05-AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用、维护标准操作规程

阳光药业阳光药业 文件编码 QC SOP SB 005 00 AKF 1AKF 1 卡尔费休水分仪的使用 卡尔费休水分仪的使用 维护 校准 保养标准操作规程维护 校准 保养标准操作规程 共 5 页 第 1 页 起草人 审核人 批准人 起草日期 审核日期 批准日期 执行日期 回顾日期 颁发部门 质量管理部复印件号 分发部门 质量管理部 行政人事部 目目 的 的 建立 AKF 1 卡尔费休水分仪的使用 维护 校准 保养标准操作 规程保证提供正确操作规程 范范 围 围 本规程规定了 AKF 1 卡尔费休水分测定仪的使用方法及操作要求 适用于卡氏水分测定法测定样品的水分 责任人 责任人 质量管理部检验员 QC 主任对本标准的实施负责 内内 容 容 操作及方法 1 滴定前准备 1 1 打开电源开关 按 确认 键 出现主菜单提示操作员登陆 输入操 作员编号 按 确认 键登陆 1 2 按清洗键 选择清洗 3 4 次 直至滴定管内无气泡 按返回键退出 1 3 吸溶剂 再按确认 此时溶剂通过管路注入反应杯中 直至甲醇基本 浸没电极铂金柱 按返回键退出 1 4 按 空白 键打空白 按 确认 键仪器自动用卡氏液打甲醇中的空 白 打完空白仪器自动提示完后后立即按 确认 键退出 2 滴定液标定 2 1 此时仪器可进入标定操作 对卡氏滴定度进行标定 按 标定 阳光药业阳光药业 文件编码 QC SOP SB 005 00 AKF 1AKF 1 卡尔费休水分仪的使用 卡尔费休水分仪的使用 维护 校准 保养标准操作规程维护 校准 保养标准操作规程 共 5 页 第 2 页 键 标定 出现提示 1 打空白 按 确认 键仪器自动进行滴定空白 空白完成 仪器自动提示完后后立即按 确认 键退出 2 2 空白检测完成后进入 2 漂移测定 按 确认 键仪器自动进 行漂移测定 输入所需漂移时间测定 漂移测定完成 自动提示完后 立 即按 确认 键退出 2 3 漂移检测完成后进入 3 试剂标定 按 确认 键仪器自动进 行测定 试剂标定自动进行 提示完成后 立即按 确认 键退出 正常 状态下 仪器的最大漂移值 4 L min 对于滴定值 1ml 5ml 影响很小 小 于 0 4 也小于滴定最小单位是 0 005ml 2 4 以上 空白 漂移 试剂标定是个滴定空白的过程 确认标定 前无空白的影响 在空白标定完成后会正常进入标定加样界面 输入标定 纯水的量 通常取 10mg 单位为 mg 连续标定 5 次出现 5 个数据 平均值出现在标定 4 标定记录 下 可在标定 4 标定记录 下对超出范围的结果删除 最多只能保留 5 个数 3 样品检测 标定结束后 重新更换溶剂 按 空白 键自动空白自动校正结束 后 按 测量 键 选择合适的方法 只能在 测量键 项下 加样 界 面 2 分钟内加完样 加完样后按 确认 键 输入样品编号 样品重量 按 确认 键 标定样品结束后记录下结果 4 仪器使用后清洗 检测结束后 把滴定液瓶换成无水甲醇瓶 按 清洗 键清洗流程 一般选择 3 次清洗滴定液残留 后按排废液清完反应杯内溶剂 在吸甲醇 注入反应杯 1 3 体积清洗 3 次 每吸甲醇清洗一次排空反应杯中废液 清 阳光药业阳光药业 文件编码 QC SOP SB 005 00 AKF 1AKF 1 卡尔费休水分仪的使用 卡尔费休水分仪的使用 维护 校准 保养标准操作规程维护 校准 保养标准操作规程 共 5 页 第 3 页 洗完成清掉废液收集瓶中的废液 5 维护与保养 5 1 每次使用前检查所有管路的密封性 不允许使用台面有积水 或者水迹 5 2 干燥瓶应根据需要及时更换 硅胶蓝色变淡时请更换硅胶 5 3 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干 有残留痕迹请用合 适的溶剂清洗干净并吸干 5 4 长期不使用 3 个月 情况下建议每个月进行一次开机 使用 甲醇作为滴定液检查其密封性 同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇 溶剂 空白滴定 检查其电气与机械部分是否正常 不建议使用卡尔菲修试液检 查 注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶 密封性不正常 可选择更换密封件 再检查其密封性 密封性维护后不能正常工作 送回 厂方维修 5 5 长期不使用 3 个月 情况下 按以上 4 项目检查一遍 才进行 正常的滴定 发现终点电位提前或者滞后 反应液溶液未变深或者溶液颜色很深 的时候还一直滴定情况下 可能原因如下 5 6 1 铂电极可能已被污染物覆盖 用无水乙醇超声清洗 10 分钟 后 再用去离子水超声清洗 10 分钟后 再用去铬酸洗液清洗 再用去离 子水清洗干净 用无水甲醇清洗干净 残留电极的水 后方使用电极 5 6 2 铂电极通电检查接触不良 电极在电位终点清洗后检查 电极原因更换电极 电路原因还不能正常工作 送回厂方维修 6 注意事项 6 1 仪器放置及操作请在通风干燥下条件进行 禁止滴定液直接接触 阳光药业阳光药业 文件编码 QC SOP SB 005 00 AKF 1AKF 1 卡尔费休水分仪的使用 卡尔费休水分仪的使用 维护 校准 保养标准操作规程维护 校准 保养标准操作规程 共 5 页 第 4 页 皮肤 6 2 在做含水量极低的 万分之一左右 溶剂或某些固体样品时 连做几个样品后 发现再继续做时 含水量数据会明显变化 此时要排完 反应杯中所有的废液 再加甲醇 打完空白后再做就可恢复正常了 6 3 如用户要做醛 酮类样品时 不能用普通卡氏液来滴定 要用 专用的醛酮类卡氏液滴定 否则将无法滴到终点 6 4 仪器长期使用时 有可能会出现死机现象 即所有按键都不起 作用 这时只要先机 几秒后再开机 一般情况下都能恢复正常 6 5 器可以保留有卡氏试剂及废液 通常不建议保留 一般使用完 后清洗 若保留有卡氏试剂 仪器如长期不用 超过一周 应放空管路中 所有卡氏试剂及废液 然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯 后并清空 所有管路 反应杯溶剂 6 6 使用前应先了解 正确设置仪器各项参数 6 7 废液瓶液体不能过 80 接近 80 清空废液瓶 6 8 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路 有可能使人体 直接触电 7 维护性能测试与校准 7 1 性能测试和校准 以阿奇霉素水分检查分析条件 对 AKF 1 卡尔费休水分测定仪进行 以下性能测试 7 1 1 空白滴定 溶剂 所用无水甲醇其水分应低于 0 1 所用溶剂约为 5ml 滴定终止灵敏度 滴完空白后 直接再进行空白滴定 滴定完全 所滴定体积应不大于最小滴定体积 0 005ml 阳光药业阳光药业 文件编码 QC SOP SB 005 00 AKF 1AKF 1 卡尔费休水分仪的使用 卡尔费休水分仪的使用 维护 校准 保养标准操作规程维护 校准 保养标准操作规程 共 5 页 第 5 页 7 1 2 滴定漂移 空白滴定后 取 20mg 水加入反应杯中 启动标定 到达滴定终点 记录其标定所用时间 在仪器标定所用时间内不运行过后直接滴定空白 并记录下滴空白所用时间和消耗滴定液的体积 并把两个时间相加记录下 时间 如此进行 3 次分别记录总时间和消耗滴定液的体积 计算其漂移值 ml min 仪器的最大漂