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文档简介

高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 实验目的 对咖啡因的简单了解液相色谱的仪器结构分离检测原理定性及定量方法 咖啡因简介 咖啡因从茶叶 咖啡果中提炼出来的一种黄嘌呤生物碱化合物作用 提神醒脑国家管制的精神药品在饮料中的食品卫生标准我国 150ppm美国 日本 200ppm紫外 高效液相色谱 咖啡因结构式 高效液相色谱 HPLC 输液系统 进样系统 分离系统 检测及记录系统 输液系统 储液装置储液瓶 足够的溶积 不和溶剂反应 便于流动相脱气流动相及其要求 极性 纯度 黏度 流动相预处理 过滤 脱气高压输液泵要求 流量稳定 输出压力高 泵死体积小 进样系统 注意 进样阀件必须充分清洗干净所进样品体积必须是阀件定量管体积的2倍以上 分离系统 外壳材质 多为内壁抛光的不锈钢内径 1 5mm长度 30mm 300mm填料 3 10 m预柱 预平衡 进一步过滤保护柱 延长分析柱使用寿命固定相 颗粒细 直径范围窄 能承受高压流动相 纯度 截止波长 气泡 脱气评价指标 柱效 选择性 分析速度 稳定性 化学键合固定相 化学键合固定相 应用最广 性能最佳的固定相 a 硅氧碳键型 Si O Cb 硅氧硅碳键型 Si O Si C稳定 耐水 耐光 耐有机溶剂 应用最广 c 硅碳键型 Si Cd 硅氮键型 Si N 固定相与流动相 正相HPLC极性 固定相 流动相极性物质后出峰 反相HPLC极性 固定相 流动相极性小物质后出峰 化学键合固定相的特点 1 传质快 表面无深凹陷 2 寿命长 化学键合 无固定液流失 耐流动相冲击 耐水 耐光 耐有机溶剂 稳定 4 选择性好 可键合不同官能团 提高选择性 5 有利于梯度洗脱 C18柱是最常用的反相键合相色谱柱 慢中等快 色谱分离 检测及记录系统 紫外吸收检测器 应用最为广泛 原理 L B定律特点 灵敏度高 线性范围宽 对流速和温度变化不敏感分类 固定波长可变波长光电二极管阵列 DAD 检测波长 流动相的截止波长 特点 采用高压泵 高效固定相和高灵敏度检测器 具备速度快 效率高 灵敏度高 操作自动化的特点优点 应用广泛流动相的可选择性 增加了控制和改进分离条件的参数可室温下工作 HPLC定性与定量方法 定性 利用已知标准样品定性保留时间定性联用技术定性 IR MS NMR 定量 利用峰高和峰面积定量 实验部分 色谱条件 固定相 C18柱流动相 40 甲醇 60 水进样量 20 L流速 1mL min柱温 室温 样品处理 可乐 超声脱气5min后取25 00ml咖啡 0 04g90 水溶解茶叶 0 04g蒸馏水煮沸10min 定容至50ml 干过滤 弃去前滤液取后滤液 0 45 m微孔滤膜过滤注入样品瓶 进样前准备 样品过滤 数据处理记录标准溶液的出峰时间tR和峰面积A 以峰面积对浓度作图得到标准曲线记录样品的出峰时间及峰面积计算原始样品中咖啡因的含量 注意事项 流动相在使用前必须经过脱气处理流动相和样品必须经0
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