综合实验报告.docx

化学综合实验第十组组长：环境工程1班 1203090121 祝钰组员：环境工程1班 1209090120 朱丽华 环境工程1班 1203090130 林斌 环境工程1班 1203090131 刘刚姓名承担任务得分朱丽华查找甲基橙资料，把预习报告整理在一起，领仪器和药品，积极参与做实验，清点仪器和药品，负责归还仪器和药品，打扫卫生，修改实验报吿。 祝钰查找生物炭资料，修改和汇总预习报告，填写领仪器和药品的单子，带领组员领仪器和药品，参与做实验，带领组员清点仪器和药品，最后归还，打扫卫生，修改实验报告。林斌写甲基橙预习报告，领仪器和药品，积极参与做实验清点仪器和药品，负责归还仪器和药品，打扫卫生，写实验报告。刘刚写生物炭预习报告，领仪器和药品，积极参与做实验。清点仪器和药品，负责归还仪器和药品，打扫卫生，写实验报告。甲基橙的制备及性能测定一、实验目的 1、掌握甲基橙的制备方法2、掌握有机化合物的合成的基本方法3、掌握红外光谱仪的使用及图谱解析4、掌握酸碱滴定方法及重点判断二、实验原理 甲基橙是一种酸碱指示剂， pH值变色范围3.1之前为红色，3.1-4.4为橙色，4.4以后为黄色测定多数强酸、强碱和水的碱度，容量测定锡(热时Sn2+)使甲基橙褪色)。强还原剂(Ti3+、Cr2+)和强氧化剂(氯、溴)的消色指示剂。分光光度测定氯、溴和溴离子。可与靛蓝二磺酸钠或溴甲酚绿组成混合指示剂，以缩短变色域和提高变色的锐灵性。氧化还原指示剂，如用于溴酸钾滴定三价砷或锑。 贮存： 密封阴凉干燥保存。 它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。三、实验仪器及药品序号名称规格数量用途1烧杯100ml,50ml2,2装反应混合物物2胶头滴管常规2滴加溶液3布氏漏斗常规1抽滤4抽滤瓶循环水式真空泵1抽滤5淀粉碘化钾试纸若干测反应终点6干燥表面皿1呈放滤饼7量筒10ml3量取溶液8滤纸2过滤9天平1称重10玻璃棒常规1搅拌11N,N-二甲基苯胺AR1.3 ml反应物12浓盐酸,稀盐酸溶液AR3ml.10ml参与反应13无水乙醇，乙醚AR10ml洗涤14亚硝酸钠AR0.8g参与反应15对氨基苯磺酸AR2.1g参与反应16 氢氧化钠AR5%. 10%10ml,25ml参与反应17容量瓶常规250ml,100ml配制溶液四、实验步骤传统法： 低温二步法 先将对氨基苯磺酸碱化成水溶性较好的盐,然后在低温强酸性环境中发生重氮化反应,制得的重氮盐于醋酸环境中与N,N-二甲基苯胺偶联、碱中和、重结晶制得。 1. 重氮化（1）称取2.10g对氨基苯磺酸于100ml烧杯中，再加入10m5%NaOH，水浴加热至溶解。对氨基苯磺酸为白色粉末状，溶解后溶液呈橙黄色。（2）让溶液冷却至室温。（3） 向另一个烧杯中加入0.8gNaNO3和6ml水,混合均匀后，加入到上述烧杯中，冰水浴冷却至05摄氏度。（4）在不断搅拌下，将3ml浓HCl慢慢加入到10ml的水中，混合均匀后。边搅拌边逐滴加入到溶液中。然后用KI-淀粉试纸检验。直至试纸呈蓝色。在冰水浴中放置15分钟。2.偶合（1） 将1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸加到试管中，震荡混合后，边搅拌边加到重氮盐中，搅拌10min。N,N-二甲基苯胺淡黄色油状液体，加入混合液后，溶液变成了红色的糊状液。（2） 往溶液中慢慢加入25ml 10%NaOH溶液至橙色，粗甲基橙呈细颗粒状析出。3.盐析抽滤（1）将烧杯从冰盐水浴中拿出恢复至室温，加入5gNaCl搅拌。（2）于沸水浴中加热使其全部溶解，冷却至室温后在冰水浴中冷却。（3）待甲基橙晶体完全析出后减压抽滤。（4）用少量饱和NaCl溶液洗涤烧杯、滤饼，压紧抽干。4.重结晶（1）将上述粗产品用沸水进行重结晶，每克粗产品仅需25ml水。（2）冷却，待结晶析出完全后减压抽滤。滤饼依次用无水乙醇，乙醚进行洗涤。（3）在50一下晾干，称量，并计算产率。五、性能测试1.仪器与样品 序号名称规格数量用途1酸式滴定管50ml1装盐酸2锥形瓶150ml1容器3胶头滴管常规1精确量取4移液管25ml1定量量取5红外光谱仪IR-4601压片分析6实验室甲基橙1份指示剂7产品甲基橙1份指示剂8溴化钾 100-200制作压片9盐酸 1.0 mol/l75ml酸碱滴定10氢氧化钠1.0mol/l75ml酸碱滴定2.用NZCOLET5DXFT-IR红外光谱仪(固态KBr压片)分析（1） 在红外灯下，采用压片法，将研成的2m左右的粉末样品1-2与100-200光谱纯KBr粉末混合再研磨后，放入压膜内，在压片机上边抽真空边加压，压力约20MPa，制成厚约1，直径约10mn的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过40%，若达到，测试结果正常，若未达到40%，需根据情况增减样品量，重新压片。（2）扫普结束后，去下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清理干净，妥善保管。(3)将实验所得谱图与理论谱图进行比较、分析。3.酸碱滴定已知：甲基橙：3.14.4盐酸滴定氢氧化钠：（1）酸式滴定管中标准溶液的准备：酸管试漏洗涤润洗装液-排气泡-静置；（2）锥形瓶中待测液的准备：移液管洗涤润洗吸溶液-调液面-放溶液至洁净的锥形瓶内；（3）在酸式滴定管中倒入5%的HCl溶液，调零；（4）在锥形瓶内加100ml5%NaOH；(5)取0.1g甲基橙，加入100ml蒸馏水中溶解；（6）滴2滴产品甲基橙做指示剂，用盐酸滴定至锥形瓶内溶液由无色至黄色变为粉红色，即为终点，记录下终点时滴定管读数v。实验结束。六、注意事项1对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用生成盐而不能与酸作用成盐。2重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5，生成的重氮盐易与水解为酚，降低产率。3若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。4若反应物中含有未作用的N,N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入NaOH后。就会有难溶于水的N,N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。5重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，反应产物在水浴中加热时间不能太长（约5min），温度不能太高（约60-80），否则颜色变深颜色变深。6 由于产物晶体较细，抽滤时，应防止将滤纸抽破（布氏滤斗不必塞得太紧）。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。湿的甲基橙受日光照射，亦会颜色变淡，通常在5578烘干。所得产品是一种钠盐，无固定熔点，不必测定。七、数据处理1.实验测得甲基橙的质量=3.36g 理论甲基橙的质量=3.87g产率=3.36/3.87*100%=86.8%2.谱图比较实际所测的谱图。3.酸碱滴定理论甲基橙消耗HCl溶液18.43ml，18.52ml 平均 18.475ml 实际甲基橙消耗HCl溶液18.41ml, 18.47ml 平均 18.44ml相对误差=（18.475-18.44）/18.475*100%=0.189% 生物炭的制备及其对金属吸附性能的研究一、实验目的（1）掌握生物炭的制备方法（2）掌握影响吸附性能的因素（3）掌握原子吸收分光光度计的使用 图1 扫描电镜下的生物炭孔状结构二、 实验原理生物炭是由生物残体在缺氧的情况下，经高温慢热解（通常700 ）产生的一类难熔的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物质。通常认为，生物炭属于黑炭范畴的一种。根据生物质材料的来源，生物炭可以分为木炭、竹炭、秸秆炭、稻壳炭、动物粪便炭等。不同裂解温度的生物碳对重金属的吸附能力有明显区别，并且重金属的吸附能力主要与生物碳表面的含氧官能和pH值有关。重金属在生物碳上吸附量随pH值的增加一般呈现先上升后下降的趋势。与传统的吸附材料活性炭相比，生物碳表面含有丰富的离子交换位点和含氧官能团，可以与重金属离子之间发生离子交换和络合作用(阳离子键)；且生物碳中一些可溶的无机盐类(如C032-，P043-等)也可与重金属离子发生沉淀反应；生物碳表面一般带有大量的负电荷，这与重金属盐离子之间发生静电吸附作用。三、实验仪器及试剂 序号 名称 规格 数量 1 THZ-92B气浴恒温振荡器 1个2 广口锥形瓶 250ml 5个3 原子吸收光分光光度计 1个 4 小铁盒 1个 5烧杯 100ml 1个6容量瓶 1000ml 1个 7小麦秸秆8 漏斗1个9 滤纸5张四、实验步骤1.小麦秸秆预处理将原状小麦秸秆剪碎，经过蒸馏水淋洗然后烘干。2.生物炭质吸附剂的制备生物碳质吸附剂的制备采用中低温区间限氧升温熔融碳化法。为了满足限氧条件，称取已预处理过的秸秆放入小铁盒中，此时秸秆已充满整个小铁盒，加盖、密闭。置于马弗炉中在100下碳化1h，然后升温至目标温度500碳化2h。这种分段升温碳化的目的是使秸秆受热均匀、碳化充分。碳化过程结束后，关闭电源，冷却1h。打开炉门，取出小铁盒，打开密封的上盖，此时得到的产物为生物碳质吸附剂。五、吸附性能的研究 1、配置已知浓度的CuCl2溶液，分别于每个锥形瓶中倒入50ml,并把每个锥形瓶编号15，往15号锥形瓶中加入生物炭0.10.5克。放入震荡器中震荡10分钟。30分钟后，将锥形瓶取出，逐个过滤出生物炭残渣，取上清液。 2、将原子吸收分光光度计元素灯预热30min 3、打开空压机，将压力调到0.3Mpa 4、打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.050.06Mpa之间5、调整燃烧器高度，对好光路6、旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测7、标准空白（低浓度硝酸）读数1次