有色金属光谱分析法

有色金属光谱分析方法 化学系1班钟绍坤制作学号 03081032指导老师 郭祥群 1 元素的特征谱线 每种元素的原子只能发射某些具有一定波长的光谱线 这些光谱线叫做这种元素的特征谱线 2 亮线和吸收光谱中的暗线是明线光谱和吸收光谱都属于特征谱线 同种元素的明线光谱中一一对应 3 光谱分析 利用原子的特征谱线来鉴别物质和确定物质的化学组成的方法叫做光谱分析 4 特点 非常灵敏而且迅速 5 光谱分析的应用 发现新元素和研究天体化学组成 光谱 发射光谱 定义 由发光体直接产生的光谱 连续光谱 产生条件 炽热的固体 液体和高压气体发光形成的 光谱的形式 连续分布 一切波长的光都有 线状光谱 原子光谱 产生条件 稀薄气体发光形成的光谱 光谱形式 一些不连续的明线组成 不同元素的明线光谱不同 又叫特征光谱 吸收光谱 定义 连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱 产生条件 炽热的白光通过温度较白光低的气体后 再色散形成的 光谱形式 用分光镜观察时 见到连续光谱背景上出现一些暗线 与特征谱线 相对应 一 各种光谱的特点及成因 光谱分析方法的分类 光谱分析方法较多 通常有粉末球形电弧法 粉末石墨电极小孔法 氧气暗箱法及金属棒状法等 有色纯金属和合金光谱分析方法常采用金属棒状法 金属细屑法 金属棒状断续电弧法 化学富集法 硫酸铅粉全燃烧法等 两者之间又有稍微的不同 对光谱分析影响的条件 第三元素的影响 激发条件不同 显示第三元素影响的程度也不同 当合金中含有 以上的锌元素时 对其他的被测元素的影响甚为严重 在高压火花对极法的条件下 当合金中有大量锌锂及硅存在时 镁的分析结果偏高 在极端的情况下 偏差可达一倍以上 在高压火花炉极法的条件下 当合金中含有大量的锌和硅存在时 也会影响镁的分析 其影响程度相当于高压火花对极法的一半 在低压整流火花石墨辅助电极法的条件下 铜 镁等曲线基本上重合在同一曲线上 就连影响最大的锌和硅两个元素也失去其影响作用 样品尺寸的影响 样品的尺寸 影响样品在激发过程中的散热不一致 激发面积的不同 影响燃烧斑痕的完整性 使分析结果产生误差 而对超硬 l 样品的厚度必须再 厘米以上 并且要求标样与试样的尺寸保持一致 在极端的情况下 即使样品的厚度只有 毫米 采取有效的办法 仍可进行分析 因此 在正常分析是对样品尺寸的要求是 相当于直径 毫米 长 毫米以上的棒状或块状试样 厚度 毫米以上 表面积可容纳四个燃烧斑痕的块状试样 对于铜 镁 锌系合金 由于对样品尺寸效应比较敏感 要求样品的直径控制 毫米 长度 毫米以上并严格要求标样与试样尺寸一致 纯铅中微量杂质元素的分析 纯金属 硫酸铅粉全燃烧法将金属铅转化为硫酸铅 然后再测定铅中铜 铁 锡 钙 镁等杂质元素 测定的灵敏度可达10 3 试样的配置 金属铅先用1 3的硝酸溶解掉表面污物 洗净后 用1 3的硝酸在电炉上加热 加硫酸沉淀 过虑 烘干作为基体 加入杂质元素的氧化物混合 试样的处理 取试样1克于烧杯中 加1 3的硝酸溶解 再加1 1的硫酸至沉淀为止 加热至白烟冒尽 将干涸物在6000C的高温炉中则加热30分钟 冷后按1 1与炭粉混合 研磨均匀 摄谱仪 中型水晶棱镜摄谱仪 三透镜照明系统 附三阶梯减光板 光源 WPF 2型交流电弧发生器 电极 光谱纯石墨电极 上电极加工成圆锥体 顶端截面直径3毫米 下电极小孔孔径3毫米 深4毫米 壁厚0 8毫米 曝光时间 不预烧 曝光90秒 感光板 紫外 型 显影 显影液按感光板配方 200C 4分钟 杂质元素分析线及测定范围 镍合金的光谱分析 合金 氧气暗箱摄入法 将样品在钢制压模内压成团块 在氧气暗箱中通入样氧气的条件下 边氧化边摄谱 标样的熔制 在真空中频电炉中熔化 真空度为10 2毫米水银柱 坩埚用镁砂炉衬 将金属镍铜铁及金属总量的0 04 的木炭及语录中熔化 金属熔化后什温至15500C 在撤除真空的同时 将氩气充满炉体 加入锌 铋 锑 砷 和镁德镍二元合金及金属铅 锡 锰及纯硅等 依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅拌三分钟 最后加入同镉二元合金 待一分钟后 在炉内浇铸成块 浇铸温度1520 15600C 已煤油 烟灰 7 1为模子 模温100 1500C 用专用钻头 将试样去皮 钻取厚度为0 2 0 3毫米的小片屑 称取 克 放到钢制压模内以 公斤 厘米 的压力压成团块 摄谱仪 中型水晶棱镜摄谱仪 单透镜照明夹缝 夹缝宽 微米 紫外 型感光板 显影液 分钟 光源 带有高频引燃路线的直流电弧 电压 伏 电流 安 电极 上电极为直径 毫米的纯镍棒 电极头成半球状 下电极为直径为 毫米的光谱纯石墨棒 长为 毫米 端面加工成凹形小孔 试样置于阴极激发 以电极投影到白屏的像来控制极距 点燃电弧时的极距约为 毫米 当电弧燃起后 立即增大极距并随试样的熔化不断的调整积极距 供氧 在摄谱全过程中 应恒量均匀的供氧 控制氧的流量为每小时1 6立方