《毕业论文》气相色谱分析流媒体课件的制作.doc

毕业论文气相色谱分析流媒体课件的制作学生姓名： 杨旭叶 学号： 082047238 系 部： 化学与化工系 专 业： 化学工程与工艺 指导教师： 辛先荣 二一二年六月诚信声明本人郑重声明：本论文及其研究工作是本人在指导教师的指导下独立完成的，在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。本人签名： 年 月 日毕业设计（论文）任务书设计（论文）题目： 气相色谱分析流媒体课件的制作 系部： 化学与化工系 专业：化学工程与工艺 学号： 082047238 学生： 杨旭叶 指导教师（含职称）： 辛先荣 专业负责人： 1设计（论文）的主要任务及目标本设计通过对气相色谱分析这部分内容的学习，进一步去探究这部分内容，掌握流媒体课件制作的技术，学习Flash、Photoshop、CAD及PPT等制图软件和动画软件。其主要任务是对气相色谱分析这部分内容中的实验流程、原理等通过更形象生动的动画来表现出来，以来可以更深刻的去理解这部分内容，二来可以学习把一些比较死的东西灵活运用，让它活灵活现的出现在人们的眼前，给人焕然一新的感觉。气相色谱分析这部分内容课堂教学较难理解的部分主要在分析流程、原理及一些检测器的分析原理上，所以着重将这部分内容以动画的形式生动形象的表达出来，使其更加简单，明了，以提高学习者的学习兴趣。2设计（论文）的基本要求和内容3主要参考文献1 周激，吴跃焕，辛先荣编.分析化学.北京：兵器工业出版社，20052 李桂贞编.气相、高效液相及薄层色谱分析.上海：华东化工学院出版社，19923 张键，刘振波编.PowerPoint 2003实用培训教程.北京：清华大学出版社，20034 Brian Underdahi著天宏工作室译.Macromedia Flash MX 2004基础教程.北京：清华大学出版社，20045 王云，李志河编.现代教育技术应用.北京：北京大学出版社20074进度安排设计（论文）各阶段名称起 止 日 期1查阅资料2012-03-252012-04-052熟悉内容2012-04-062012-04-153学习相关软件2012-04-162012-04-254制作PPT2012-04-262012-05-055制作动画2012-05-062012-05-156设计相关修改2012-05-162012-05-257撰写论文2012-05-262012-注：一式4份，系部、指导教师各1份、学生2份：毕业设计（论文）及答辩评分表各一份 气相色谱分析流媒体课件的制作摘要随着各种多媒体编著软件制作的课件缺点的显露及多媒体课件发展的要求的提高,流媒体课件在教育领域呈现出强大的生命力.学习用Flash来创作教学课件成为了一种时尚.设计合理的教学结构,素材的合理使用结合Flash的强大功能及制作过程中的优化,将能帮助我们创作出小巧,画面精美,特效绚丽的优秀的教学课件.流媒体课件的应用也较为人性化。通过课件系统，能够使读者由浅入深地掌握该教程所涉及的理论和实践的知识。本课题通过对对流媒体课件只做过程的了解、气相色谱分析这部分内容的学习，进而制作其相关课件。这样可以深入的去学习这部分内容，将其苦涩难懂的部分以动画的形式展现在学习者的眼前，让其更加通俗易懂，提高学习者的兴趣，关键字：流媒体课件；气相色谱；Flash 目录引言41.流媒体课件简介51.1流媒体课件的概念51.1.1概念51.1.2格式51.1.3组成51.2流媒体课件的特点61.2.1信息呈现方式多样化。61.2.2适合远程自主学习61.2.3适合远程自主学习61.3流媒体课件的制作过程62.气相色谱法62.1 气相色谱分析法概述72.1.1分类72.1.2基本原理72.2.3流程72.2气相色谱分析基本理论92.2.1塔板理论92.2.2速率理论102.3气相色谱固定相及其选择112.3.1气固色谱固定相112.3.2气液色谱固定相122.4气相色谱分离操作条件的选择132.4.1载气及其流速的选择132.4.2柱温的选择142.4.3固定液用量与单体颗粒度的选择142.4.4柱长和柱内径的选择142.4.5进样量和进样时间的选择142.4.6气化温度142.5气相色谱检测器142.5.1分类142.5.2检测器的性能指标152.5.2热导池检测器152.5.3氢焰离子化检测器162.5.4电子捕获检测器172.6 气相色谱定性方法182.6.1利用保留时间或保留体积定性182.6.2利用相对保留值定性182.6.4与其他一起配合定性192.7 气相色谱定量方法192.7.1峰面积的测量192.7.2定量校正因子202.7.3常用的定量方法202.8毛细管气相色谱法202.8.1毛细管色谱柱212.8.2毛细管柱色谱系统212.8.3毛细管柱色谱的特点212.9气相色谱柱分析的特点及应用223.结论22致谢23引言随着教育信息化的实施，流媒体课件教学已成为现代教学的一种有效的辅助方式。目前大多数学校都在倡导流媒体课件教学，甚至把课件制作水平作为考核教师的一项重要内容，制作教学课件已成为教师日常工作中很重要的一部分。由于课件制作尚属于新生事物，“好课件”的标准还没有一个定论。但有一点是肯定的，那就是应有助于达到最好的教学效果。流媒体技术是信息领域的又一次革命，在教学上，它既能向学生快速提供丰富多彩的集图、文、声于一体的教学信息，又能为学生提供生动、友好、多样化的交互方式。流媒体教学可产生优良的视听效果。因为人的视觉、听觉是接收信息的主要渠道，获得的信息也最大。流媒体教学有利于信息传递和学生对信息的接受、储存。其特有的优势对学生产生一定强度的刺激，引起学生的注意。如果没有注意，感知就不会产生强烈观察力。而观察力是在感知过程中并以感知为基础形成起来的，离开了感知也就没有了观察。利用流媒体的优势引人入胜，可以不断提高学生注意的品质，使学生心理活动处于积极状态。流媒体的应用领域极其广泛，已经渗透到了计算机应用的各个领域。随着流媒体技术的迅猛发展， 一些新的应用领域还正在开拓，前景非常广阔。流媒体技术很有发展前景，它正式成立在迅速地、以意想不到的方式进入人们生活的多个方面。流媒体的发展趋势是各个方面都将朝着新技术综合的方向发展，如大容易光盘存储器、国际互联网和交互电视等。21世纪的交互式多媒体技术的实现将以电视或者以个人计算机为基础。 流媒体操作系统，顾名思义，是具有流媒体功能的操作系统。它能够对流媒体数据和流媒体设备进行管理和控制，能够为一般用户提供直观的流媒体操作平台，并不是还能够为开发者提供友好的多媒体开发环境。1.流媒体课件简介1.1流媒体课件的概念1.1.1概念所谓流媒体（Streaming Media）,是采用流式传输的方式Internet播放的媒体格式，如音频、视频或多媒体文件。而流技术就是把连续的音像和声音经过压缩处理后放在流媒体服务器上，让用户一边下载一边观看、收听，而不需要等整个压缩文件下载到计算机上才能够观看的网络传输技术。随着流媒体技术的迅猛发展，流媒体课件在教育领域中的作用越来越突显。流媒体技术制作的网页教学课件有较强的互动功能，能为自主学习者提供丰富多彩的学习资源。流媒体课件除具有一般多媒体课件的有点外，还具有体积小、传播性好、兼容性强、适应面宽等优势因此在教学上正得到越来越广泛的应用。流媒体技术往往渗透在网络课件中，因此流媒体软件的基本类型不仅仅包括单一的音频流媒体，视频流媒体，还包括与PPT、网页等媒体格式的合成的网络课件。1.1.2格式在运用流媒体技术时，音频文件要采用相应的格式，不同格式的文件需要用不同的流媒体播放软件来播放。目前，采用流媒体技术的音视频文件主要有四大：“流派”。一是微软的ASF(Advance Stream Format).这类文件的后缀是.asf和.wmv，与他对应的播放器是微软公司的Media Player。其优点是体积小，适合网络传输。二是RealNetwork公司的RealMedia，它包括RealAudio、AealVideo和RealFlash三类文件。这类文件的后缀是.rm，文件对应的播放器是RealPlayer。三是Macromedia公司的Flash，它导出的.swf是当前网上最流行的流媒体格式。其图形格式是矢量图形，具有体积小、图形表现力强、动画交互能力强等优点。Flash动画可以直接在IE浏览器播放，也可以用Flash Player播放器播放，其文件格式是.fla。四是苹果公司的QuickTime。这类文件的后缀通常是.mov，它所对应的播放器是QuickTime。其优点是这种文件格式不仅可以储存单个的媒体内容，而且能保存对流媒体作品的完整描述。1.1.3组成一个完整的流媒体系统应包括以下5个方面的内容。流媒体数据：由制作流媒体的人员收集或录制；编码工具，用于创建、捕捉和编辑多媒体数据，形成流媒体格式；服务器：存放和控制流媒体的数据；网络：适合多媒体传输协议甚至是实时传输协议的网络；播放器：供客户端浏览媒体文件。1.2流媒体课件的特点流媒体课件的特点主要体现在一下几个方面：1.2.1信息呈现方式多样化。多媒体课件具有一般计算机多媒体课的特点，即文字、表格、图表、图片、动画、音频、视频等多种媒体于一体，可提供丰富的多媒体手段来表现课程内容。流媒体课件可实现自动线性播放，也可根据读者的个性化需求非线性地随意点播教学内容，非常便于学生的自主学习。与纸质课本，录音录像教材相比，流媒体课件具有较强的交互性，并可设计成虚拟实验环境，虚拟真实的实验过程。1.2.2适合远程自主学习流媒体课件采用了流式传输方式，用户只要等待很短一段时间（几秒到几十秒）用来下载一定量的缓冲信息，就可以开始用播放设备对压缩的多媒体文件进行观看。多媒体文件的剩余部分学习者可以边播放边下载，以节省学习时间。1.2.3适合远程自主学习流媒体课件可以让学习者自由选择知识点和相应的内容，文字、图片、动画、视频及音频等多种媒体可以配合呈现信息，视频内容的学习也可以与练习、课外知识、讨论、娱乐等其他栏目配合在一起，再加上流媒体技术已经解决了数据量大和网络带宽窄的难题，使得流媒体课件非常有利于学习者在家中或其他传统课堂以外的地方进行远程自主学习。1.3流媒体课件的制作过程首先我们要再次去熟悉气相色谱这部分内容，从PPT入手，将这部分内容通过PPT完整的呈现在学着的面前。其次就是去学习photoshop、Falsh等制作图片及动画的软件，将一些抽象难懂的部分通过动画等形式使其变的通俗易懂。最后就是将这些动画插到相应的章节，给学习者焕然一新的感觉。2.气相色谱法气相色谱法是以气体作为流动相的柱色谱技术，主要适合于分离气体及操作温度下能够气化的有机化合物，具有分离效能高、灵敏度高、分析速度快等特点，已成为广泛应用的分离分析手段。2.1 气相色谱分析法概述它是一种多组分混合物的分析，分离方法，该法由俄国植物学家茨维特1906年首次提出并用于分离了植物叶色素成分。通常所说的色谱法，就是色谱分析法。2.1.1分类当流动相为气体时，称为气相色谱；当流动相为液体时称为液相色谱。同样固定相也有两种物态，因此可这样分：气相色谱：可分为气固色谱和气液色谱液相色谱：可分为液固色谱和液液色谱按分离原理分，可分为吸附色谱、分配色谱；按柱子粗细分 ，可分为填充柱色谱、毛细管柱色。2.1.2基本原理气相色谱法的原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力（指气液色谱），或不同的吸附和脱附能力（指气固色谱），或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时，样品各组分在两相中反复多次，受到上述各种作用力的作用，从而使混合物中的组分获得分离。由于各组分在固定相中的溶解和解析或吸附与脱附能力有差异，各组分在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在柱中的运行速度不同。随着载气的不断流过，组分在柱中的滞留时间也就不同，即它们在柱中的运行速度不同。随着载气的不断流过，组分在柱中两相间经过反复多次的分配和平衡，当运动一定的柱长后，样品中各组分得到分离。当组分离开色谱柱的出口进入检测器时，在记录仪上就得到组分的色谱峰。2.2.3流程一般分为五部分：载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；信号进样空气峰WbtRY1/2h/2t0.607htRtM进样系统，包括进样器、气化室；色谱柱和色谱箱，包括温度控制装置；检测系统，包括检测器、检测器的控温装置；记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置。2.2.4色谱图既相关术语（1）基线：没有样品组分进入检测器时记录仪画出的线就是基线，稳定的基线是一条平行时间坐标轴的直线。（2）保留值：表示试样中各组分在色谱柱中滞留的情况，通常用时间或相应的流动体积表示，有如下几种表示方法。保留时间（tR）：被测组分从进样开始到检测器出现其浓度最大值所需的时间。死时间（tM）：不与固定相作用的组分（如空气）的保留时间。调整保留时间(tR)：扣除死时间后的保留时间，即：tR =tR+ tM 。保留体积（vR）:指待测组分从进样开始到柱后出现最大值时所通过的流动相体积。死体积（VM）：值不被固定相吸附或溶解的物质的保留体积。调整保留体积（VR）：扣除死体积后的保留体积。相对保留值（r）：某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。（3）峰高（h）：峰的顶点到基线的垂直距离。（4）区域宽度：色谱峰的宽度，通常用下面三个量之一表示标准偏差（）：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。峰底宽度（Wb）：指通过色谱峰两侧的拐点所做切线在基线上的截距。半峰宽（Y1/2）：指1/2峰高处色谱峰的宽度。（5）峰面积（A）：某组分色谱图与基线延长线之间所围成的面积。图一画有斜线的区域即为组分2的峰面积。2.2气相色谱分析基本理论多组分的试样通过色谱柱而能逐一被分离，描述这一过程的基本理论有塔板理论和速率理论。主要有塔板理论和速率理论。2.2.1塔板理论1941年马丁（Martin）、辛格（Synge）在研究色谱分离过程时，提出塔板理论。该理论将色谱柱比拟为一个分馏塔，将连续的色谱过程看作许多小段平衡过程的重复，每一小段想象为一块塔板，在塔板的间隔高度内被分离组分在气液两相间达到分配平衡，经过多次分配平衡后各组分达到分离。（1）塔板理论的四个假设：在柱内一小段高度内组分分配瞬间达平衡（H理论塔板高度）；载气非连续而是间歇式（脉动式）进入色谱柱，每次进气一个塔板体积；样品和载气均加在第0号塔板上，且忽略样品沿柱方向的纵向扩散；分配系数在各塔板上是常数。虽然以上假设与实际色谱过程不符，如果色谱过程是一个动态过程，很难达到分配平衡；组分沿色谱轴方向的扩散是不可避免的。但是塔板理论导出了色谱流出曲线方程，成功的解释了流出曲线的形状、浓度极大点的位置，能够评价色谱柱效能。（2）塔板理论结论（1）在色谱柱不变的情况下，即理论塔板数n和长度L都不变的情况下，色谱峰宽度与保留时间t成正比。或者说：同一次分析里，色谱峰的宽度与其保留时间成正比。因此出峰越晚，峰宽越大。（2）在理论塔板数n不变的情况下，峰高与保留体积（时间）t成反比。或者说：同一次分析中，同样浓度的不同组分，出峰越晚峰高越小。（3）在色谱柱加长的情况下，理论塔板数n和保留体积（时间）t都同时等倍增加，因此色谱峰宽与色谱柱长度的平方根成正比。即色谱柱长增加一倍，峰宽增加到原来的1.414倍。还记得柱长增加一倍，保留时间差增加多少么？这是速度方程的结论，增加一倍。因此分离度R在柱长增加一倍的情况下，只能增加到原来的1.414倍。即：理论塔板高度H不变的情况下，分离度R与柱长的平方根成正比。（4）在色谱柱长度固定的情况下，即保留时间相等的情况下，色谱柱宽度W与理论塔板数n的平方根成反比。这意味着：在同样长度的不同色谱柱上，柱效率n越高，色谱峰越尖锐。通常理论塔板数n即柱效率n，但有时也把单位柱长下理论塔板数称为柱效率。由于毛细管具有极高的柱效，因此同样分析时间下，可以看到毛细管色谱峰明显要尖锐的多。（5）色谱峰高与组分总进样量m成正比。因此在进样体积一定的情况下，峰高与组分浓度c成正比，因此峰高可以用来定量。但峰高还会受到保留时间、理论塔板数n等影响，特别是当色谱峰型不正常，塔板理论不完全成立的时候，这个关系会受到影响，因此通常不用峰高定量。但无论怎么变，根据祖冲之原理，色谱峰面积都和进样量成正比，因此任何时候都能用峰面积定量。只有在峰型良好且尖锐的情况下，用峰高定量比较简单。2.2.2速率理论1956年，荷兰学者范蒂姆特等人，在总结前人研究成果的基础上，提出了速率理论。速率方程式：各项的物理意义如下：（1）A称为涡流扩散项，该项是色谱峰变宽的原因是组分分子在色谱中沿不同的路径前进，有的路径长，有的路径短，因而使组分出来的时间不一，引起峰扩张，柱效能变差。（2）B/u称为分子扩散项（或称纵向扩散项），由于试样进入色谱柱仅存在于一段很小的空间，因此在纵向方向存在着浓度差，因而产生浓度扩散，引起色谱峰扩张，塔板高度增加。载气流速u越小，组分在柱中扩散的时间就越长色谱峰的扩张就越严重。（3）Cu为传质阻力相，传质相系数C包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数Cl，即Cg是气相传质阻力系数，计算公式为：Cl是液相传质阻力系数，计算公式为：2.3气相色谱固定相及其选择当分析对象和载气确定后，固定相决定了各组分的分配系数，亦即决定了柱子的分离效能，因此固定相的选择对分离的成败非常重要。2.3.1气固色谱固定相在气相色谱分析中，气液色谱法应用范围广，但在分离常温下的气体及气态烃类时，分离效果不好。常做固定相的吸附剂有非极性的活性碳、极性的Al2O3、氢键型的硅胶、分子筛、高分子多微球、石墨化炭黑等。（1）种类活性炭：有较大的比表面积吸附性较强。活性氧化铝：有较大的极性。常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。分子筛：碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A 和13X（常温下分离O2和N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O、等。 高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有机合成固定相（笨乙烯与二乙烯笨共聚）。型号：GDX-01、02、03等。适用于水，气体及低级醇的分析（2）气固色谱固定相特点性能与制备和活性条件有很大关系；同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果和差异较大；种类有限，能分离的对象不多；使用方便。2.3.2气液色谱固定相气相色谱固定相主要是气液色谱固定相固定液+担体（支持体）；小颗粒表面涂渍上一层固定液这两种。其特点是，第一，固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈现液体状态。第二，固定液种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。（1） 担体概念：化学惰性的多孔性固体微粒，具有较大的比表面积。要求：比表面积大、化学稳定性好、颗粒均匀、有足够的机械强度。分类：根据分为硅藻土型和非硅藻土型两种，常用的是硅藻土型担体，这种担体因制备方法并不同，又分为红色担体和白色担体两种。选择担体的大致原则：当固定液质量分数大于5%时，可选用硅藻土型担体（红色或白色）。当固定液质量分数小于5%时，应选用处理过的担体。对于高沸点组分，可选用玻璃微球担体。对于强腐蚀性组分，可选用氟担体。（2）固定液固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。选择的基本原则：“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。固定液的最高最低使用温度：高于最高使用温度与分解，温度低呈现固体。混合固定相：对于复杂难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用。对固定液的要求：挥发性小，以免在操作温度和载气冲刷下流失；热稳定性好，在操作温度下不发生分解且成液体状态；化学稳定性好，不与待测组分发生化学反应；对待测组分有适当的溶解能力，且溶解能力有一定的差别，亦即分配系数K值不同。固定液与组分分子间的作用力包括：静电力：由极性分子的永久偶极间存在的静电力作用引起，极性越强，静电力越大；诱导力：由极性分子永久偶极电场引起的作用力，分子极性越强，诱导力越大；色散力：由非极性分子的正负电荷中心瞬间相对位置的变化产生瞬间相对位置的变化产生瞬间偶极矩产生的作用力；氢键力：电负性很大的原子形成共价的氢原子与另一个电负性很大的原子间的作用力。2.4气相色谱分离操作条件的选择色谱柱效能主要取决于分离操作条件的选择。主要取决于载气及其流速的选择、柱温的选择、固定液用量与单体颗粒度的选择、柱长和柱内径的选择、进样量和进样时间的选择和气化温度。2.4.1载气及其流速的选择由速率方程式可知，载气流速u必有最佳值，此时理论塔板高度最小，柱效能最高，此时流速称为载气的最佳流速u最佳。H最小Ouu最佳A+CuAB/u塔板高度H与在气流速u的关系u最佳可通过试验测得，对一定的色谱柱和实样，固定其他条件不变，用在不同流速下测得的塔板高度H对流速作图，得H-u曲线。曲线最低点对应的流速就是u最佳。实际工作往往使流速稍高于最佳流速，虽然塔板高度有所增加，但分析时间可明显缩短。2.4.2柱温的选择柱温是一个十分重要的操作参数，主要影响分配系数K，分配比k、组分在流动相和固定相的扩散系数Dg、Dl，因而它直接影响分离效能和柱效能。柱温增高，各组分的分配系数K值变小，各组分之间的K值差也变小，各组分的挥发度靠拢，相对保留值r变小，分离效能变差。一般柱温每提高30，保留时间会缩短一半左右。因此柱温的选择非常重要。一般柱温比试样中各组分的平均沸点低20 30，但具体选择必须通过试验决定。对于沸点较宽的多组分试样，可采用程序升温的方法进行分析。即柱温按设定的程序随时间逐渐升高。 2.4.3固定液用量与单体颗粒度的选择对担体颗粒要求：均匀、细小这样有利于提高柱效能。但粒度过细，阻力过大，使柱压降增大，对操作不利。对36mm内径的色谱柱，6080目的担体为合适。柱长度短，使用的担体颗粒度可细些，反之担体颗粒度可粗些。2.4.4柱长和柱内径的选择一般的填充色谱柱内径为36mm，长度为13m，空心毛细管柱由于阻力小，柱长可达数十米乃至百米。分离度与柱长平方比成正比，而柱长又与分析分离时间成正比，因此在满足一定分离度的前提下，尽可能使用较短的柱子。2.4.5进样量和进样时间的选择进样量要适当，一般液体试样进样为0.110L气体进样试样为0.110mL，进样量太少，会使微量组分检测器灵敏度不够而无法检出，但进样量太大，会使几个色谱峰重叠在一起而影响分离，最大允许的进样量，应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。进样速度必须很快，一般进样时间都在1s内。若进样时间过长，试样原始宽度变大，半峰宽必然变宽，甚至使峰变形。2.4.6气化温度气化室的温度应既能保证试样迅速全部气化又不引起试样分解。温度过低，气化速度慢，使试样峰形变宽；温度过高，将引起试样分解，一般气化温度应比柱温高3070。2.5气相色谱检测器检测器的作用是将色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转为相应的电信号。2.5.1分类根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度检测器和质量检测器两类。浓度检测器测量的是载气种某组分浓度瞬间的变化，件检测器的响应值与组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值与单位时间内进行检测的某组分的质量成正比。2.5.2检测器的性能指标无论是哪种类型的检测器，其性能都应尽可能满足灵敏度高、检测极限低、线性范围宽和稳定型好等要求。这些也是评价检测器质量的指标。（1）灵敏度S浓度型检测器Sc，定义：1mL载气中含有1mg或1mL样品时，检测器输出的mV数。计算公式为： 单位为质量型检测器Sm，定义：1s内有1g样品进入检测器时，检测器产生的mV数。计算公式为：（2）检测极限D定义：检测器恰能产生相当于两倍噪声（RN）信号是，单位时间（s）或单位体积载体（mL）进入检测器的试样量。单位为g/s或mg/mL。（3）线性范围线性范围是指检测器的信号大小与进样量成线性关系的范围，一般用在线性范围内的试样最大和最小进样量之比来表示。线性范围越大，可以测定的浓度或质量范围越宽。2.5.2热导池检测器热导池检测器，常用TDC表示，由于结构简单灵敏度适宜，稳定性好，而且对所有物质均有响应，因此是应用最广泛的检测器之一。（1）热导池的结构热导池由池体和热敏元件构成。池体由不锈钢组成。热敏元件是一些电阻值随本身温度变化而变化的导电体。（2）热导池的检测原理热导池的检测原理是基于不同的物质有不同的热导系数（温差为1，传热距离为1cm，传热面积为1cm2，在1s内传递的热量）。在一个处于热平衡的TCD中，组分进入测量臂池腔，就会由于气体组成的改变，引起气体热导系数的变化，从而引起热敏元件温度的变化，热敏元件的温度变化，就会引起热敏元件阻值的变化，热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。信号大小与被测物质浓度成函数关系。所以TCD的信号变化是各个变量相继变化的结果R1/R2=R4/R3：静态电阻之比要求比例相等，R1R3池和R2R4池互为参比。将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异（以电位差的形式来表现）记录下来，得到色谱峰，反映待测物浓度。（3）影响热导池检测器灵敏度的因素桥路电流:桥流增加，热丝温度提高，与池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度高S与桥路电流I的三次方成正比。但电流过大，基线不稳，且热丝易烧坏。以N2做载气，桥流一般控制在100150mA；H2做载气时，桥电流可控制在150200mA。池体温度：桥流一定时，热敏丝温度一定，降低池体温度可使池体与热敏丝的温差增大，使灵敏度提高。但池体温度不能低于柱温以免组分在检测器内冷凝而造成检测器污染。载气种类：载气与试样组分蒸汽热导系数相差越大，灵敏度越高。由于一般物质蒸汽的热导系数较小，因此选用热导系数大的H2做载气可是灵敏度提高。（4）特点结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，对大多数物质都有响应，尤其适应常规分析、气体分析。池体为不锈钢块，热敏元件一般为铼钨丝组成，温度系数为正。由于热导检测器属于浓度型检测器，所以检测器的灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率，以及气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。检测器响应与桥流使用密切相关，桥流大，灵敏度高，但是噪声随之增大，寿命也会缩短。2.5.3氢焰离子化检测器氢焰离子化检测器（FID），简称氢焰检测器，它对大多数有机物均有响应，且灵敏度比热导池检测器约高3个数量级，可检测至10-12g/s的痕量物质，故适宜于痕量有机物的分析。对无机物永久性气体，水及其他在氢焰中不电离或难电离的物质基本上无响应。因其结构简单，灵敏度高，响应快等优点，目前成为应用广泛的一种较理想的检测器。（1）FID的结构主要部件是一个用不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和吸收极。（2）氢焰检测器的检测原理有机组分被载气带入检测器，在氢火焰中离子化，产生的离子在外电场作用下向两级定向运动而形成微电流（10-610-14A）。此微电流通过高阻（1081011）转变成电压信号，经过放大后由记录仪记录下来。（3）操作条件的选择氢气流速：氢气流速的大小影响检测器的灵敏度和稳定性，氢气流速低时，火焰温度低，灵敏度较低，而且火焰易熄灭，过高则造成基线噪声增大。当用N2做载气时，一般H2与N2的流速比是1:11:1.5。空气流速：空气作为助燃气，当它的流速很小时，灵敏度较低，达到一定值后，空气流量对响应信号几乎没有影响。一般氢气与空气流量之比为1:10.极化电压：在低电压是，影响值随极化电压的增加成正比增加，当电压超过一定值是，增加电压对离子化电流没多大的影响。一般极化电压取100300V。使用温度：温度对检测器的灵敏度影响不大，但应高于100，以免水蒸气泠凝造成影响。载气的种类和纯度：一般讲用N2 、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小，有利于提高柱效，因此，在大多数情况下用N 2 作载气。 2.5.4电子捕获检测器电子捕获检测器（ECD）是一种高选择性、高灵敏度的检测器，它对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氧的物质）有响应，电负性越强，灵敏度越高，能测出10-14g/mL的强电负性物质。（1）原理它的内腔中有不锈钢棒阳极、阴极和贴在阴极壁上的G放射源，在两极间施加直流或脉冲电压。当载气(氩或氮)进入内腔时，受到放射源发射的p粒轰击被离子化，形成次级电子和正离子。在电场作用下，正离子和电子分别向阴极和阳极移动形成基流(背景电流)。当电负性物质进入检测器时，立即捕获自由电子，从而使基流下降，在记录仪上得到倒峰。在一定浓度范围内，响应值与电负性物质浓度成比例。电负性物质生成的负离子与载气电离产生的正离子复合生成中性分子，随载气流出检测器。（2）特点 ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。它特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。高选择性检测器。响应电流i与浓度c是非线性的，即，该式类似于比尔定律。对如卤素基、过氧基、醌基、硝基等含电负性的功能团的分子具有极高的选择性和灵敏度。检测下限10-14 g/mL，但对含酰胺基和羟基的化合物以及烃类物质不灵敏。较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。载气用高纯氮气，要用净化管除去氧和水。要求载气纯度要高(99.99%)，否则杂质会降低基流。（3）影响电子捕获检测器检测效果的因素 载气：电子捕获检测器通常选用氮气或氩气作为载气。 极化电压：加极化电压的目的是为了使检测器内产生的正离子和电子定向移动而产生基流。 操作温度：放射源都有一个适宜的使用温度，超过这个温度时则容易产生流失，使放射源的使用寿命降低。通常对氚一钛源宜低于180；氚一钴源宜低于325；镍源则应低于400。进样量：由于电子捕获检测器的线性范围较窄，因此进样量应适宜。一般以产生的峰高不超过基流的30为好，当样品浓度大时，应适当稀释后再进样。 2.6 气相色谱定性方法在一定的固定相和操作条件不变时，任何一种物质都有确定的保留时间tR或保留体积VR，它们不受混合物中其他共存组分的影响，这是定性分析的依据。2.6.1利用保留时间或保留体积定性测定时只要在相同的操作条件下，分别测出色谱图中已知纯物质和被测物质的保留时间（tR）或保留体积（VR）。在色谱图中，如果被测物质中某一组分与已知纯物质的tR或VR一样，在确认无干扰的情况下，可以判断该组分就是与已知纯物质相同的物质。2.6.2利用相对保留值定性由于保留时间（或体积）不但与柱性质（固定相）有关，而且还与柱长、柱温、流动相线速、相比等操作条件有关，必须严格控制操作条件。如果采用被测物质与另一基准物质的相对保留值（r1.2）来定性，则会消除某些操作条件的影响，使用也比较方便。因为用相对保留值（r1.2）定性时，只需控制柱温而与其他操作条件无关，但只要选择一个合适的基准物质，它的保留值在各待测组分的保留值之间。2.6.3利用峰高增加法定性如果样品较复杂，组分的色谱峰很接近，或操作条件不易控制稳定，要准确定出保留值有一定困难时，最好用峰高增加法定性。2.6.4与其他一起配合定性对复杂样品，则要和化学反应或其他仪器配合定性。在联用技术中应用最广泛的是气相色谱和质谱（即GC/MS）的联用。GC/MS联用技术，即充分利用了色谱的高效分离能力，又利用了质谱的准确给出被测组分摩尔质量等特点，使该法成为鉴定复杂多组分混合物的非常有力的工具。2.7 气相色谱定量方法在仪器操作条件一定时，被测组分的进样量与它的色谱峰面积成正比，这是色谱定量分析的基本依据。2.7.1峰面积的测量（1）峰高乘半峰宽法当峰形对称时，可按下式求出色谱峰的面积：（2）峰高乘平均峰宽法在峰高的0.15和0.85处分别测出峰宽，取平均值得平均峰宽，按下式急速峰面积：对不对称的色谱峰，此法可得到较准确的结果。（3）剪纸称量法对于不同规则的色谱峰，可沿色谱图剪下记录纸，用天平称量。以相应记录纸的质量代表峰面积。（4）用峰高表示峰面积。当操作条件稳定不变时，在一定的进样量范围内，对称峰的半峰宽不变。这种情况下可用峰高h代替面积A进行定量分析，适用于试样中微量组分的测定。（5）峰高乘保留时间法。在一定操作条件下同系物的半峰宽与保留时间成正比，即Y1/2tR，Y1/2=btR。所以做相对计算时，1.065及比例常数b可略去。2.7.2定量校正因子绝对校正因子（fi=mi/Ai）表示单位峰面积所代表的最分i的进样量。由于受到实验技术的限制，绝对校正因子不易准确测定。在定量分析中常用相对校正因子（fi），即某组分的绝对校正因子（fi）与某种基准物的绝对校正因子（fi）之比。只要准确称取一定量待测组分的纯物质（mi）和基准物（ms），混匀（mi/ms一定），进样，分别测出相应的峰面积Ai、As，即可求出组分i的相对校正因子fi。2.7.3常用的定量方法（1）归一化法。把所有出峰组分的质量分数之和按1.00计的定量方法称为归一化法。其计算公式为：若式中各组分fi值近乎相等，如同系物中沸点接近的组分，用上式计算时可虐去fi，直接用面积归一化法。（2）内标法。当只要求测定试样中某几个组分，或试样中所有组分不能全部出峰时，可采用本法定量。将已知量内标物（试样中没有的一种纯物质）加到试样中，进样出峰后根据待测组分和内标物的峰面积及相对校正因子计算待测组分的含量。（3）外标法。所谓外标法就是校准曲线法。利用待测组分的纯物质配成不同含量的标准样，取一定体积标准样进样分析，测绘峰面积对含量的标准曲线。分析试样时，在同样的操作条件下，注入相同体积的试样，根据待测组分的峰面积，从校准曲线上查出其含量。当被测组分含量变化范围不大时，也可以不绘制校准曲线，而用单点校正法。即配制一个和被测组分含量接近的标准样，分别准确进样，根据所得的峰面积直接计算被测组分的含量。2.8毛细管气相色谱法毛细管柱气相色谱法是用用内壁涂有一层极薄而均匀的固定液的毛细管代替填充柱的一种分离分析方法。2.8.1毛细管色谱柱毛细管柱早期用不锈钢制成，它的优点是弹性好，不易破碎，和仪器连接方便，但具有一定的催化性和吸附性，加上不透明不易涂渍固定液，现已很少使用。玻璃毛细管表面惰性较好，透明易加工，但长期使用，玻璃易破碎，与机械连接困难。石