，为检 验它的成分做了如下实验：将固体混合物溶于水，搅拌后得无色透明溶液；往此溶液中滴加硝酸钡溶液，有白色沉淀生成；过滤，将沉淀物置于稀硝酸中，发现沉淀全部溶解则该固体混合物中 ()A肯定有Na2SO4，可能有CuSO4B一定有NaCl，肯定没有Na2SO4C一定有Na2CO3，可能有NaClD可能有CaCl2，一定没有CuSO4【答案】B【解析】根据得到无色溶液可知，应不含硫酸铜；根据可知生成的白色沉淀全为碳酸钡，故应含有碳酸钠，则一定不含氯化钙和硫酸钠，既然是混合物，故一定含有氯化钠，故B项正确10.下列除去杂质的方法正确的是( ) 【答案】选D。【解析】A选项错误，饱和Na2CO3溶液也能吸收CO2气体。B选项错误，NaOH溶液也能吸收Cl2气体。C选项错误，CaCO3与盐酸反应。D选项正确，Mg与NaOH溶液不反应，而Al与足量NaOH溶液反应生成溶液，然后过滤、洗涤即可得到Mg。11.(2012沈阳模拟)下列除去杂质的方法正确的是( )物质(杂质)除杂方法ACl2(HCl)将气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶BCO2(HCl)将气体通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶C氢氧化铁胶体(FeCl3)将混合物直接过滤DSiO2 (CaCO3)加入盐酸后过滤【解析】选D。氯气和氯化氢都能被氢氧化钠溶液吸收，选项A错误；CO2能与饱和Na2CO3溶液反应，选项B错误；胶体和溶液都能透过滤纸，氢氧化铁胶体中含有FeCl3应透过半透膜除去，选项C错误；D正确。12.(2012石家庄模拟)为达到预期的实验目的，下列操作中正确的是( )A用浓NaOH溶液和蓝色石蕊试纸来检验溶液中有无NH4+B测定某溶液的pH，先用蒸馏水润湿pH试纸，再用洁净、干燥的玻璃棒蘸取该溶液滴在试纸上，并与标准比色卡比较C为鉴别NaNO3、Al(NO3)3和Mg(NO3)2溶液，分别向三种溶液中滴加NaOH溶液至过量D.欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物(物质的量比为11)，先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜后冷却，过滤得硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体【解析】选C。检验溶液中有无NH4+应用浓NaOH溶液和红色石蕊试纸，选项A错误；测定某溶液的pH，不能用蒸馏水润湿pH试纸，选项B错误；NaNO3、Al(NO3)3和Mg(NO3)2溶液中分别滴加NaOH溶液至过量，无现象的是NaNO3，先有沉淀生成后沉淀又溶解的是Al(NO3)3，沉淀不溶解的是Mg(NO3)2，C正确；分离硝酸钾和氯化钠的混合物(物质的量比为11)，KNO3溶解度随温度变化大，NaCl溶解度随温度变化小，应在高温下配制饱和溶液，降至低温。主要析出KNO3，应选用降温结晶法分离，经过多次结晶，才能完全分离KNO3和NaCl，选项D错误。13.下列根据实验事实得出的结论，正确的是( )