天津大学化工传质与分离课程设计

天津大学2011级本科生化工原理课程设计报告目 录第一章 前言1一、课题来源1二、课题意义1第二章 工艺设计要求2一、原料液组成2二、分离要求2三、处理能力2四、设计条件2五、设计计算内容2第三章 工艺过程设计计算3一、物料衡算31.计算过程32.物料平衡表3二、精馏塔设计计算41.操作条件的确定42.塔径计算83.填料层高度计算114.填料层压降计算135.液体分布器计算146.接管管径计算15三、冷凝器与再沸器设计计算171.冷凝器计算与选型172.再沸器计算与选型18第四章 生产工艺流程简图及填料塔设计条件图19第五章 问题讨论20一、分离方法选择20二、塔类型的选择20三、进料热状况的影响20四、加热方式20五、填料类型及规格的选择21六、近似计算影响21第六章 课程设计理解与体会211第一章 前言一、课题来源 本次课程设计的题目为“废丙酮溶媒回收过程填料精馏塔设计”。废丙酮溶媒来自于抗生素类药物“盐酸四环素”的生产过程。其生产工艺流程框图如下： 药品原料经过发酵后得到四环素碱，经盐酸、丁醇溶解、洗涤后过滤、结晶得到晶体和母液废丁醇溶媒，晶体再经过丙酮溶解、洗涤后过滤、结晶得到晶体盐酸四环素和母液废丙酮溶媒。在废丙酮溶媒中丙酮含量颇高，故可以通过精馏操作来回收丙酮以重复利用。本次课程设计即为设计一填料精馏塔，以实现废丙酮溶媒中丙酮的回收。2、 课题意义 丙酮是一种常用的有机溶剂，具有一定的挥发性，对人中枢神经系统具有麻醉作用，对人体健康及环境有一定危害。有效回收丙酮溶剂并进行循环再利用，一方面可以减少挥发性有机物对于环境的污染，降低对周围居民和环境的危害，提高社会效益；另一方面，也可以使原料重复利用，减少溶剂消耗，降低生产成本，提高经济效益。因此对于废丙酮溶媒中丙酮的回收利用是具有重要意义的，可谓一举多得。第二章 工艺设计要求一、原料液组成组分组成（质量%）丙酮75水25二、分离要求产品中水分含量 0.2%（质量%）残液中丙酮含量 0.3%（质量%）三、处理能力废丙酮溶媒的处理量为8吨/天（每天按24小时计）。四、设计条件操作方式：连续精馏操作压力：常压进料状态：饱和液体进料回流比：根据最小回流比及设计经验选择塔填料：金属环矩鞍填料，规格自选五、设计计算内容1.物料衡算2.填料塔设计计算 211）操作条件确定（试差精度=0.0005）2）塔径计算（核算泛点率、D/d、最小喷淋密度，其中(LW)min=0.03）3）填料层高度计算（分段高度：h=8D）4）填料层压降计算5）液体分布器计算（管式、液位高度取 H=120-200 mm；分布点密度取220-260点/平方米塔截面）6）接管管径计算（气体流速范围：1015 m/s；液体流速范围：0.51.0 m/s）3.冷凝器计算与选型 冷却水进口温度：25 冷却水升温：810 总传热系数：K=600 W/(m2)4.再沸器的计算与选型 加热蒸汽：0.3MPa饱和水蒸气 总传热系数：K=400W/(m2) 热损失：20-30%5.填料精馏塔设计条件图及废丙酮溶媒回收过程工艺流程图第三章 工艺过程设计计算一、物料衡算1.计算过程设： 丙酮为A 、 水为B全塔物料衡算：易挥发组分物料衡算：代入数值有： 可以解得质量流量为： 已知丙酮的相对分子质量为MA=58.08kg/kmol；水的相对分子质量为MB=18.02kg/kmol。由此可以求得进料、塔顶、塔釜的摩尔流量为：进料、塔顶、塔釜的摩尔组成为：2.物料平衡表流股流量质量分数摩尔分数kg/hkmol/h丙酮水丙酮水F333.338.930.750.250.48200.5180D250.254.330.9980.0020.99310.0069W83.084.600.0030.9970.00090.9991二、精馏塔设计计算1.操作条件的确定（1）塔顶温度确定(试差精度= 0.0005) 根据塔顶馏出物中丙酮的质量分数为0.998，可知塔顶温度应接近于丙酮的沸点，故取初值。压力为760mmHg ,塔顶采用全凝器，故馏出液组成与塔顶气相组成相等：，由露点方程计算。由丙酮和水的安托尼方程：当t0=57时，代入上两式可以求得57时丙酮和水的饱和蒸汽压为：由相对挥发度 ，则可求得57时丙酮和水的相对挥发度为： 由露点方程： 由水的安托尼方程反算出温度为：此时相平衡常数 由检验 故需迭代计算，57.21时丙酮和水的相对挥发度为： 由露点方程： 由水的安托尼方程反算出温度为：此时相平衡常数 由检验 再次迭代，57.27时丙酮和水的相对挥发度为： 由露点方程： 由水的安托尼方程反算出温度为：此时相平衡常数 由检验 故可知塔顶温度为 。（2）进料温度确定(试差精度= 0.0005) 根据饱和液体进料组成，压力为760mmHg,由泡点方程计算。取初值t0=72，由丙酮和水的安托尼方程求得t0=72时丙酮和水的饱和蒸汽压为：相对挥发度为： 平均相对挥发度为： 由泡点方程：由水的安托尼方程反算出温度为：此时相平衡常数 检验 故需迭代：72.59时，相对挥发度为： 平均相对挥发度为： 由泡点方程： 反算出温度为： 此时相平衡常数 检验 再次迭代：72.72时，相对挥发度为： 平均相对挥发度为： 由泡点方程： 反算出温度为： 此时相平衡常数 检验 故可知进料温度为 。（3）塔釜温度确定(试差精度= 0.0005) 根据塔釜液相组成中丙酮的质量分数为0.003，知塔釜温度应接近于水的沸点，故取初值t0=100。已知液相组成，压力为760mmHg，由泡点方程计算。求得t0=100时丙酮和水的饱和蒸汽压为：相对挥发度为： 平均相对挥发度为： 由泡点方程：由水的安托尼方程反算出温度为：此时相平衡常数 检验 故可知塔釜温度为 。2. 塔径计算（1）求最小回流比与操作回流比 使用ORIGIN软件，用常压下丙酮水气液平衡数据绘图可以得到丙酮水的气液平衡相图。已知塔顶丙酮摩尔分数为0.9931，故可取的对角线上的点（xD，xD）为（0.9931，0.9931），过该点做平衡线的切线，可以得到切点坐标为（0.94838，0.96013），如下图所示。该切线即为最小回流比下精馏段操作线，由精馏段操作线斜率可以求得最小回流比。 实际应用中，操作回流比取（1.51.8）Rmin，为了方便计算，在该设计过程中，取操作回流比：。（2）计算精馏段和提馏段气液相负荷 由化学化工物性数据手册中可以查得各温度下水和丙酮的物性数据，由线性插值法可以求得塔顶温度、进料温度和塔釜温度下水的物性数据，如下表：温度/57.2872.7599.93A,l/(kgm-3)747.94729.19694.30B,l/(kgm-3)984.5976.2958.4A/(mPas)0.23620.20990.1751B/( mPas)0.49070.39250.2840(a) 精馏段气液相负荷摩尔流量为： 将气相视为理想气体，液相视为理想溶液，计算如下：塔顶使用全凝器，故塔顶气液相组成与馏出液相同，则可计算出其平均相对分子质量为：质量流量为：由理想气体状态方程计算气相体积流量为：由理想液体混合规则可以计算液相的密度如下：（b) 提馏段气液相负荷摩尔流量为： 以进料为基准，则其液相组成为xA=0.4820，对应平衡状态的气相组成为yA=0.8203，则可计算出两相时平均相对分子质量为：质量流量为：由理想气体状态方程计算气相体积流量为：由理想液体混合规则可以计算液相的密度如下：(3) 塔径计算 选择填料类型为DN25规格的金属环矩鞍填料，可查得其参数为：比表面积a=185m2/m3，空隙率=0.96，关联常数A=0.06225，K=1.75。用贝恩-霍根关联式计算泛点气速，由泛点气速计算气体流速，并根据算得的气体流速计算塔径，最后对塔径进行校验。a)精馏段塔径计算可以解得：，取b) 提馏段塔径计算可以解得：，取c) 塔径的确定与校验 已经算得精馏段和提馏段的塔径分别为383mm和373mm，圆整为400mm，进行校验如下：A.校验泛点率 由上式可以算得：精馏段气速u=1.558m/s；u/uF=0.78 提馏段气速u=1.631m/s；u/uF=0.74两者均符合散装填料u=（0.500.85）uF的要求。B.校验D/d选择DN25的填料，故d=25mm、D=400mm，则D/d=168，符合要求。C.校验最小液体喷淋密度 ，符合要求。综上，取D=400mm合理。故可确定塔径为400mm。3. 填料层高度计算（1）图解法求理论板数及进料板位置已经确定回流比为R=5，则可以求得操作线方程为：精馏段：q线方程: 提馏段：使用ORIGIN软件，在丙酮水气液平衡相图中绘出操作线方程，图解理论板得到下图：对画圈部分进行局部放大如下： 可以得到理论板数为21块理论板，去掉再沸器后为20块理论板，进料板为第18块板。（2） 填料层高度计算 由(1)中图解理论板可知，精馏段有理论板17块，提馏段有理论板3块，取安全系数为1.4，查得DN25金属环矩鞍填料的HETP值为0.412，用等板高度法计算各塔段填料层高度：（3）填料层分段填料层分段高度：h=8D=80.4=3.2m，由于提馏段填料层高度小于3.2m，故无需分段，取1.8m；精馏段填料层高度大于3.2m，应分为四段，每段高度取2.5m。共11.80m。4. 填料层压降计算 由埃克特通用关联图，用算得的横纵坐标值读出p/Z的值，进而计算出塔压降。（1） 精馏段填料层压降计算查得DN25金属环矩鞍填料压降填料因子值为液体密度校正系数则由图可读出：点（0.0445，0.1138）对应的（2）提馏段填料层压降计算同上DN25金属环矩鞍填料压降填料因子值为液体密度校正系数则由图可读出：点（0.04144，0.1121）对应的（3）填料层总压降计算根据如下公式计算填料层总压降：5. 液体分布器计算 选用管式液体分布器。已知： 在塔顶回流处，已经算得VL=1.67m3/h，取，则已知分布点密度应为220260点/m2塔截面，D=400mm，塔截面面积，故在塔截面上应布有2833个孔。若取n=33，则，已知孔径一般为23mm，可以看出算得孔径较大；若取孔径为3mm，算得的孔数已达70，分布点密度偏差较大，综合考虑后取孔径为4mm，计算孔数：，以此作为设计值，进行液体分布器设计，设计结果如下图：实际布点数为37个。核算n=37时，d0=4.12mm，点密度为294.6点/m2 ，基本满足要求。6. 接管管径计算A：进料管B：出气管C：回流管D：出液管E：进气管BDECA（1）进料管管径计算前文已经在提馏段近似计算时算得进料处：由于进料处会有进料泵将进料输送到塔内，故可实现较高流速，取uF=1.0m/s故选择DN15的管子，其尺寸为183.0，核算实际流速：在液体流速限制0.51.0m/s可以接受的范围内，如果换用大一点的管子会使进料流速过小，故认为合适，进料管选型为DN15。（2）出气管管径计算前文已经在精馏段近似计算时算得塔顶处：由于塔顶处为气相穿过填料层从塔顶出气管排出，流速不应太高，取uV=12m/s故选择DN150的管子，其尺寸为1594.5，核算实际流速：在气体流速限制1015m/s范围内，管径选择合理，出气管选型为DN150。（3）回流管管径计算前文已经在精馏段近似计算时算得塔顶处：由于塔顶处为液相经换热器冷凝后自然流从塔顶回流管排出，流速不应太高，取uL=0.5m/s故选择DN32的管子，其尺寸为383.5，核算实际流速：在液体流速限制0.51.0m/s范围内，管径选择合理，出气管选型为DN32。（4）出液管管径计算首先应根据塔釜组成计算出塔釜出气液相的体积流量：已知xA=0.0009，yA=0.0033，则可计算出两相时平均相对分子质量为：质量流量为：由理想气体状态方程计算气相体积流量为：由理想液体混合规则可以计算液相体积流量为：由于塔釜处为液相流经填料层进入再沸器，流速不应太高，取uL=0.5m/s故选择DN20的管子，其尺寸为253.0，核算实际流速：在液体流速限制0.51.0m/s范围内，管径选择合理，出液管选型为DN20。（5）进气管管径计算上文已经算的塔釜处：由于塔釜处气相为釜液经再沸器沸腾后进入进气管，流速不应太高，取uV =10m/s故选择DN175的管子，其尺寸为1946.0，核算实际流速：在气体流速限制1015m/s范围内，管径选择合理，进气管选型为DN175。三、冷凝器与再沸器设计计算1.冷凝器计算与选型冷凝器的温度变化为：塔顶气相全凝温度为57.28不变；冷却水进口温度25，取温升为10，则对数平均传热温差为：塔顶处水的含量已经极低，故塔顶近似以纯丙酮计，查物性数据手册由内插法算得57.28，其汽化潜热=517.86kJ/kg。总传热量总传热系数K=600W/(m2)换热面积由列管式固定管板热交换器基本参数表可以选出换热面积与13.35m2最为接近的换热器型号为：G2732514，核算其总传热系数： 不在1.151.25的范围内，故重新选型。选择G400I1616，重新核算： 在1.151.25的范围内，故选型合适。塔顶冷凝器的型号为：G400I1616。计算冷却水用量：由，查得水在30时Cp=4.178kJ/kg，可算得用水量：2.再沸器计算与选型再沸器的温度变化为：塔釜液相沸腾温度为99.93不变；加热介质为0.3MPa饱和水蒸气，认为只发生相变无温度变化，取热损失量为20%，计算如下：可以查得0.3MPa水蒸气的温度为133.3，则平均传热温差为：塔釜处丙酮的含量已经极低，故塔釜近似以纯水计，可以由插值法算得99.93时水的汽化热=2258.575kJ/kg。总传热量总传热系数K=400W/(m2)换热面积由立式热虹吸式再沸器基本参数表可以选出换热面积与64.38m2接近的换热器型号为：GCH8001070，核算其总传热系数： 接近1.151.25的范围，此外没有更合适的标准型号可选，故选择塔釜再沸器型号为：GCH8001070。计算加热蒸汽用量：可以查得0.3MPa饱和液体水的汽化潜热为2167.67kJ/kg，则计算蒸汽用量为：第四章 生产工艺流程简图及填料塔设计条件图第五章 问题讨论一、分离方法选择 常用的液液混合物的分离方法有萃取、精馏和膜分离等。在选择分离方法时首先考虑普通精馏，因为精馏分离有突出的优势：(a)精馏是一个使用能量分离剂的平衡分离过程；(b)系统内不含固体物料，操作方便；(c)有成熟的理论和实践；(d)没有产品数量的限制，适合不同规模的分离；(e)常常只需要能位很低的分离剂。 萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取，即浸取），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。本物系为丙酮水属于有机物无机物物系，根据相似相容原理，可以采用有机物萃取的方式，但是萃取引入了质量分离剂，后期需要再分离丙酮和萃取剂，萃取剂回收的难度也较大。膜分离技术的成本较高且技术成熟度有限。故综合比较，采取普通精馏最为合适。 普通精馏方式分为间歇精馏和连续精馏，间歇精馏与连续精馏相比为非稳态过程；只有精馏段而无提馏段；操作过程中釜液组成不断变化，在塔底上升蒸汽量和塔顶回流液量恒定的条件下，馏出液的组成也逐渐降低；生产强度较低；可以根据物料组分的沸点逐一塔顶采出产品，适用于小批量多组分的分离过程。而连续精馏操作生产能力大、塔效率高、操作相对稳定，工业生产中大都采用连续精馏。本课题采用连续精馏。二、塔类型的选择 精馏塔的类型主要为板式塔和填料塔。一般而言，板式塔的空塔速度较高，因而生产能力较大，塔板效率稳定，操作弹性大，且造价低、检修清洗方便。而填料塔具有生产能力大、分离效率高、压降小、持液量小等优点，但同时造价较高，且液体负荷小时不能有效润湿填料表面而导致传质效率降低，易堵塞，难以实现侧线进料和出料。本课题的处理量较小，且塔径较小，选择填料塔液相完全可以在填料上均匀分布可使传质效率大大高于板式塔，综合比较来看选择填料塔更为合适。三、进料热状况的影响 本设计中选择的进料状态为饱和液体进料，q线与x轴垂直，解得20块理论板，进料板为第18块；由图解法可以看出，如果改变进料热状况，则会改变q线方程的斜率q/(q-1)，进而改变提馏段操作线方程，影响理论板数和进料位置。 如改为冷液进料，q1，q线斜率大于0；气液混合进料，0q1，q线斜率小于0；可以看出随着q值得增大，进料温度越低，操作线与平衡线的距离越远，所需理论板层数越少。但无论哪种进料状况下，第17、18块板的分离效果都极高，故进料热状况的部分变化并不会对塔的正常操作产生较大影响，操作稳定性较高。四、加热方式 一般精馏塔均采用塔釜再沸器加热的形式。但是考虑到该被分离物系为丙酮水物系，加热介质为0.3MPa的饱和水蒸气，故考虑可以采用直接蒸汽加热的方式，省略再沸器节约设备费，并提高加热蒸汽利用率节约能耗。由于仅是塔釜增加了一股进料，故精馏段操作线方程和q线方程均不变，提馏段操作线方程增加一股进料，过定点从（xW，xW）变为（xW，0）。 由于直接蒸汽加热时冷凝水作为塔釜产品的一部分，它要带走少量轻组分而使轻组分的收率降低，如果欲保持轻组分的收率不变，则釜液中xW的值会降低，从而使直接蒸汽加热时所需要的理论板数有一定增加。直接蒸汽加热时，塔釜不能起到一层理论板的作用。5、 填料类型及规格的选择 随着填料塔应用逐渐广泛，填料的种类也日益增加。填料主要分为散装填料和规整填料，该课题中填料选择为散装金属环矩鞍填料。这是一种将环形填料和鞍形填料优点集中为一体的填料，既有类似开孔环形填料的圆孔、开孔和内伸的舌叶，也有类似矩鞍形填料的侧面。敞开的侧壁有利于气体和液体的通过，减少了填料层内滞液死区，孔道较多是气液分布更加均匀，传质效率高，同时由于结构特点，使之具有较高的机械强度，因此工业应用中常选择该填料。同类填料，尺寸越小，比表面积越大、空隙率越小，填料因子越大，分离效率越高；但流动阻力增加带来较大的塔压降，通量减少、生产能力降低，同时填料费用也增加很多。而大尺寸的填料应用于小直径塔中，又会产生液体分布不良及严重的壁流，使塔的分离效率降低。因此，对塔径与填料尺寸的比值要有一规定，一般塔径与填料公称直径的比值D/d应大于8。本