JJF1562-2016 凝结核粒子计数器校准规范解读

1JJF1562-2016凝结核粒子计数器校准规范的重点说明一、主要计量器具本规程为了使凝结核粒子计数器(CPC)对社会出具准确、可靠、有效的数据，满足各行业领域的检测需求，对仪器的零点、流量示值误差、流量稳定性、颗粒计数效率、颗粒计数重复性等主要性能的校准方法、各项指标的要求、校准结果的判定等做了统一的规定，同时对校准条件、校准仪器设备等也做了统一要求。在该规范中主要计量标准器具为凝结核粒子计数器校准装置，该装置包括气溶胶发生器、差分电迁移分离器、气溶胶稀释器、气溶胶静电计(FCAE)等。由于FCAE计数效率、多电荷效应、气溶胶分配器通道偏差等因素会对测量结果造成影响，因此差分电迁移分离器、气溶胶稀释器、FCAE的计量性能需经国家计量技术机构校准。该装置颗粒浓度范围应包括(5010000)cm-3，颗粒浓度校准结果不确定度优于3.5%(k=2)。在颗粒计数效率校准中，为能产生单分散、表面带单一电荷的气溶胶颗粒，且考虑样品单分散性及多电荷效应的影响，规范中选择使用一种平均粒径在(80120)nm范围内的粒度国家有证标准物质，且平均粒径相对不确定度不超过10%(k=2)。表1为满足技术要求的2种标准物质。表1技术性能满足规程要求的2种粒度标准物质另外规范规定采用皂膜流量计对CPC采样流量进行校准，其测量范围为(505000)mL/min，且准确度等级不低于1.5级。二、颗粒计数效率的校准方法规范中校准项目主要包括零点、流量示值误差、流量稳定性、颗粒计数效率、颗粒计数重复性。其中颗粒计数效率是CPC最重要的计量性能指标。本校准规范中采用与已溯源的FCAE比对的方法实现对CPC不同量值范围的校准。下面就以校准某一台CPC颗粒计数效率为例，说明颗粒计数效率的校准过程。通过将待校准CPC与已校准FCAE的比对，完成对CPC的校准。校准装置如图1所示，即经0.1m过滤的洁净压缩空气进入气溶胶发生器后，将装置中的单分散聚苯乙烯乳胶标准粒子雾化。产生的气溶胶粒子经粒子中和器(Am241)后达到波尔兹曼电荷平衡，再经过气溶胶电迁移分离器，最终产生表面带有单一电荷的单分散气溶胶粒子。通过稀释、补充洁净空气、抽气等技术手段使得气溶胶分流器出口处的颗粒浓度达到动态平衡，并以特定流速流经待校准的2CPC和已校准的FCAE。与此同时，为了满足对CPC低浓度范围的校准，在凝结核粒子计数器入口连接一个气溶胶稀释器。当稀释倍数f已知时：Qa为气溶胶颗粒的采样流量，即为CPC的采样流速5.00cm3/s；Qd为稀释空气的采样流量，可在5.00cm3/s750cm3/s范围内调节)，通过将CPC的测量值CCPC与标准值进行比较(见式(1)，从而实现对CPC低浓度范围的校准。校准结果如表2所示，可以看到当颗粒浓度介于(706300)个cm-3范围内，凝结核粒子计数器具有很好的测量线性，并与气溶胶静电计具有很好的一致性和可比性。式中:CPCCPC的颗粒计数效率；CCPCCPC的3次测量结果平均值，cm-3；CFCAEFCAE的3次测量结果平均值，cm-3；气溶胶分流器的通道偏差，无量纲量；f稀释比例，无量纲量；FCAEFCAE的计数效率，无量纲量；p气溶胶颗粒中携带P个电荷颗粒的分数，无量纲量；P颗粒所带的电荷数，无量纲量。图1凝结核粒子计数器校准装置3表2凝结核粒子计数器校准结果1.气溶胶分流器偏差按照规范方法连接好CPC校准装置，并将CPC和FCAE的流量设置为相同值，气溶胶分流器的通道1和2分别连接FCAE和CPC。待读数稳定30s后，分别记录60s内、每隔1s的FCAE和CPC读数，计算平均值CFCAE1和CCPC1；之后将气溶胶分流器的通道1和2分别连接凝结核粒子计数器和气溶胶静电计，重复上述测量，得到CFCAE2和CCPC2。根据式(2)和式(3)计算得到r1和r2。根据公式：计算得到气溶胶分流器的偏差。校准数据如表3所示，因此得到气溶胶分流器偏差=0.9995。表3气溶胶分流器出口偏差的校准数据42.法拉第杯气溶胶静电计的计数效率FCAE使用气溶胶发生器将粒度标准物质雾化，经扩散干燥器、气溶胶中和器和气溶胶电迁移器后得到单分散气溶胶颗粒样品。通过调节粒度标准物质浓度、稀释流量和发生器流量，将差分电迁移分离器出口处的浓度控制在7000个cm-3附近。记录1min内、每间隔1s的FCAE响应电流和颗粒数量浓度的测量结果，并分别计算得到其平均值I(=21.12fA)和CFCAE(=6937个/cm-3)。再用已建立的校准曲线得到响应电流平均值I的修正值IR(=19.79)，最后将得到的IR、I0(=0.21fA)、Q校准值(=16.93mL/s)带入式(4)中，可得到FCAE的标准值C(=7006)。最后通过与CFCAE值的比较，得到FCAE的颗粒计数效率为99.01%(见式(5)。3.多电荷颗粒的百分比p在CPC校准中，希望通过控制差分电迁移分离器的电压U得到带有单一电荷、单分散气溶胶颗粒样品，直径为d1(U)，并通过对气溶胶静电计的校准计算得到气溶胶颗粒数量浓度。但在实际测量中，携带多个电荷、大颗粒的电迁移率与直径为d、携带单一电荷颗粒的电迁移率一致，影响FCAE的测量结果。因此需对该因素进行分析计算。直径为101nm(d1(U)=101nm)的单分散气溶胶颗粒进入腔体电压分别为U、2U、3U的差分电迁移分离器后，使用FCAE测量其出口处的颗粒数量浓度，记为:CN(U)、CN(2U)和CN(3U)，结果如表4所示。表4电压分别为U、2U、3U的差分电迁移出口处的颗粒数量浓度5参考ISO15900标准，将fp(d)带入如下公式中，计算得到:因此，气溶胶中携带一个电荷、两个电荷、三个电荷颗粒的百分比1、2、3可通过如下公式计算得到:64.稀释因子f气溶胶的稀释因子，式中:Qa为气溶胶颗粒的采样流量，即为CPC的采样流速5.00cm3/s，Qd为稀释空气的采样流量，可在5.00cm3/s750cm3/s范围内调节。结果如表5所示。表5气溶胶稀释因子5.颗粒计数效率的计算将各个结果带入式(1)中得到CPC的颗粒计数效率CPC(见表6)。表6凝结核粒子计数