电感藕荷等离子体测定铝合金中8中元素的含量1

1 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金 中中 8 8 种元素的含量种元素的含量 苏玉霞苏玉霞 许昌烟草机械有限责任公司化验室 许昌 许昌烟草机械有限责任公司化验室 许昌 461000461000 摘要 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铜 锰 镁 铁 硅 锌 钛 镍等八种元素含量的方法 试验选择硝酸 氢氟酸混合酸为溶样酸 采用基体匹 配法 在优化试验条件下 分析两种铝合金标准样品 2A11 2A12 中八种元素的含量 测定值与标准值相符 关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铝合金 铜 锰 镁 铁 锌 钛 镍 硅 The Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Determines the Eight Element Content in Aluminum Alloy Su Yuxia Laboratory of Xuchang Tobacco Machinery Co Ltd Xuchang 461000 Abstract Abstract The method that the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry determines the content of copper manganese magnesium iron zinc titanium nickel the eight elements and so on in aluminum alloy was put forward The experimentation chooses the nitric acid hydrofluoric admixture acid as the solvent to analyze the eight elements content in the standard samples 2A11 2A12 of two aluminum alloys by using the basic matching method under the conditions of optimizing experiment The measured value matches with the standard value Keywords Keywords The Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Aluminum Alloy Copper Manganese Magnesium Iron Zinc Titanium Nickel Silicon 铝合金因其密度小 比强度 即强度极限与密度的比值 高 塑性好等特点 已广泛 用于航空 汽车 烟草机械等机械制造中 牌号不同的铝合金中锰 硅 铜 镁 铁 镍 锌 钛等元素的含量各异 由于各元素含量直接影响铝合金的性能 因此必须对铝合金中 各元素进行定量分析 其分析方法有国家标准方法 GB T6987 2001 化学分析法 原子吸收 光谱法 GB T7999 2000 铝及铝合金光电 测光法 发射光谱分析法等 本工作提出了将 铝合金试样经硝酸 氢氟酸混合酸溶解后 用硼酸络合剩余的氢氟酸 用电感耦合等离子 2 体原子发射光谱法测定铝合金中 8 种元素的含量 1 1试验部分试验部分 1 1 1 1仪器与试剂仪器与试剂 SPECTRO CIROS VISION 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪 单元素标准储备液 1000 L 1 分别用基准或光谱纯金属配制 混合标准工作溶液 用 1000 L 1标准储备液配制 浓度分别为 20 L 1铜和 锰 10 L 1镁 铁和锌 100 L 1硅 镍 钛 用时现配 试验所用试剂均为优级纯 水为二次去离子水 1 1 2 2仪器工作条件仪器工作条件 高频输出功率 1 4kW 样品提升量 1 5mL min 1 等离子气流量为 12 L min 1 辅助气 流量为 1 0 L min 1 雾化气流量为 0 90 L min 1 1 1 3 3试验方法试验方法 样品中各元素的质量分数在 0 0005 0 05 之间 称取样品 0 5000g 置于 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中 加硝酸 1 1 溶液 20 mL 用聚四氟乙烯吸管加氢氟酸 2 mL 充分溶解后 加饱和硼酸溶液 10mL 放置 20 min 转入 100 mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 样品中各元素的质量分数在 0 05 25 00 之间 称取样品 0 1000g 置于 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中 加硝酸 1 1 溶液 6 mL 用聚四氟乙烯吸管加氢氟酸 2 mL 充 分溶解完后 加饱和硼酸溶液 10mL 放置 20 min 转入 100 mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 按仪器工作条件进行测定 同时做空白试验 2 2结果与讨论结果与讨论 2 12 1 溶样酸的选择溶样酸的选择 试验结果表明 用硝酸 氢氟酸溶解试样 溶解速度快 样品分解完全 加入饱和硼酸 溶液络合氟离子 能溶解试样中各元素 试验选择硝酸 氢氟酸混合酸为溶样酸 2 2 2 2 干扰试验干扰试验 在谱线库中查找各元素的分析线 选择灵敏度高 干扰少的谱线作为分析线 由于铝 基体对信号强度有较大的抑制作用 试验采用基体匹配法 用含铝量与试样相近的铝合金 3 标准样品可抵消干扰 同时 试验中保持标准样品与试样的溶样条件完全相同 使溶液雾 化率相一致 也可最大限度抵消基体干扰的影响 2 32 3 分析谱线的选择分析谱线的选择 选用铝合金化学标样按试验方法进行测定 选择仪器分析每种元素的各条灵敏线 测 定每种元素的发射强度值 选择发射强度值最大的谱线为最佳工作谱线 试验选择 8 种元 素的测定波长为 锰 257 611 nm 硅 251 612 nm 铜 324 754 nm 镁 279 533 nm 铁 259 941 nm 锌 213 856 nm 镍 231 604 nm 钛 334 941 nm 2 2 4 4 标准曲线和检出限标准曲线和检出限 称取铝合金系列标准物质 0 1000 g 按试验方法溶解稀释至 100 mL 并进行测定 以各元素的质量浓度 L 1 对其相应的发射强度绘制工作曲线 二者呈线性关系 线性回归方程 I IMn 1 6793 107 7 0824 103 I I Ni 1 2555 106 2 6553 103 I ISi 1 1580 106 3 1644 104 I ICu 8 6468 106 6 0680 103 I IMg 1 5311 108 1 2 192 105 I IFe 3 7334 106 9 9384 103 I IZn 4 7391 106 8 2437 103 相关系数在 0 99743 0 99997 之间 各元素的检出限为 锰 0 93 ng mL 1 镍 10 ng mL 1 硅 8 0 ng mL 1 铜 3 6 ng mL 1 镁 0 10 ng mL 1 铁 8 0 ng mL 1 锌 1 2 ng mL 1 钛 2 5 ng mL 1 2 2 5 5 方法的精密度方法的精密度 按试验方法对铸铝标准样品 ZL101A 中 8 种元素的含量平行测定 12 次 硅的平均 值为 7 30 相对标准偏差为 0 471 锰的平均值为 0 045 相对标准偏差为 1 76 钛的平均值为 0 118 相对标准偏差为 1 09 铁的平均值为 0 199 相对 标准偏差为 0 833 镁的平均值为 0 330 相对标准偏差为 1 39 镍的平均值为 0 105 相对标准偏差为 0 956 铜的平均值为 0 115 相对标准偏差为 1 94 锌 的平均值为 0 235 相对标准偏差为 0 694 2 2 6 6 方法的准确度方法的准确度 按试验方法对铝合金标准样品中的 8 种元素含量进行测定 其结果与标准值一致 表 1 表表 1 1 铝合金标准样品分析结果铝合金标准样品分析结果 n 6 4 Table 1 The Analyzed Result of the Standard Sample of Aluminum Alloy n 6 标准物质 牌号 元素 标准值 W 平均测定值 W 标准物质 牌号 元素 标准值 W 平均测定值 W 2A12Si Fe Mg Cu Mn Zn Ni 0 24 0 33 1 39 4 52 0 62 0 11 0 010 0 26 0 33 1 40 4 50 0 62 0 10 0 011 2A11Si Fe Mg Cu Mn Zn Ni Ti 0 144 0 36 0 84 2 90 0 66 0 143 0 012 0 023 0 144 0 37 0 87 2 93 0 67 0 140 0 014 0 023 参考文献 参考文献 1 喻梅 刘智勇 电感耦合等离子体原子发