卫生理化检验技术重点.doc

卫生理化检验的对象：包括水、空气、食品土壤、化妆品、生物材料等检验卫生理化检验的一般程序：1、样品的采集与保存 2、样品分析的前处理 3、样品分析4、检验结果的报告卫生理化检验常用的分析方法：一、感官检查法，感官检查法是卫生理化检验工作者首先是用的检验方法，如果感官检查不符合卫生标准可不必再进行卫生检验 二、物理检查法 3、 化学分析法，分为定性分析和定量分析，定性分析常用于毒物分析，定性分析常用于常量分析，0.1，分为重量分析和滴定分析，重量分析法主要是利用一定的方法讲待测组分与样品中的其他组分分离，或将待测组分转换为一定形式后与样品中的其他组分分离，然后乘凉某一分离部分的质量，在计算出待测组分的质量，本法操作麻烦，费时但准确度较高 ,分为：1. 挥发法2.萃取法3.沉淀法4.吸附阻留法滴定分析法分为1.酸碱滴定法2.沉淀滴定法3.氧化还原滴定法4.配位滴定法4、 物理化学分析法（仪器分析法）分为：1.电化学分析法电位法电导法极谱分析法2.色谱法薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法3.光化学分析法紫外-可见光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法比浊法样品分析前的常用处理方法（为消除或减少干扰因素而才去的预先处理措施称为样品前处理）分为：1. 有机质分解法：干法，高温灼烧氧化分解破坏样品中的有机成分，主要用于食品中无机元素、铅、铜、锌、铬、铁的测定但不适用于砷、汞的测定。操作方法：称样炭化溶解转移定容进样分析湿法，氧化剂的强酸：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸，强氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢，催化剂：硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒有硝酸-硫酸法，硝酸-高氯酸法，硫酸高温催化法2. 溶剂提取法强氧化剂：浸渍法，利用液体溶剂浸泡固体样品，常用的溶剂有水、酸性或碱性水溶液以及乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、笨、石油醚等有机溶剂：分为冷浸法和回流提取法萃取法，样品为液体时，利用与样品溶液 互不相容或部分溶解的溶剂，分配定律：K=分配比D=C有/C水萃取百分率E=D/（D+V水/V有）提高萃取效率的途径：a选择合适萃取剂b选择适宜萃取条件c增加萃取次数d增加萃取剂的体积固相萃取3. 挥发分离法：气化法蒸发法蒸馏法水质卫生检验水是一种极好的溶剂，自然界中不可能存在纯净的水，根据其用途分为生活饮用水、农业用水、工业用水。污染的水作为生活饮用水，会严重危害人体健康，导致疾病的发生和流行；若用于农业生产，直接危害农作物生长和水产养殖外还通过食物链而危害到人类。水质检验的任务是选择鉴定判断生活饮用水水质检验项目分为感官性状、化学指标、毒理学指标、细菌学指标和放射性指标水样的采集：采集瓶一般为硼硅玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，选择采集瓶原则为采集瓶不能含有或玷污与水样中待测组分相同的物质，避免造成对水样的污染；采集瓶不能与待测组分发生反应；采集瓶壁不能吸收或吸附待测组分。玻璃瓶不能用来盛装测定金属成分的水样，塑料瓶不能装测定有机物的水样，测定氟化物水样只能用塑料瓶，玻璃瓶含二氧化硅，易与氟发生反应。采样器有塑料水桶、深水采样器、测溶解气体水样采样器采集量一般采集3-5L采样点的选择：自来水，采样点应设在水厂的汲水处和出水处河流不同深度的采样点（垂直线）水深/m采样点数及位置说明51（水面下0.5m）水深不足1m，在1/2处5-102（水面下0.5m，河底以上0.5m）河流冰冻时，在冰下0.5m103（水面下0.5m，1/2深，河底以上0.5m）若有充分数据证明垂线上水质均匀，可减少采样点水样的保存：影响水样组分改变的物理因素有光照、温度、压力、静置或震荡、密封或敞露，化学因素有氧化还原反应、沉淀反应、PH的变化，生物因素指水中微生物的新陈代谢。水样保存的目的是减慢微生物作用减缓化合物的分解、避免水解减少组分的挥发和容器的吸附损失。水样保存的方法有冷藏或冷冻、密封或避光、控制PH、加入化学试剂水质检验的物理性状指标包括色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、溶解性总固体、水温、电导率等，其中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、溶解性总固体为生活饮用水水质卫生规范的常规检验项目水温：的测定应在采样现场进行，同时测定气温，作好记录，水温的检测方法使用物理检查法，使用水银温度计，酒精温度计或热敏温度计。将温度计浸入水中3min后读数臭和味：我国生活饮用水水质卫生规范规定，生活饮用水不得有异臭、异味，检测方法为感官检查法，可用咸、苦、酸、涩、麻、辣、甜等侧描述味的性质臭和味的强度等级等级强度说明0无无任何臭和味1微弱一般饮用者甚难觉察，但臭、味觉敏感者可以发觉2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强已有很明显的臭味5很强有强烈的恶臭和异臭色度：水中溶解物质或胶体状物质所呈现的类黄色甚至黄褐色的程度。水的色度有“表色”和“真色”之分，表色是指对水样不作处理测定的色度，它是有水中悬浮物和可溶性有色物质产生的颜色；真色是指去除水中悬浮物后测得的色度，它是由水中可溶性有色物质产生的，通常所说的色度指的是真色规定1L水中含有1mg铂（Pt,以(PtCL6)2-形式存在）和0.5mg钴所具有的颜色为1度生活饮用水水质卫生规范规定，生活饮用水色度不超过15度，并不的呈现其他异色检测方法为铂钴标准比色法，适用于清洁水轻度污染，并略带黄色调的水，比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。原理是用氯铂酸钾和氯化钴配置。色度=V1500/V稀释倍数法，适用于污染较严重的地下水和工业废水浑浊度：主要有水中悬浮物或娇态物质引起。测定结果以福尔马肼散射浊度单位（NTU）表示，生活饮用水浑浊度不超过1度（NTU）,特殊情况不超过5度（NTU）检测方法为福尔马肼标准目视比浊法电导率：是有距离为1cm、截面积为1cm2的俩个电极间测得的电阻率的倒数，单位为西门子/厘米，生活用水的电导率一般为50-500uS/cm检测方法为电极法：电解质溶液的电导率是电流通过单位面积1cm2，距离为1cm的俩个铂黑电极间的电阻值的倒数PH:PH的测定方法为玻璃电极法和标准缓冲溶液比色法。玻璃电极法是用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用PH计进行测定。缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液25PH为4.01，混合磷酸盐标准缓冲溶液256.86水中有机污染指标的检验：三氧：溶解氧、耗氧量、生化需氧量 三氮：水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮溶解氧（DO）：指溶解于水中的分子态氧，以（O2）表示，单位mg/L，为保证水源质量和发展渔业生产，我过地表水环境质量标准规定类水域溶解氧不低于5mg/L溶解氧检测方法有：碘量法和膜电极法，清洁水常用碘量法、受污染的地面水和工业废水用修正碘量法或膜电极发，碘量法准确精确，膜电极法简便快速、干扰少、适用于现场测定碘量法原理：在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧反应生成含氧氢氧化锰，含氧氢氧化锰又与过量的氢氧化锰反应生成偏亚锰酸锰棕色沉淀，再加入硫酸，偏亚锰酸锰将碘化钾氧化释放出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算水中溶解氧的含量操作步骤：水样采集：要求采集水样的同时测定现场水温和大气压，若水样呈强酸性或强碱性时先用氢氧化钠或硫酸溶液调成至中性现场固定溶解氧：将吸管插入水样液面以下游离碘滴定碘：用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录消耗结果耗氧量（OC）：耗氧量是指在规定条件下，用钱氧化剂高锰酸钾氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以(O2)表示，单位为mg/L国际标准化组织（ISO）吧使用高锰酸钾法测定天然水与洁净水中所得耗氧量称为高锰酸钾指数我国生活饮用水规定耗氧量3mg/L,特殊情况下5mg/L；地表水环境质量标准规定类水域耗氧量6mg/L耗氧量的测定方法有酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法，当水中氯化物浓度超过300mg/L，稀释后用前者测定，也可直接用于后者测定酸性高锰酸钾滴定法原理：在水样中加入硫酸使之呈酸性，在加入一定量的高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热30min，氧化还原性物质，用过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，在用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，根据消耗高锰酸钾的量计算耗氧量生化需氧量：（BOD）是指在有溶解氧的条件下，需氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量，以(O2)表示，单位mg/L，它以水样在一定温度（20）下，于密闭容器中保存一定时间（一般为5d）后，溶解氧的减少量来表示溶解养的检测方法：直接法常用碘量法，稀释培养法用叠氮化钠修正碘量法碘量法：直接培养法用虹吸法吸出俩分水样于溶解氧瓶中，一份立即测定溶解氧，另一份立即放入20左右的恒温培养箱中，培养5昼夜后取出，再测定溶解氧，俩这只差即为BOD稀释法是将一定量的水样，用稀释水稀释后分为俩分，后面同上水样PH应为6.5-7.5，饮用水受到废水污染时，可用硫酸溶液或氢氧化钠溶液予以调整氨氮氨氮（NH3-N）是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4-）形式存在的氮，检验方法有纳氏试剂分光光度法，灵敏稳定操作简便纳氏试剂分光光度法：原理是水中的氨与纳氏试剂碘化汞钾（K2HgI4）在碱性条件下反应，生成棕黄色的胶体配合物碘化氧汞氨（NH2H2OI），反应产物在15-30min稳定，颜色深浅与氨氮含量成正比水样预处理：蒸馏洗涤整流器蒸馏水样，用硫代硫酸钠脱氯，氢氧化钠调节PH至7左右，硼酸盐缓冲溶液维持PH，硼酸溶液做吸收液混凝沉淀，用硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液混匀注：蒸馏水样处理时，溶液的PH应控制住7.4为宜亚硝酸盐氮重氮化偶合分光光度法是测定亚硝酸盐氮的标准方法原理：在PH1,7以下的磷酸介质中，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应，生成重氮盐，再与盐酸N-(1-萘基)-乙二胺产生耦合反应，生成紫红色的偶氮染料，于540nm出进行比色测量硝酸盐氮检测方法为麝香草酚分光光度法，原理是硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定对亚硝酸盐产生的正干扰用氨基磺酸铵除去，防止结果偏高，对氯化物产生的福干扰，用硫酸银消除水中非金属成分的检验氟化物检验方法为离子选择电极法加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）的作用是保持被测溶液离子强度的稳定性；可以掩蔽干扰离子的影响；为测定提供适宜的酸碱环境；缩短平衡时间氟化物标准使用液为10ug/mL，用的氟化钠最佳PH范围为5-5.5测量时必须是样品分析时的温度与测定标准系列时一致