农药残留实验报告.doc

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量学 院：化学化工学院班 级：应用化学姓 名：学 号：指导教师：完成日期：年月日高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量1、 实验目的：1、 掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。2、 掌握综合实验的各种操作。2、 实验原理农药是当前农业生产用于防治病、虫 、杂草对农作物危害不可缺少的物质 ，对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬 菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为0.2mg/kg。3、 实验仪器及试剂高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级) ，市售的氯氰菊酯4、 实验步骤 1、样品的制备与提取：称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯中，根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。然后向烧杯样品中加入13mL丙酮:正己烷(3:10，体积比)混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取30min，将烧杯上层提取液转移至l00mL烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。2、 浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至1mL，加盖密封，以备液相需要。3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。4、色谱操作条件：色谱柱 ODS-C8检测波长 230nm流动相 乙腈流速 0.7ml/min 进样 20并且设位置好其它工作条件 还有如柱温，进样口温度，检测其温度，升温速度等。 5.待色谱基线平稳后，加入配制好的200g/mL的氯氰菊酯标准溶液，得到如下图谱：由上图可知：保留时间为3.519min时，峰面积最大为13366mAu*s,可知该物质即为氯氰菊酯。做工作曲线得：氯氰菊酯浓度与峰面积为y（Au*s）=66.830x（g/mL）。6、 注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入，得到如下图谱：由上图可知：3.561min时与标样时间最为接近，故可判断该时间即为氯氰菊酯的保留时间，对应的峰面积为373.773mAu*s，由方程计算得氯氰菊酯浓度为5.593g/mL，即0.56mg/kg高于国家标准0.2mg/kg，所以不符合标准。五、实验注意事项1)新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大，因此预处理过程中要注意除水，切不可将含水分的样品制备液进样。2) 在开启色谱仪之前，先开通载气几分钟。实验结束后要先关仪器，再关闭载气。6、 思考题1、如果农药残留物的色谱峰有重叠不能完全分开，可以通过调节哪些参数来改善色谱分离效果?答：峰连在一起的原因有：仪器来来不及检测，相邻的物质性质十分相似等。除了基本的仪器与处理操作外，可以通过设置扩大进样延迟的时间，降低升温速度，在某一处分比较集中区域设置停止升温的缓冲时间（程序升温），降低流动速度，降低柱压，另外还有一些非参数调节如更换流动相，换极性不同的管子等。2. 样品预处理有何注意的地方？答：实验所用的时间不能太长，所制得的待测液颜色比较浅，因为纯粹的该类农药溶液是无色的，颜色越多说明混入的杂质的量越多，对结果的影响越大。结果图谱中在相应的时间所出