3 第四章药物含量测定方法与验证-陈乐文

第 4 章 药物含量的测定方法与验证 单选题 1 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量 其吸收液应选 B A H2O2 水的混合液 B NaOH 水的混合液 C NaOH H2O2混合液 D NaOH HCl 混合液 E 水 2 用氧瓶燃烧法破坏有机药物 燃烧瓶的塞底部熔封的是 D A 铁丝 B 铜丝 C 银丝 D 铂丝 E 以上均不对 3 测定血样时 首先应去除蛋白质 其中不正确的是去除蛋白质的方法是 B A 加入与水相互溶的有机溶剂 B 加入与水不相互溶的有机溶剂 C 加入中性盐 D 加入强酸 E 加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4 氧瓶燃烧法破坏有机含溴 碘化物时 吸收液中加入 A 可将 Br2或 I2还原成离子 A 硫酸肼 B 过氧化氢 C 硫代硫酸钠 D 硫酸氢钠 5 准确度表示测量值与真值的差异 常用 B 反映 A RSD B 回收率 C 标准对照液 D 空白实验 6 常用的蛋白沉淀剂为 A A 三氯醋酸 B 萘酚 C HCl D HClO4 7 氧瓶燃烧法测定测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为 C A H2O2溶液 B H2O2 NaOH 溶液 C NaOH 溶液 D 硫酸肼饱和液 E NaOH 硫酸肼饱和液 8 精密度是指 D A 表示该法测量的正确性 B 测定值与真值接近的程度 C 对供试品准确而专属的测定能力 D 测得的一组测量值彼此符合的程度 E 在各种正常试验条件下 对同一样品分析所得结果的准确程度 9 在设计的范围内 测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为 D A 精密度 B 耐用性 C 准确度 D 线性 E 范围 10 体内药物分析中 最常用的生物样品是 A A 血浆 B 尿液 C 唾液 D 毛发 E 肝脏 11 下列说法错误的是 B A 指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点 B 滴定误差是容量分析法中的偶然误差的重要来源之一 C 滴定过程中反映体系常常无外观现象的变化 必须借助适当的方法指示化学计量 点的到达 D 影响容量分析法测定的试验条件与环境因素较少 12 滴定度是指 D A 每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的物质的量 B 每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的体积 C 每 100ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量 D 每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量 13 关于紫外 可见光光度法特点说法不正确的是 A A 专属性好 B 简便易行 C 准确度高 D 灵敏度高 14 不属于使用紫外 可见光光度法含量测定的方法的是 B A 对照品比较法 B 比较法 C 计算分光光度法 D 吸收系数法 15 药品标准中规定的色谱条件中不可改变的是 C A 色谱内径 B 载体力度 C 检测器类型 D 流动相速度 16 对以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱系统 流动相中有机相的比例通常应 不低于 B A 10 B 5 C 20 D 15 17 准确度一般用什么表示 A A 回收率 B 纯度 C 重量比 D 面积比 18 验证的内容不包括 D A 重复性 B 中间精密度 C 重现性 D 含量测定 19 原料药和制剂含量测定的范围应为测试浓度的 B A 70 130 B 80 120 C 50 100 D 60 120 20 药物鉴别试验所要求的效能指标为 C A 准确度 B 精密度 C 选择性 D 检测限 21 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量 其吸收液应选 A H2O2 水的混合液 B NaOH 水的混合液 C NaOH H2O2 混合液 D NaOH HCl 混合液 E 水 22 用氧瓶燃烧法破坏有机药物 燃烧瓶的塞底部熔封的是 A 铁丝 B 铜丝 C 银丝 D 铂丝 E 以上均不对 23 测定血样时 首先应去除蛋白质 其中不正确的是去除蛋白质的方法是 A 加入与水相互溶的有机溶剂 B B 加入与水不相互溶的有机溶剂 C 加入中性盐 D 加入强酸 E 加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 24 氧瓶燃烧法破坏有机含溴 碘化物时 吸收液中加入 可将 Br2 或 I2 还原成离子 A 硫酸肼 B 过氧化氢 C 硫代硫酸钠 D 硫酸氢钠 25 准确度表示测量值与真值的差异 常用 反映 A RSD B 回收率 C 标准对照液 D 空白实验 26 常用的蛋白沉淀剂为 A 三氯醋酸 B 萘酚 C HCl D HClO41 27 在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是 A 乙酰水杨酸 B 异烟肼 C 对乙酰氨基酚 D 盐酸氯丙嗪 E 巴比妥类 28 巴比妥类药物在非水介质中酸性增强 若用非水法测定含量 常用的指示剂为 A 酚酞 B 甲基橙 C 结晶紫 D 甲基红 溴甲酚绿 E 以上都不对 29 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量 所采用的指示终点的方法为 A 永停滴定法 B 内指示剂法 C 外指示剂法 D 电位滴定法 E 观察形成不溶性的二银盐 30 在碱性条件下与 AgNO3 反应生成不溶性二银盐的药物是 A 咖啡因 B 尼可杀米 C 安定 D 巴比妥类 E 维生素 E 31 原料药的含量测定一般用以下哪种方法 A A 滴定法 B 紫外 可见光光度法 C 荧光分析法 D 高效液相法 32 滴定度的量纲为 A A mg ml B ml mg C g ml Dml ml 33 容量分析法的相对误差大约是多少 A A 0 2 B 2 0 C 0 5 D 5 0 34 紫外 可见光光度法中仪器的吸光度校正一般用什么溶液 B A 高锰酸钾 B 重铬酸钾 C 硫酸铜 D 氯化铁 35 紫外 可见光光度法的相对误差为 C A 0 2 0 5 B 1 3 C 2 5 D 5 10 36 紫外 可见光光度法中溶液的吸收系数一般以什么范围为宜 B A 0 2 0 8 B 0 3 0 7 C 0 4 0 5 D 0 6 0 9 37 紫外 可见光光度法中的含量测定方法中不需要对照品的是 B A 对照品比较法 B 吸收系数法 C 计算分光光度法 D 比色法 38 GC 中一般不使用以下哪种气体作为载气 C A 氢气 B 氮气 C 二氧化碳 D 氦气 39 色谱法中系统的适用性试验一般用什么溶液 B A 供试品溶液 B 对照品溶液 C 去离子水 D 甲醇 40 色谱的适用性试验中进 5 次样后风 峰面积的相对标准偏差应不大于 B A 1 0 B 2 0 C 3 0 D 4 0 2 多选题 1 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为 C A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色 2 巴比妥类药物的鉴别方法有 CD A 与钡盐反应生产白色化合物 B 与镁盐反应生产白色化合物 C 与银盐反应生产白色化合物 D 与铜盐反应生产白色化合物 E 与氢氧化钠溶液反应生产白色产物 3 巴比妥类药物具有的特性为 BCDE A 弱碱性 B 弱酸性 C 易与重金属离子络和 D 易水解 E 具有紫外吸收特征 4 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥 A A 与溴试液反应 溴试液退色 B 与亚硝酸钠 硫酸反应 生成桔黄色产物 C 与铜盐反应 生成绿色沉淀 D 与三氯化铁反应 生成紫色化合物 5 下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定 ABC A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可 6 用氧瓶燃烧法测定药物时 所必备的实验物品有 ABD A 磨口硬质玻璃锥形瓶 B 前端做成螺旋状的铂丝 C 容量瓶 D 定量滤纸 E 凯氏烧瓶 7 氧瓶燃烧法适用于 ABCD A 含氯有机药物分析 B 含磷有机药物分析 C 含硫有机药物分析 D 含硒有机药物分析 E 含氮有机药物分析 8 色谱系统适用性试验包括 ACD A 理论板数 B 准确度 C 分离度 D 重复性 E 先进性 9 鉴别试验方法需要验证的效能指标有 CE A 准确度 B 精密度 C 专属性 D 检测限 E 耐用性 10 杂质限量检查方法需要验证的效能指标有 CDE A 准确度 B 精密度 C 专属性 D 检测限 E 耐用性 五 配伍题 1 请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对 1 胺碘酮 A H2O2 30 NaOH 0 05mol L 1 40 20ml 2 氟烷 B 20 H2O2 液 20ml 3 氯氮卓 C 水 20ml 4 磺溴酞钠 D NaOH 1mol L 水 10ml 硫酸肼饱和液 0 3ml 5 硫喷妥 E NaOH 1mol L 20ml 答 1 D 2 C 3 E 4 B 5 A A 检测限 B 定量限 C 两者均要求 D 两者均不要求 6含量测定方法评估 D 7杂质限量检查 A 8杂质定量测定 B 9溶出度测定 D 10中间体含量测定 D A 精密度 B 定量限 C 两者皆是 D 两者皆不是 11 某法测得一组测量值间彼此符合程度 A 12 测量值和真值接近的程度 D 13 测定结果的重现性 A 14 可定量测得被测药物的最低水平参数 B 15 药物分析方法的效能指标 C 硝西泮的含量计算 称取本品 0 2135g 加冰醋酸 15ml 与醋酐 5ml 溶解后 加结晶紫 1 滴 用高氯酸滴定液 0 1mol L F 0 9836 滴定液至溶液显黄绿色 消耗滴定液 7 80ml 空 白消耗滴定液 0 15ml 每 1ml 高氯酸滴定液 0 1mol L 相当于 28 13mg 的硝西泮 求硝 西泮的百分含量 0 100 T VVF W 含量 28 13 7 800 15 0 9836 100 0 2135 99 14 奋那露片的含量测定 取本品 0 2g 片 10 片 精密称定其重量为 2 0159g 研细 精密 称取片粉 0 0510g 照氧瓶燃烧法依法进行实验 消耗硝酸汞滴定液 0 005mol L F 1 042 17 60ml 已知 1ml 硝酸汞滴定液 0 005mol L 相当于 2 737mg 奋那露 试求奋那露片的 标示百分含量 0 100 1 042 17 60 2 7372 0159 10 100 0 05100 2 99 2 T VVF W 平均片重 含量 标示量 XX 注射液的含量测定 精密量取 XX 注射液 标示量为 20mg 2ml 2ml 置 100ml 量瓶 中 稀释至刻度 精密量取 5ml 置另一 100ml 量瓶中 稀释至刻度 在 271nm 下测定吸 收度为 0 565 按吸收系数 580 计算 求 XX 注射液标示百分含量 1 1 100 100 cm A D V El W 含量 3 0 565100 100 580 1 1005 100 20 2 10 2 97 4 碘苯酯的分子式为 C19H20IO2 M 416 34 设计原理设计原理 本品为有机碘化物 经氧瓶燃烧可以变为单质碘 同时存在多种价态 被定量 吸收于吸收液中 并在氢氧化钠的作用下生成碘化钠与碘酸钠 再在醋酸溶液中经溴氧化 全部转变为碘酸 过量的溴用甲酸还原后通入空气去除 加入碘化钾 与碘酸定量反应析 出游离碘 再用硫代硫酸钠滴定液滴定 反应系数比 19202 C H IO6Na 测定方法测定方法 取本品约20mg 精密称定 照氧瓶燃烧法进行有机破坏 用氢氧化钠试液2ml 与水 l0ml 为吸收液 待吸收完全后 加溴醋酸溶液 取醋酸钾10g 加冰醋酸适量使溶解 加溴0 4ml 再加冰醋酸使成100m1 l0ml 密塞 振摇 放置数分钟 加甲酸约 lml 用水 洗涤瓶口 并通入空气流约3 5min 以除去剩余的溴蒸气 加碘化钾2g 密塞 摇匀 用 硫代硫酸钠滴定液 0 02mol L 滴定 至近终点时 加淀粉指示液 继续滴定至蓝色消失 并将滴定的结果用空白试验校正 每 lml 的硫代硫酸钠滴定液 0 02mol L 相当于1 388mg 的 C19H29IO2 滴定度的计算 滴定度的计算 按反应系数比可知 每1摩尔碘苯酯消耗6摩尔的硫代硫酸钠 滴定剂 所以 滴定度 T 416 34 1 6 0 02 1 388 mg 公式推导 B T B T m T V 33 1010 TTTT T BBBBTB CCVnt TMmMVnb 3 10 T BTB b TCM t Tc Tc c TT c c F c c ccc 为试剂浓度 为理论浓度 一般比的