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文档简介

三草酸合铁 酸钾的制备 实验目的 掌握合成K3Fe C2O4 3 3H2O的基本原理和操作技术 加深对铁 和铁 化合物性质的了解 实验原理 制备 1 以硫酸亚铁铵为原料 与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀 2 在草酸钾和草酸的存在下 以过氧化氢将草酸亚铁氧化 得到铁 草酸配合物 1 NH4 2Fe SO4 2 H2C2O4 2H2O FeC2O4 2H2O NH4 2SO4 H2SO4 2 2FeC2O4 2H2O H2O2 3K2C2O4 H2C2O4 2K3 Fe C2O4 3 3H2O 反应方程式 NH4 2Fe SO4 2 6H2O H2SO4 1mol L 1 H2C2O4 饱和 K2C2O4 饱和 乙醇 95 H2O2 3 实验试剂 实验步骤 1 三草酸合铁 III 酸钾的制备 草酸亚铁的制备 a 硫酸亚铁铵溶液配制称取5 6g硫酸亚铁铵固体于250mL烧杯中 加20mL蒸馏水和1 5ml2mol L 1H2SO4 加热溶解 注意加入的顺序 b 草酸亚铁形成向上述250ml烧杯中 加入20mL饱和草酸溶液 加热搅拌至沸 并维持微沸5min 静置 待黄色晶体FeC2O4 2H2O沉淀析出后倾析 弃去上层清液 洗涤沉淀2 3次 每次用15mL去离子水 搅拌并温热 静置 弃去上层清液 即得草酸亚铁黄色晶体 1 三草酸合铁 III 酸钾的制备 三草酸合铁 III 酸钾的制备 a 氧化向草酸亚铁沉淀中 加入10mL饱和K2C2O4溶液 水浴加热至40 恒温下慢慢滴加3 的H2O220mL 沉淀转为深棕色 边加边搅拌 加完后将溶液加热至沸 注意 防止爆沸 b 生成配合物逐滴加入7 10mL饱和草酸溶液至沉淀完全溶解 此时 溶液转为黄绿色 继续滴加饱和草酸溶液2 3mL 溶液变为翠绿色 然后加入95 的乙醇15mL 混匀后冷却 可以看到烧杯底部有晶体析出 完全析出后 抽滤 晶体用10mL95 的乙醇分两次洗涤 得K3 Fe C2O4 3 3H2O晶体 称重 计算产率 注意事项 制备配合物时 控制好温度 加H2O2氧化时 温度不能太高 太高H2O2易分解 太低反应速率太慢 应在水浴40 下 慢慢滴加H2O2 以防止H2O2分解 问题 1 能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来
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