MM_FS_CNJ_0301 出口大豆磷脂检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0301出口大豆磷脂 烘干 过滤 滴定 比色法 MM_FS_CNJ_0301出口大豆磷脂检验方法1.适用范围本方法适用于出口流质大豆磷脂中丙酮不溶物、乙醚不溶物、酸价、水分及色泽的测定。2.取样2.1.取样工具长柄勺；洁净、干燥的混样桶；洁净、干燥的具有密闭盖的样品瓶：500ml；混样耙：规格是耙头180mm120mm，耙柄长1400mm。2.2.取样数量磷脂以不超过50t（250桶）为一检验批。15桶以下，取2桶；1650桶，取4桶；51100桶，取8桶；101150桶，取11桶；151200桶，取14桶；201250桶，取16桶。2.3.取样方法首先检查包装、标记、件数和重量，然后按2.2规定从货物的不同部位随机抽取所需要的桶数。用混样耙上下搅动，将桶内磷脂充分混合均匀，用长柄勺从每桶中取等量样品（每桶约500g），放入洁净、干燥的混样桶内。全部取完后，充分混匀，取1000g分装入两个样品瓶内，封闭，贴上标签，注明品名、报验号、生产厂、取样日期，并由取样人员签章。一瓶作为化验样品，一瓶作为存查样品。注：取样时如发现品质有差异，应适当增加开桶件数。取样时如发现油脂上浮、凝块、色泽显著不同等品质严重不均现象，应停止取样。桶内磷脂由于气温低而不易用混样耙混匀时，则在温室内将桶内磷脂升至20左右再混合取样。2.4.化验样品的混制称取试样时，应用玻璃棒充分上下搅动，将瓶底不溶物混合均匀。如样品温度低，粘度大，可在约40温水中放置0.51h（瓶子要盖严，加温时间要尽可能短），取出，擦干瓶壁，然后用玻璃棒搅匀。3.水分的测定3.1.原理概要本方法是在规定规格的容器内，称取定量试样，于100102烘3h，其失重定为水分含量。3.2.仪器精密恒温烘箱：1；具磨口盖玻璃称量瓶：直径60mm，高30mm。3.3.过程简述将称量瓶置100102烘箱中烘至恒重。称取混匀的试样2.993.01g（准确至0.0002g）于已恒重的称量瓶内，将称量瓶启盖，放在已预先升温至100102烘箱（不要鼓风）的温度计附近，并使温度计的水银球在称量瓶高度的中间位置。在温度达到100时开始计算时间，在100102下烘3h。盖好称量瓶，从烘箱中取出，在高效的干燥器内冷却至室温，立即称重。3.4.计算MTB100（1）W式中：M 水分，；T 试样及称量瓶重，g；B 烘后试样及称量瓶重，g；W 试样重，g。3.5.平行试验允许误差平行试验的允许误差是0.1。4.乙醚不溶物的测定4.1.原理概要本方法用乙醚溶解可溶物，用G3玻璃过滤坩埚分离出不溶物。4.2.主要试剂和仪器4.2.1.主要试剂乙醚；4.2.2.仪器烧杯：50ml；玻璃过滤坩埚：规格G3；抽滤瓶：500ml；水流抽气管。4.3.过程简述4.3.1.将清洁的过滤坩埚在100105烘箱中烘至恒重。4.3.2.称取刚混匀的试样5 5.5g（准确至0.001g）于烧杯中，加入乙醚约30ml，用玻璃棒搅拌溶解后，通过已恒重的过滤坩埚抽滤。4.3.3.用约60ml乙醚分数次洗净烧杯并将不溶物全部移入过滤坩埚内，用乙醚洗净过滤坩埚内壁和不溶物，最后尽量抽除残留乙醚。4.3.4.取下坩埚，用干净纱布沾少许乙醚擦净过滤坩埚外壁。将过滤坩埚于100105烘箱中烘30min，取出，于干燥器中冷却，称重。再如上烘20min，冷却，称重，直至恒重。4.4.计算ETB100（2）W式中：E 乙醚不溶物，；T 过滤坩埚及不溶物重，g；B 过滤坩埚重，g；W 试样重，g。4.5.平行试验允许误差平行试验允许误差是0.05。5.丙酮不溶物的测定5.1.原理概要本方法用冷丙酮洗除油脂等丙酮可溶物，再扣除乙醚不溶物后表示丙酮不溶物的含量。5.2.主要试剂和仪器5.2.1.主要试剂丙酮；磷脂饱和丙酮溶液（以下简称饱合丙酮，配制见附录A（补充件）。5.2.2.仪器玻璃碾棒：直径5mm；烧杯：50ml；玻璃过滤坩埚：规格G3；水流抽气管；抽滤瓶：500ml；温度计：1050；0冰水浴。5.3.过程简述5.3.1.将烧杯、玻璃碾棒和过滤坩埚在100102烘箱中烘至恒重。5.3.2.称取刚混合均匀的试样1.92.0g（准确至0.0005g）于已恒重的烧杯中（连同玻璃碾棒）。加入30ml 05饱和丙酮，在冰水浴内用玻璃碾棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样，要在2min内使油大部分溶出。将溶液迅速用已恒重的过滤坩埚轻度抽滤，不要把颗粒状的不溶物带入坩埚。用20ml 05饱和丙酮冲洗坩埚内壁。5.3.3.在上述烧杯中再加20ml 05饱和丙酮，在冰水浴中用玻璃碾棒同上述方法继续碾压试样23min，待不溶物沉下，将溶液通过原坩埚抽滤。5.3.4.按5.4.3再重复用05饱和丙酮碾洗两次，要将不溶物全部碾成细粉，最后一次取约0.1ml清液滴在表玻璃上快速蒸发，丙酮蒸发后如留有油迹，则再按5.4.3碾洗直至检查无油残迹。5.3.5.将不溶物搅起移入坩埚中抽滤，用30ml 05饱和丙酮分两次洗涤过滤坩埚、玻璃碾棒、烧杯和不溶物（尽量将不溶物移入过滤坩埚），最后加强抽滤，尽量抽除残留内酮。5.3.6.将过滤坩埚取下，用干净纱布沾少许丙酮擦净坩埚和烧杯外部，用玻璃碾棒将过滤坩埚内不溶物搅松。将盛有不溶物的过滤坩埚和附有残留不溶物的碾棒及烧杯立即置于100102的烘箱中烘30min，在高效的干燥器内冷却至室温，立即称重。5.3.7.再如上每次烘20min，冷却、称重，直至恒重。5.4.计算PTB100E（3）W式中：P 丙酮不溶物，；T 5.4.7款的过滤坩埚、烧杯、玻璃碾棒和不溶物的总重，g；B 5.4.1款空的过滤坩埚、烧杯和玻璃碾棒的总重，g；W 试样重，g；E 乙醚不溶物，。5.4.平行试验允许误差平行试验允许误差是0.5。6.酸价的测定6.1.原理概要酸价系指中和1g试样所需氢氧化钾的毫克数。本方法以酚酞为指示剂，用氢氧化钾-无水乙醇溶液滴定。注：本方法适用于色泽为11以下的大豆磷脂酸价的测定。6.2.主要试剂和仪器6.2.1.主要试剂氢氧化钾；石油醚；无水乙醇；1酚酞指示剂溶液；中性无水乙醇；0.1M氢氧化钾-无水乙醇标准溶液。6.2.2.仪器三角瓶：250ml；碱式滴定管：25ml、50ml。6.3.过程简述6.3.1.称取混匀的试样0.91.2g（准确至0.001g）于干燥的三角瓶中，加入70ml石油醚，摇动使之溶解。然后加入30ml中性无水乙醇，摇匀。6.3.2.加入约0.5ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钾-无水乙醇标准溶液快速滴定，接近终点时，每次滴加2滴，至红色出现5s不褪即为终点。6.4.计算AVM56.1（4）W式中：A 酸价；V 滴定所耗氢氧化钾-无水乙醇标准溶液的毫升数；M 氢氧化钾-无水乙醇标准溶液的克分子浓度；W 试样重，g；56.1 1ml 1M氢氧化钾标准溶液中含氢氧化钾的毫克数。6.5.平行试验允许误差平行试验允许误差是0.1。7.色泽的测定7.1.原理概要本方法是将试样配成5的苯溶液与加特纳（Gardner）色标进行比色，以色标号表示之。7.2.主要试剂和仪器7.2.1.主要试剂苯；加特纳色标溶液。7.2.2.仪器无色玻璃比色管：内径10.65mm，外高114mm；容量瓶：100ml。7.4.过程简述7.4.1.称取混匀试样4.995.01g（准确至0.01g）于50ml烧杯中。用30ml苯溶解后，倾入100ml容量瓶中，然后用4050ml苯分数次洗净烧杯，用苯定容，摇匀。7.4.2.将7.4.1配制的试样液和加特纳色标溶液在比色管中，在相同背景北方光下，两者紧靠相比，按相近的色标号报告。8.来源：ZB X 1400284附 录 A磷脂饱和丙酮溶液的配制（补充件）取经丙酮洗