专题十第一单元

专题十 实验化学 第一单元第一单元 化学实验素养培养化学实验素养培养 培养 1 海带中碘元素的分离及检验 1 基本流程 实验现象 结论与解释 实验步骤实验现象结论与解释 称量 称取 5 g 干燥的 海带样品 灰化 将海带放入坩埚 中灼烧 使之灰化 碘元素以 NaI 形式留在灰分中 冷却 待灰分冷却后 将其移入烧杯中 溶解 加 30 mL 蒸馏水 煮沸 2 3 min 注意搅拌 过滤 过滤后取滤液溶液无色 碘元素主要以 I 形式进入溶液 中 氧化 在滤液中加入 1 2 mL 2 mol L 1 H2SO4 溶液 再加入 3 5 mL 6 H2O2溶液或 1 mL 新 制氯水 溶液变黄色或棕色 反应的离子方程式 2I Cl2 I2 2Cl 或 2I H2O2 2H I2 2H2O 检验 取 中少许混合 溶液 滴加淀粉试液 观 察颜色变化 溶液显蓝色 淀粉遇 I2显蓝色 根据这一现 象可判断海带中含有碘元素 萃取 将 中余液移入 分液漏斗中 再加入 2 mL CCl4 萃取 I2 溶液分两层 CCl4层 下 层 显紫红色 水层 上层 颜色变浅 I2在 CCl4中的溶解度比在水中 大得多 I2从水层转移到 CCl4 层中 茶叶中某些元素的鉴定 基本原理 Ca2 Al3 Fe3 完全转化成氢氧化物沉淀的 pH 范围分别是 Ca OH 2 pH 13 Al OH 3 pH 5 2 Fe OH 3 pH 4 1 Ca2 的鉴定 加入草酸铵溶液可以鉴定 Ca2 Ca2 C2O CaC2O4 白色 2 4 Al3 的鉴定 Al3 铝试剂 溶液变玫瑰红色 基本流程 实验现象 结论与解释 实验步骤实验现象结论与解释 称量 称取 10 g 干燥的 茶叶样品 灰化 在蒸发皿中灼烧 茶叶样品成灰 在研钵中 磨细灰分 有机物转化成 H2O CO2 等 金属元素转化成氧化 物而留在灰分中 溶解 将灰分移入烧杯 中 加 10 mL 6 mol L 1 盐酸 搅拌 过滤后取滤 液 过滤后得到黄色溶液 钙 铝 铁元素分别转化 成 Ca2 Al3 Fe3 而留 在滤液中 调 pH 用浓氨水将 中 所得滤液的 pH 调至 6 7 再加热煮沸 30 min 过滤 产生红棕色沉淀 化学方程式为 Al3 3NH3 H2O Al O H 3 3NH Fe3 3NH 4 3 H2O Fe OH 3 3NH 4 鉴定 Ca2 取 中所得 滤液于试管中 滴加 0 5 mol L 1草酸铵溶液 产生白色沉淀 化学方程式为 Ca2 C2O CaC2O4 2 4 鉴定 Fe3 用 6 mol L 1盐酸重新溶解 中所得沉淀 得到溶液 取 1 mL 溶液于试管中 滴加 KSCN 溶液 溶液变血红色 化学方程式为 Al OH 3 3H Al3 3H2O Fe OH 3 3H Fe3 3H2O Fe3 SCN Fe SCN 2 血红色 鉴定 Al3 向 的余液 中滴加 NaOH 溶液 调 pH 为 4 5 静置后取上 层清液 滴加铝试剂 3 4 滴 产生白色浑浊 溶液变 玫 瑰 红色 化学方程式为 Al3 3OH Al OH 3 Al3 铝试剂 溶 液变玫瑰红色 能否在茶叶灰的溶液过滤后直接加 NH4 2C2O4溶液鉴定 Ca2 为什么 提示 不能 因为此时溶液中除含有 Ca2 之外 还含有 Fe3 和 Al3 而 Fe3 Al3 会与 NH4 2C2O4反应影响 Ca2 的鉴定 因此应先调滤液 pH 至 6 7 使 Al3 Fe3 沉淀后再鉴 定 Ca2 培养 2 用纸层析法分离铁离子和铜离子 1 实验原理 1 毛细现象 具有细微缝隙的物质或直径很小的细管 称毛细管 与液体接触时 液体沿缝隙或毛细管上 升或下降的现象称为毛细现象 毛细现象是物质分子间作用力的结果 常见的纸张或毛巾 吸水 地下水沿土壤缝隙上升至地表等都是毛细现象 2 纸层析法以滤纸作为惰性支持物 滤纸纤维上的羟基具有亲水性 它所吸附的水作为固 定相 通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相 由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同 各组分会在两 相之间产生不同的分配现象 亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些 随流动相移动的 速度就快一些 而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些 随流动相移动的速度就慢一 些 这样 性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上 3 在理解纸层析法原理时 注意区分 固定相 流动相 分配 等概念 纸层析分离 铁离子 铜离子的实验中 固定相是滤纸纤维上所吸附的水 流动相是作为展开剂的有机 溶剂 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 基本原理 菠菜中所含的色素 菠菜的叶绿体中含有胡萝卜素 橙黄色 叶黄素 黄色 叶绿素 a 蓝绿色 叶绿素 b 黄绿色 等色素 纸层析法分离色素的原理 菠菜的叶绿体中所含的 4 种色素都能溶于乙醇 乙醚 丙酮等有机溶剂中 所以可用有机溶 剂提取叶绿体中的色素 叶绿体中的色素在展开剂中的溶解度不同 溶解度大的色素随展开 剂在滤纸上扩散的速率快 溶解度小的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度慢 所以可用层析 法将色素分离 用粉笔进行层析分离 实验原理 粉笔具有吸附性 不同的物质在粉笔表面具有不同的附着能力 因此粉笔可以作为层析分离 的吸附剂 固定相 阅读下面用粉笔分离菠菜中色素的实验 回答有关问题 取新鲜菠菜叶 5 g 用剪刀剪碎后放入研钵中 加入 10 mL 无水乙醇研磨成浆状 除去乙醇溶液中的渣子 将滤液放入 50 mL 烧杯中 再在烧杯中心垂直放置一根白粉笔 约 10 min 后 观察粉笔上出现的高低不一 不同颜色的斑点 将粉笔取出 按颜色分成三段 分别用乙醇洗脱 即得 3 种色素的溶液 1 实验 和 中乙醇的作用是 2 实验 的操作为 用到的玻璃仪器有 3 实验 和 中粉笔的作用表现为 A 氧化性 B 还原性 C 吸附性 D 酸性 E 碱性 答案 1 作溶剂 2 过滤 玻璃棒 漏斗 烧杯 3 C 培养 3 硝酸钾晶体的制备 1 硝酸钾晶体的制备方案 流程设计操作及现象 固体溶解 称取 20 g 硝酸钠和 17 g 氯化钾放入 100 mL 小烧杯中 加 35 mL 蒸馏水 加 热至沸腾并不断搅拌 使固体溶解 在小烧杯外壁标注液面位置 蒸发 热 过滤 继续加热 搅拌 使溶液蒸发浓缩 氯化钠晶体逐渐析出 当溶液体积减小到 约为原来的一半时 迅速趁热过滤 盛接滤液的烧杯应预先加 2 mL 蒸馏水 以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出 冷却 减 压过滤 待滤液冷却至室温 进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体 重结晶 留下约 0 1 g 粗产品 其余按粗产品 水的质量比为 2 1 混合 配成溶液 加 热 搅拌 待晶体全部溶解后停止加热 若溶液沸腾时晶体还未全部溶解 可 再加入少量蒸馏水使其溶解 等溶液冷却至室温后抽滤 得到较高纯度的硝 酸钾晶体 检验 Cl 分别取 0 1 g 粗产品和重结晶后得到的 KNO3放入两支小试管中 加 2 mL 蒸馏 水配成溶液 再向溶液中分别滴入 1 滴 1 mol L 1 HNO3溶液 再各滴入 2 滴 0 1 mol L 1 AgNO3溶液 观察现象 1 加热蒸发浓缩 NaNO3和 KCl 的混合液时 为什么 NaCl 先析出 为什么要趁热 过滤分离 NaCl 2 粗产品中可能含有的杂质离子是 检验的方法是 3 欲将粗产品提纯 可采取的方法是 提示 1 NaNO3和 KCl 的混合液中 实际存在 Na K Cl NO四种离子 因 3 NaCl 在高温时溶解度小 使 Na 与 Cl 结合成 NaCl 析出 KNO3在低温时溶解度小易析 出 为防止 KNO3结晶析出 所以要趁热过滤 2 Na 和 Cl Na 用焰色反应 Cl 用 AgNO3溶液和稀硝酸 3 重结晶法 培养 4 牙膏和火柴中某些成分的检验 一 牙膏中的碳酸钙 甘油的检验 1 原理 CaCO3 2HCl CaCl2 CO2 H2O CHCH2OHCH2OHOH Cu OH 2 CHCH2OHCH2OCuO 2H2O 2 流程图 3 问题设计 1 操作 的名称为 2 为什么要测溶液的 pH 3 新制 Cu OH 2与甘油反应显绛蓝色 葡萄糖能否与新制 Cu OH 2发生类似的反应 答案 1 过滤 2 甘油与新制 Cu OH 2的反应应在碱性条件下进行 3 能 葡萄糖分子中 也含多个 OH 二 火柴头中硫元素 氮元素的检验 1 原理 安全火柴的火柴盒侧面涂有红磷 发火剂 和 Sb2S3 易燃物 等 火柴头上的物质一般是 KClO3 MnO2等氧化剂和易燃物如硫等 当两者摩擦时 因摩擦产生的热使与氯酸钾等接 触的红磷发火 并引起火柴头上的易燃物燃烧 生成一定量的二氧化硫 2 步骤 1 检验火柴头燃烧后是否有二氧化硫气体生成 方案 1 取两只洁净的小烧杯 标记为甲 乙 在乙烧杯中加入 10 mL 浅红色 0 01 mol L 1 KMnO4酸性溶液 将两根安全火柴伸入甲烧杯里 再用一根燃着的火柴点燃火柴 头 如图所示 待火柴头烧完 即将火柴移出 迅速将甲烧杯倒扣在乙烧杯上 轻轻振荡 乙烧杯 可见高锰酸钾溶液很快褪为无色 SO2与酸性 KMnO4溶液反应的化学方程式为 5SO2 2KMnO4 2H2O 2MnSO4 K2SO4 2H2SO4 方案 2 用漏斗 试管 注射器 导管等组成如图所示装置 将两根安全火柴放在漏斗下 面 用一根燃着的火柴点燃火柴头 使火柴头燃烧 慢慢拉动注射器的活塞进行抽气 让 火柴头燃烧产生的气体通过浅红色的 0 01 mol L 1 KMnO4酸性溶液 若将试管中的 KMnO4溶液换成新制氯水 则溶液由浅黄绿色褪为无色 反应方程式为 Cl2 SO2 2H2O 2HCl H2SO4 若将试管中的 KMnO4溶液换为溴水 则溶液由橙红色褪为无色 反应方程式为 Br2 SO2 2H2O 2HBr H2SO4 若将试管中的溶液换为品红溶液 则溶液变为无色 加热该溶液时又变为红色 2 氯元素的检验 检验燃烧后生成的 Cl 将燃尽的火柴头泡在水中 取少量溶液于试管中 再滴加 AgNO3溶液和稀硝酸 有白色沉淀生成 反应的离子方程式为 Ag Cl AgCl 直接检验 ClO 将多根火柴浸于水中 取少量溶液于试管中 再滴加 AgNO3溶液 稀 3 硝酸和 NaNO2溶液 有白色沉淀生成 反应的离子方程式为 ClO 3NO Ag AgCl 3NO 3 2 3 汽车尾气成分的检验 实验原理 1 CO 能与血液中的血红素发生反应 使血液由鲜红色转变为胭脂红色 使血液失去输送氧 气的功能 2 CO2能使澄清石灰水变浑浊 CO2 Ca OH 2 CaCO3 H2O 3 尾气中的其他酸性气体可用酸碱指示剂检验 实验步骤 1 取新鲜鸡血加少量草酸钠抗凝剂 备用 2 收集 3 塑料袋汽车尾气 备用 3 将汽车尾气通入澄清石灰水 观察实验现象 4 将汽车尾气通入石蕊试液中 观察实验现象 5 将汽车尾气通入带抗凝剂的新鲜鸡血中 观察实验现象 实验现象及结论 实验内容实验现象实验结论 检验 CO2澄清石灰水变浑浊汽车尾气中含有 CO2 检验 CO血液由鲜红色转变为胭脂红色汽车尾气中含有 CO 检验酸性气体石蕊溶液由紫色变为红色汽车尾气中含有 CO2等酸性气体 培养 5 亚硝酸钠和食盐的鉴别 1 原理 NaNO2俗称 工业盐 外观与食盐相似 有咸味 有毒 NaNO2在建筑业中常用于做混凝土掺加剂 以促进混凝土凝固 提高其强度 并能防冻结 NaNO2中 N 元素既表现还原性 也能表现一定的氧化性 另外 HNO2不稳定易分解 放出 红棕色 NO2 这些都是鉴别 NaCl 和 NaNO2的理论基础 2 实验设计 分别向盛有 NaNO2溶液和 NaCl 溶液的两支试管中加入不同的下列试剂 根据实验现象可 鉴别 NaNO2和 NaCl 实验方案试剂现象和结论化学方程式 方案 1稀 H2SO4 微热有红棕色气体产 生的是 NaNO2 NaNO2 H2SO4 N aHSO4 HNO2 2HN O2 NO NO2 H2O 方案 2 KI 淀粉溶液稀 H2SO4 溶液变为蓝色的是 NaNO2 2NO 2I 4H 2 2NO I2 2H2O 说明 方案 3 中 FeCl2 FeSO4易变质 其中的 Fe2 易被空气中的 O2氧化 故一般不用这 种方法 培养 6 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 1 基本原理 1 锌的电化学腐蚀 锌的化学性质比较活泼 如果镀锌铁皮的锌镀层被破坏 将在潮湿空气中发生电化学腐蚀 残留的锌镀层作为原电池的负极 锌先被腐蚀 将镀锌铁皮放到酸中时 发生原电池反应 电极反应如下 负极 Zn 2e Zn2 正极 2H 2e H2 待锌在酸中完全溶解后 产生氢气的速率显著减慢 可以借此判断锌镀层是否反应完全 2 锌镀层厚度的测定 称量与酸反应前后铁皮的质量 分别为 m1 m2 两者之差就是锌镀层的质量 m1 m2 则 锌镀层的总体积为 V 式中 为锌的密度 一般为 7 14 g cm 3 m1 m2 若已知锌镀层单侧面积为 S 可测 锌镀层单侧厚度为 h 则 V 2hS 由以上二式可得 2hS 所以 h m1 m2 m1 m2 2 S 2 实验步骤 1 取三块镀锌铁皮 A B C 截自同一块镀锌铁皮 分别量出它们的长度与宽度 2 用电子天平分别称量三块镀锌铁皮 A B C 的质量 3 将镀锌铁皮 A 放入烧杯中 加入 40 mL 6 mol L 1的盐酸 反应时用玻璃棒小心翻动镀 锌铁皮 使铁皮两边锌镀层都充分反应 到反应速率突然减小时 产生气泡的速率变得极慢 立即将未反应的铁片取出 用自来水冲洗掉附着的酸液 4 将铁片放在石棉网上 用酒精灯小火烘干 冷却后用电子天平称量 5 分别用镀锌铁皮 B C 重复进行实验步骤 3 4 6 根据实验所得数据 求出镀锌铁皮的锌镀层厚度 3 问题设计 1 镀锌铁皮放入 6 mol L 1盐酸中反应一段时间后 析出氢气的速度为什么会突然减慢 答案 开始时发生 Zn Fe 原电池反应 速率很快 当锌完全溶解后 无原电池反应发生 故放出 H2的速率显著减慢 2 本实验产生误差的原因有哪些 你认为采取哪些措施可以减小误差 答案 产生误差的原因有 长度 宽度的测量误差 多次称量的称量误差 判断 反应速率突然减小的经验 部分铁片被酸液溶解产生的误差 铁片未烘干或烘干时表 面生成氧化物而影响铁片质量 由此可采取相应的措施来减小误差 培养 7 硫酸亚铁铵的制备 1 实验原理 Fe H2SO4 FeSO4 H2 向 FeSO4溶液中加入 NH4 2SO4饱和溶液 加热蒸发 冷却结 晶 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 从而得到 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 晶体 2 实验过程 1 铁屑的净化 取一只小烧杯 放入约 5 g 铁屑 向其中注入 15 mL 1 mol L 1 Na2CO3溶液 浸泡数分钟 后 用倾析法分离并洗涤铁屑 晾干 2 FeSO4溶液的制备 用托盘天平称取 4 2 g 洗净的铁屑 放入洁净的锥形瓶中 向其中加入 25 mL 3 mol L 1 H2SO4溶液 加热 并不断振荡锥形瓶 反应过程中应适当补充水 使溶液体积基本保持 不变 待反应基本完全后 再加入 1 mL 3 mol L 1 3 制备 NH4 2Fe SO4 2晶体 称取 9 5 g NH4 2SO4晶体 配成饱和溶液 倒入制得的 FeSO4溶液中 搅拌 小火加热 在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止 将溶液静置 冷却 即有晶体析出 抽滤 并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分 4 取出晶体 用干净的滤纸吸干 称重并计算产率 3 问题设计 1 如何制备不含氧的蒸馏水 为什么配制硫酸亚铁铵试液时要用不含氧的蒸馏水 答案 将普通蒸馏水煮沸冷却后立即使用 防止配溶液时 部分 Fe2 被 O2氧化 2 制备 FeSO4时 为什么硫酸要过量 答案 因为 FeSO4是强酸弱碱盐 水解显酸性 酸过量可防止 Fe2 的水解 3 制备 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 时 为什么要采用在水浴上浓缩 为什么不能将溶液浓缩至 干 答案 水浴加热浓缩易控制加热温度 温度过高 Fe2 易被空气中的 O2氧化 蒸干浓缩时 会发生水解反应 4 在制备硫酸亚铁铵的过程中 用少量酒精洗涤晶体的目的是什么 答案 洗去晶体表面附着的水分 5 如何计算 NH4 2SO4的质量和硫酸亚铁铵的理论产量及产率 答案 m NH4 2SO4 M NH4 2SO4 m Fe M Fe 理论产量 m M 硫酸亚铁铵 m Fe M Fe 产率 100 实际产量 理论产量 培养 8 阿司匹林的合成 1 原理 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 CH3COOH 乙酸 2 实验方案 1 乙酰水杨酸的合成 向 150 mL 干燥锥形瓶中加入 2 g 水杨酸 5 mL 乙酸酐和 5 滴浓硫酸 振