煤气中硫化氢含量测定

煤气中硫化氢含量测定一、 方法：碘滴定法二、 测定原理气样中的硫化氢被锌氨络合液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。三、 仪器及装置1、 湿式气体流量计：5L，分度值为每格20ml，使用前必须校正。2、 筒形气体洗瓶：250ml。3、 碘量瓶：500ml4、 滴定管：25ml,分度值0.1ml。四、 试剂及规格1、 试剂的规格 硫酸锌（ZnSO47H2O）：分析纯（GB666-78） 氢氧化钠（NaOH）：分析纯（GB629-81） 硫酸铵（NH4）2SO4）：分析纯（GB1396-78） 盐酸（HCL）：分析纯，比重1 .19（GB622-77） 碘（I2）：分析纯（GB-675-77） 碘化钾（KI）：分析纯（GB1272-77） 硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯（GB637-77） 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂（GB1259-77） 可溶性淀粉：分析纯（HGB3095-59）五、 溶液的配制1、 所用的水为蒸馏水或去离子水2、 锌氨络合溶液（下称吸收液）称取5g硫酸锌（ZnSO47H2O）溶解于500ml水中，另称取6g氢氧化钠（NaOH）溶解于300ml水中，将其混合，边搅拌边加入70g硫酸铵（NH4）2SO2），当氢氧化锌（ZnOH）沉淀全部溶解后，用水稀释至1L。3、 盐酸（1+1）水溶液（V/V）4、0.5%淀粉指示剂：配制方法参照GB603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。5、0.1mol/L碘标准滴定溶液：配制方法参照GB601-88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。6、0.1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准滴定溶液：配制及标定方法参照GB601-88。六、 取样装置1、 取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为4-6cm，钢管一般插入主管断面中心点半径的三分之一处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接（取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处）。2、 取样装置如下图：七、 操作步骤1、 吸收A） 取两个洗气瓶，各加入100ml吸收液，按上图所示用软质聚乙烯和将各 部分连接，通气前应检查气密性。B） 转动T形三通阀通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2钟，将管内残余气体及水分排尽。C） 转动T形三通阀使燃气通向洗气瓶，调节螺旋夹，使燃气以0.5-1L/min的流量通过洗气瓶，吸收到0.85-35mg硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数，温度（始末2次平均值）及压力。2、 滴定A） 取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。B） 用移液管吸取25ml0.1mol/L碘量瓶中，加200ml水、10ml1+1盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止，碘量并用水封口，置于暗处10min后，用少量水冲洗瓶壁及塞，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准滴定溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。C） 取同样量吸收液按照（以上两步骤）作空白试验。八、 试验结果煤气中硫化氢（H2S）的含量按下列公式计算：H2S mg/m3= (V1-V2) C( Na2S2O3 ) 17 1000 Vf式中：V1-空白试验消耗的硫代硫酸钠( Na2S2O3 )的体积，mlV2-滴定消耗的硫代硫酸钠( Na2S2O3 )的体积，mlC(Na2S2O3)- Na2S2O3的