浅谈参加能力验证工作的经验.docx

浅谈做好能力验证工作的体会施学峰 狄春华常熟中法水务有限公司水质监测中心 江苏常熟 215500摘要：常熟中法水务有限公司水质监测中心自2004年4月正式获得国家实验室认可以来，始终将检测工作质量作为实验室整体工作的一个重要领域，在做好实验室内部质量控制工作的同时，通过积极参与外部能力验证活动来不断提升部门质量管理水平。本文通过作者近十年来的质量管理实际和参与能力验证活动的体会，就实验室如何有效地开展好外部能力验证活动谈谈个人的感想。关键词：质量管理 能力验证 经验体会 整改工作引言：cnas rl02：2007能力验证规则规定申请认可和获准认可的实验室必须通过参加能力验证活动（包括cnas组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测量审核）来证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意，或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室，cnas方受理或予以认可；对于未按照规定的频率和领域参加能力验证的获准认可实验室，cnas将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。对参加了cnas组织及其承认的能力验证活动且稳定满意表现的机构，在cnas的各类评审中可适当根据情况简化相关项目的能力确认过程。因此参加能力验证活动不仅是实验室质量管理的需要，也是cnas认可实验室机构管理的要求，它为实验室提供了一个评估和证明自我出具数据可靠性的客观手段。常熟中法水务有限公司水质监测中心自2003年着手开展实验室认可工作以来，持续开展能力验证活动，截止到2010年3月共计开展能力验证活动9次共计41参数、测量审核活动9次共计29参数、实验室间比对活动3次共计20参数、认可现场考核活动5次共计18参数。从历次考核的开展和结果来看，实验室从刚开始的“认为这是一项很辣手、很麻烦的工作，要花很大精力和气力来准备，并抽调专人负责”到“目前的检测人员从容应对，将外部考核样品纳入到正常检测工作中”的变化可以看出实验室质量管理工作的规范化和制度化建设上了一个新台阶。 在开展的能力验证活动中，我们既有收获成功的喜悦，同时也遇到了失败的挫折，我们感到要做好能力验证工作除了要投入必要的人力、物力以外，还要注重以下几方面的工作。一、 做好实验室质量体系的建设实验室质量管理体系的建立是做好质量管理工作的前提和依据，因此实验室首先要建立一整套符合检测和校准实验室能力认可准则、检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域的运用说明、检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的运用说明等规范要求的质量体系文件，尤其是要关注同实验室能力验证工作相关联操作文件的编制，如实验室比对和能力验证活动控制程序、检测过程质量控制程序、结果报告和报告管理程序等，这些文件将指导实验室如何有效进行能力验证活动，是日常能力验证工作开展的依据。当然建立的体系还应充分关注包括检测人员、检测方法、试剂和标准物质、仪器设备、实验室环境、质量记录等领域的要求，将检测工作的全过程加于控制。同时我们还编制详细的年度质量管理工作计划，涉及内外部质量控制领域，并在运行中及时加于改进和完善，使质量管理工作真正贯穿检测活动始终。二、 加强员工培训考核，切实提升员工技能员工的技能水平是能力验证活动顺利开展的保证，因此我们始终将质量知识的培训作为实验室日常培训的一个重要领域。每年我们都会针对性地制订员工培训计划，在日常的培训工作中我们发现单纯的理论培训活动不仅提高不了员工学习的积极性，同时也很难对培训效果进行有效的评价，为此我们在日常的培训活动中采用理论和实际相结合，通过创新培训考核机制的方式来提高员工培训效果。如我们在2007年11月联合市劳动和社会保障局、市建设局等政府部门组织开展了“2007年常熟中法水务有限公司水质检验技能竞赛”，通过本次技能大比武不仅使化验员工切实提高了检测技能水平，同时也让员工增强了提高自身素质的紧迫感；2008年我们组织推荐优秀技术人员参加“江苏省自来水行业水质检验工技能竞赛”，使他们得到了一次同行间的锻炼，并获得水质检验高级工证书；2009年组织开展了一轮化验员基础知识的培训活动，使员工对化验基础知识有了一个全面的认识；2010年2月我们组织开展了一次化验基础知识理论考试，全体人员通过考核，充分意识到了自身的不足，对日后的改进和完善有了一个明确的方向。在培训工作中，我们还注重质量统计和评价方面的培训工作，如有效数据的修约、数据的统计方法、实验室质量控制规范食品微生物检测、实验室质量控制规范 食品理化检测、误差理论等质量控制基础知识，提高员工质量管理理论水平。三、 加强设备、试剂、标准物质管理各类计量设备、工作试剂、标准物质等的质量状况对检测的结果起着关键的影响作用，因此做好上述工作对保证能力验证活动的质量有着重要的意义，在日常的工作中，我们主要做好以下几方面的工作。1、 根据量值溯源的要求，我们对所有的计量仪器均进行强制的计量检定或校准工作，并确保在有效期内使用，在设备上粘贴明显检定标设。对于检定周期较长（如一般大型仪器均为2年）或日常检测频率较高的设备（如浊度仪）或对环境要求较高的设备（如天平）等设备，我们均会制订设备期间核查计划，主要保证该设备在检定周期内的性能的稳定，期间核查的方法参照计量检定规程或有关仪器使用说明进行，由专门人员对期间核查的结果进行评价，对于核查不满意的设备我们会及时进行修复或停用，直至检定或核查满意后再投入使用。对于一些温度控制领域的设备，我们制订程序采用比对的方式每天对其进行核查，确保设备显示信息同实际工作要求的一致性。2、 在玻璃仪器的配备方面，我们采购时选购有资质厂家生产的a级产品，每一个检定周期内我们会采用选择部分玻璃器皿送检和内部开展自检相结合的方式进行，实验室内部自检按照jjg196-90常用玻璃仪器检定规程用检定合格的万分之一天平进行校准。之所以这样做，一方面是考虑到检定费用问题，另一方面是保证一些对测试过程要求较高的项目需要（如日常的能力验证样品的测试工作）。对于配制标准系列的比色管规定采用同一规格的成套比色管，必要时也应该进行体积校准；玻璃仪器的洗涤也应该按照相关检测项目确定，避免不当的清洗方式对测试的影响。3、 工作试剂等易耗品的质量对保证检测结果的稳定和可靠性也很重要，我们通过收集日常各项质量控制数据（如空白值）来判断各类试剂的适用性，如我们在盐酸的采购中会指定专门的供应商定点采购；大型仪器用气的质量也是需要关注的内容，我们日常使用在原子吸收上的乙炔气体实行每批必检的方式，确保气体质量的稳定性。4、 标准物质的管理，标准物质是确保实验室检测数据量值溯源的一个重要途径。目前实验室内部基本采用国家有证标准物质，并根据证书的要求做好保管和使用工作，对于国内暂时还没有的标准物质，我们通过使用有证标准物质来进行标定的方式来确保内部配制的标准溶液的质量。在开展能力验证活动中，还应关注标准物质来源的一致性，目前同一标准物质可能有几种不同来源，虽然它们的量值均是有保证的，但是难免会遇到不同来源的标准物质检测结果出现异常情况的发生，如2007年监督评审盲样阴离子合成洗涤剂的考核，刚开始我们未关注样品的来源，我们日常使用的是国家标物中心的阴离子合成洗涤剂标准溶液，所以当时采用标物中心的标准溶液进行曲线的制作和正常的质控工作，数据显示各项质量活动均在受控范围内，但是我们的结果同盲样的考核结果差距较大，当时我们感到很困惑，后来我们考虑到标准曲线和盲样的样品来自不同的部门，是否有这方面的影响，当时幸亏实验室有国家环保标样所的该项目的标准溶液（盲样也来自环保标样所），后来通过重新检测后结果满意。虽然这个问题可能不具有普遍性，但是我们在能力验证活动中要加于关注，目前我们在开展能力验证活动中一般采用相同机构的样品进行检测，至今未出现过类似的问题。四、 做细能力验证实施阶段的质量控制工作1、 规范样品的接受和仔细研读样品作业指导书将外部能力验证样品的接收工作纳入到实验室样品管理体系中进行，完全没有必要重新建立一个能力验证样品管理流程。我们刚开始参加能力验证活动时为了使该项工作流程更加清晰，另外进行一套样品管理流程，从实践来看这样不仅不利于实验室内部体系的完整运行，而且也增加了不必要的工作量。因此我们及时改进了工作流程，将能力验证样品的检测工作纳入到外部委托检测工作流程中开展，样品的验收、登记、编号、留转等工作完全按照体系文件的规定执行。从样品的接收到报告时限有一个过程，因此我们不必急于进行检测工作，而要首先仔细研读样品作业指导书，重点关注样品的稀释、稀释介质、建议的方法、结果格式以及报告时间等信息，实验室要根据作业指导书的要求和实验室的实际制订一个切实可行的实施方案，对各个实验阶段的主要任务明确，并就实施过程中的责任人和时间进行约定，这样参与人员就会对整个考核工作有一个总体的了解，便于更好的实施。2、 科学选择合适的分析方法一般能力验证活动不限定检测方法，建议实验室采用平常提供检测服务时经常使用的检测方法进行。在日常的工作中，我们可能会发现有的项目完全按照检验标准进行可能会对检测结果构成一定的影响，如2010年3月监督评审阶段关于耗氧量的盲样考核，采用gb5750.7-2006（1.1）酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量时需要水浴30分钟，我们以前曾通过采用标准样品来测试不同水浴时间条件下对结果的影响，当采用标准方法建议的“水浴30分钟”会对检测的结果有明显的影响，因此我们在本次考核中采用实验室内部统计分析得出的合适水浴时间来控制，测试数据显示完全符合要求；当实验室对同一参数有两种分析方法时，建议采用方法比对的形式对检测数据进行判断，这样会大大增强上报数据的信心。如2010年2月参加环保标样研究所的水中卤代烃的检测活动中，我们采用了gb5750.8-2006（1.1）（gc-ecd）和gb5750.8-2006附录a（gc-msd）两种不同的方法检测，并对检测结果进行了分析判断，确保了检测数据的质量。3、 重视样品浓度的估测工作我们知道一般进行的检测需要考虑到样品实际浓度的大小对结果的影响，因此在进行能力验证样品的考核前，我们首先要根据样品的实际体积来对样品的浓度进行初测，以确认样品的大概浓度范围，这样在以后的样品精确测定时我们可以采取通过调整曲线范围或改变样品体积的方法来提高准确度；样品浓度的初测也为日后的精确测量过程中实施合适的质控点提供依据。4、 关注样品的保存工作每一种样品根据其不同的特性往往有不同的样品保存方式，但这在一般实验室中很容易忽略，我们一般认为能力验证项目一般在12天短时间内完成检测，而样品的稀释一般在容量瓶内进行，所以一般将样品直接保存在容量瓶内。如2006年11月我们参加了编号为nil pt-0112水中钾和钠的测试的能力验证活动，结果显示钠的结果为不满意，为此我们对导致钠不满意的原因进行了分析，最后通过问题的排查，发现可能由于溶液存放在不当的容器内引起，由于玻璃容器本身含有钠，将稀释后的溶液存放其中必然会引起检测结果的异常，后来我们通过整改也确认了此因素导致检测结果的异常。5、 充分考虑到样品基体干扰影响国内的能力验证样品基体往往比较简单，在实际的检测活动中我们一般不要考虑到样品基体或其他物质的干扰因素，但这样的考核方式往往会使实验室忽略样品中其他物质对测定的干扰，国外机构组织的此类考核样品基体相应复杂，这时实验室一定要考虑干扰因素的存在问题。如2008年我们参加的法国苏伊士环境集团织开展的洁净水实验室间比对工作，其中一只样品中含有不同浓度的铁、锰、铅、铝等物质，这就需要我们在测试时充分关注到对铝测定有影响的其他离子的影响消除，这样才能确保结果的正确性。因此在进行能力验证工作时，实验室要首先对样品基体的影响进行一个评价，这样才能保证检测工作的质量。6、 利用精密度和准确度对测试数据分析判断在样品测试过程中，我们要求检测人员严格按照标准方法进行测定，还应该做好精密度和准确度实验，考核样品及空白样至少要做2次以上，平行样相对偏差的判断按照gb/t5750.3-2006生活饮用水标准检验方法表1的要求进行，对考核样品同时要做好样品或空白加标实验，加标回收率根据不同的项目规定一定的范围。我们还通过采用标准质控样与考核样同步进行测试，根据其测试结果与标准样品保证值进行比较，以评价考核结果的准确度，检查实验过程中是否存在系统误差。如2009年11月开展的“cnas t0497水中铅镉和砷检测专项能力验证计划”中，我们采用标准样品和考核样同时检测的方式进行，其中砷考核样浓度为0.0592mg/l、标准质控样回收率为100.3%，铅考核样浓度为1.19mg/l、标准质控样回收率为99.2%、镉考核样浓度为0.118mg/l、标准质控样回收率为101.0%。从标准质控样回收率结果来看大大地提高了我们对检测结果质量的信心，事实也证明这次考核结果全部满意。7、 做好后续数据处理及结果报告工作数据处理及结果报告是能力验证活动的最后环节，其质量水平好坏也会影响到能力验证工作的总体水平，这里主要做好以下几点注意事项：有效数字处理要按照数字修约规则和作业指导书的具体要求执行、关于异常数据的判断我们一般采用格拉布斯检验法或狄克逊检验法进行检验，确定数字的取舍；结果报告中我们要注意是以样品稀释后的结果进行报告的，要注意报告的浓度单位，如2010年4月开展的水中总硬度的能力验证活动中，其上报的浓度单位为mmol/l，而非标准方法中的mg/l单位，对于测试参数较多的结果报告，要注意报告参数的顺序以免引起不必要的错误，这对初次参加的实验室尤为重要。如2003年我们首次参加“cnas t0085水中苯系物的检测”时在报告结果时将邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯三个参数报告顺序出错导致出现不满意结果，因此我们在能力验证数据审核上报阶段要严格实行数据审核流程和要求，确保审核数据的质量水平。五、 高度重视不满意结果的整改工作做好能力验证不满意项目的整改工作不仅是能力验证的要求，同时也是实验室质量管理持续改进的要求，当出现不满意或可疑